分析方法验证报告三篇Word文件下载.docx
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式中：
MDL——方法检出限；
n——样品的平行测定次数；
t——自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；
S——n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n-1，置信度为99%时的t值可参考表A.1取值。
表A.1t值表
平行测定次数（n）
自由度（n-1）
T（n-1,0.99）
3.143
2.998
9
2.896
10
2.821
表2空白值测定结果及方法检测限的计算结果
空白测定次数（n）
浓度（mg/L）
-0.013
-0.002
-0.025
0.003
0.006
-0.004
-0.038
平均值
-0.016
S
0.01147
检出限（mg/L）
0.03236
3.精密度的测定结果第页共页
表3试样测定结果
测定次数（n）
试液配置浓度（mg/L）
0.270
1.665
1.60
0.262
1.615
0.259
1.597
0.265
1.634
0.260
1.603
0.268
1.653
0.261
1.609
0.258
1.590
0.272
1.677
1.626
0.0300
V
1.85%
4.准确度的测定结果
表4准确度测定值
测定次数
（n）
加入标准质量（mg）
原样品
加标样品
回收率
（%）
0.065
0.391
0.129
0.789
99.44
0.063
0.378
0.127
0.776
0.062
0.372
0.124
0.758
96.33
0.070
0.422
0.135
0.826
100.99
0.061
0.366
0.123
0.751
0.410
0.131
0.801
97.89
0.067
0.403
0.071
0.428
0.136
0.832
0.066
0.397
0.13
0.795
回收率平均值
98.66
参考公式：
第页共页
测定均值
标准偏差
变异系数（精密度）V=
4.评价与验证结论
4.1评价
根据生活饮用水磷酸盐的测定磷钼蓝分光光度法GB5750.5-20XX7.1对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。
4.1.1空白值最低检出限评价
生活饮用水磷酸盐的测定磷钼蓝分光光度法GB5750.5-20XX7.1测定水中磷酸盐的检出限为0.025mg/L；
本实验磷酸盐的检出限为0.03236mg/L，符合标准方法要求。
4.1.2精密度评价
生活饮用水磷酸盐的测定磷钼蓝分光光度法GB5750.5-20XX7.1测定水中磷酸盐的精密度为8.3%；
本实验磷酸盐的相对标准偏差（变异系数）为1.85%，符合标准方法要求。
4.1.3加标回收率评价
根据方法条件，本实验测定的加标回收率为96.33~100.99%，平均值为98.66%，其结果均在其不确定度范围内，说明本实验条件是可行有效的。
4.2结论
通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。
分析者：
复核者：
审核者：
日期：
篇二：
分析方法验证报告
1参加人员情况
表1-1参加确认人员情况表
姓名
性别
年龄（岁）
职务/职称
所学专业
参加环保
工作年限
（年）
平常承担
分析项目
验证方法名称
《水质石油油类的测定紫外分光光度法（试行）》（HJ970-20XX）
注：
参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能够独立完成操作过程
2仪器、标准物质情况
表2-1使用仪器情况表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
是否经过检定
备注
双光束紫外可见分光光度计
北京普析通用公司TU1950
WQ01-1-04
良
是
有效期20XX.11.05
表2-2标准物质情况表
标准物质名称
编号
浓度
不确定度
基体
有效期
生产单位
石油类标准溶液
1000759
1000mg/L
22mg/L
正己烷
20XX.12-2023.12
国家海洋环境监测中心
石油类标准样品
BW022
11.9mg/L
12%
20XX.12-20XX.12
3工作曲线的测定
3.1工作曲线的测定条件
20XX年01月23日
温度：
20℃湿度：
18%测定波长：
225nm
3.2工作曲线的测定
表3-1工作曲线的测定结果表
序号
标液浓度mg/L
定容体积mL
标准溶液加入体积mL
质量浓度mg/L
吸光值
100.0
50
0.0
0.5
1.0
0.049
2.0
0.121
4.0
0.264
8.0
0.526
16.0
1.093
Y=0.069X-0.0131
0.9998
3.2标准曲线的绘制
4方法检出限的测定
依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-20XX）附录A方法特性指标确定方法。
按照样品分析的全部步骤，重复n（≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度，计算n次平行测定的标准偏差，按公式A-1计算，方法检出限按公式A-2计算。
标准偏差S=（A-1）
n——样品的平行测定次数
Xi——单次测定值
X——测定平均值
MDL=t（n-1，0.99）×
S（A-2）
MDL——方法检出限
t——自由度为n-1，置信度为99%时的t分布
S——n次平行测定的标准偏差
表4-1t值表
平行测定次数n
自由度n-1
t（n-1，0.99）
11
2.764
表4-2空白值测定结果及方法检出限计算
空白测定次数
吸光度
浓度mg/L
测定
结果mg/L
0.026
0.028
0.021
0.025
0.027
0.029
0.022
0.023
0.024
平均值x
标准偏差S
0.0015
0.004＜0.01
表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ168-20XX）
5精密度、准确度测试
分别对标准浓度为0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L和有证标准物质BW022四个浓度进行6次测定，测定结果见表5-1。
表5-1精密度、准确度测试结果表
平行号
标准溶液（mg/L）
浓度1
浓度2
浓度3
0.4
11.9±
1.4
测定结果mg/L
0.43
0.80
1.00
12.6
0.39
0.83
1.07
13.1
0.38
0.78
13.0
0.41
0.77
0.96
0.42
0.81
1.03
11.5
0.93
12.1
0.79
12.5
