化工原理课件实验二精馏实验Word格式文档下载.docx
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四：
实验数据测定与工艺条件的选择
1、板式精馏塔：
筛板塔2、填料塔：
金属压延孔波纹填料
1#，2#板数NP=15
塔径：
70mm，板间距158mm
Z：
4#1.8m塔径为100mm
进料浓度xf（自测）
塔顶产品浓度xD>
90