标准偏差SD
0.019
0.047
0.631
相对标准偏差RSD%
4.6
2.9
4.7
5.0
相对误差RE%
2.5
-1.2
试样浓度值在测定上下限范围内取值，范围尽量宽。
表5-2加标样品测试结果表
样品
样品信号值
加标样信号值
加标量（mg/L）
回收率%
测
试
结
果
（mg/L）
0.4mg/L
0.015
0.155
101
0.8mg/L
0.043
0.178
98
1.0mg/L
0.054
0.186
96
0.821
0.893
104
地下水样
0.275
99
备注：
BW022有证标准物质，浓度值为11.9±
1.4mg/L
6评价与验证结论
6.1评价
根据《水质石油油类的测定紫外分光光度法（试行）》（HJ970-20XX）对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。
6.1.1空白值最低检出限评价
根据《水质石油油类的测定紫外分光光度法（试行）》（HJ970-20XX）中的检出限为0.01mg/L，本实验石油类的检出限为0.004mg/L，符合标准方法要求。
6.1.2精密度评价
本次实验分别对油浓度为0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L和有证标准物质BW022进行测试，相对标准偏差分别为4.6%、2.9%、4.7%、5.0%，符合标准方法要求。
6.1.3准确度评价
根据方法条件，本次实验测定的加标回收率为96%-104%，平均值为99.75%，对标准浓度为0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L和有证标准物质BW022的测定，相对误差分别为2.5%、-1.2%、0.0%、5.0%，其结果均在标准范围内。
6.2结论
通过对上述指标的验证，证明本站具备按照《水质石油油类的测定紫外分光光度法（试行）》（HJ970-20XX）进行监测的能力，该项目可在本监测站正常开展。
报告编写时间：
20XX年月日
篇三：
方法名称：
方法来源：
分析项目：
验证实验室：
一、实验室基本情况
表1-1参加验证人员情况登记表
年龄
职务或职称
参加分析工作年份
平常承担分析项目
参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。
表1-2使用仪器情况登记表
采样仪器、设备
前处理仪器、设备
分析仪器、设备
仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。
表1-3使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
开瓶日期
纯化处理方法
标准溶液、质控样、替代物、内标、标准参考物质
溶剂、试剂
试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等
二、全程序空白实验
表2全程序空白测定值
目标化合物
平行测试结果（μg/L）
相对标准偏差
空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的，填报测试值，并在备注中标记“B”，并注明检出限，在报告后附上全程序空白谱图。
三、标准样品实验、方法线性范围
表3化合物保留时间及线性范围
保留时间
线性范围
线性方程
相关系数
色谱分析方法的，需要调整色谱分析条件，使目标化合物更好分离，不影响定性和定量，在报告后附上标准样品的谱图，并附仪器生成的标准曲线报告。
四、方法检出限、测定下限测试
表4方法检出限、测定下限数据表
平行样品编号
化合物1
化合物2
化合物3
化合物4
化合物5
化合物6
测定结果
……
（μg/L）
标准偏差Si（μg/L）
t值
检出限（μg/L）
测定下限（μg/L）
表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-20XX），化合物数量超过3个，可增加表格。
五、方法精密度测试
表5精密度测试数据
试样
浓度（μg/L）1
浓度（μg/L）2
浓度（μg/L）3
相对标准偏差RSDi
试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。
化合物多时，增加表格。
六、方法准确度测试
表6-1有证标准物质/标准样品测试数据
有证标准物质/标准样品
有证标准物质/标准样品浓度（μg/L）
相对误差
表6-2实际样品加标测试数据
实际样品
样品1地下水
样品2地表水
样品3废水
加标样
、
加标量（μg）
加标回收率
样品1、样品2、样品3是不同性质的样品，如地表水、工业废水、生活废水。
七、质量控制自查情况
表7质量控制情况
自查项目
自查情况
作业指导书
请另附附件
有无编制作业指导书
方法验证报告
填写附表1~6
有无进行方法验证，是否形成报告
采样器皿准备
①清洗条件
②采样器材质
样品保存条件
②样品瓶材质、规格
③保存剂添加情况、保存运输条件
样品保存期限
样品储存期限，如需同时萃取请注明萃取液保存期限
替代物回收范围
空白加标回收率范围
/
样品加标回收率范围
加标分析频次
例如每10个样品分析1个加标样品，那么频次即为10%
实验室空白分析频次
例如每10个样品分析1个实验室空白，那么频次即为10%
仪器连续校准分析频次
连续分析多少个样品或连续分析多长时间后做1次连续校准
12
检出限确定方法
计算方法依据
注;
采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。
八、方法验证结论
（1）各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表8方法验证汇总表）；
（2）验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由；
（3）方法各特性指标是否达到预期要求；
（4）根据实验室分析情况，评价方法，考虑是否需要对方法进行改进及理由
表8方法验证汇总表
化合物
检出限（）
测定下限（）
精密度（）
准确度（）
九、附录
（1）全程序空白测试谱图（金属验证不需要提供谱图）
附谱图
横坐标和纵坐标要有标尺，单位
（2）标准样品测试谱图
标准浓度：
横坐标和纵坐标要有标尺、单位，在谱图上标注每个峰的保留时间和化合物名称
（3）仪器生成的标准曲线报告（金属需要提供）
曲线制定日期：
附报告
（4）方法验证产生的所有原始数据文件
表9数据原始文件列表
类别
数据文件名称
全程序空白
标准曲线
检出限
精密度1
精密度2
精密度3
样品加标平行1
样品加标平行2
样品加标平行3
标准参考物质1
标准参考物质2
标准参考物质3
例如
1120bk-1
1120bk-2
1120b
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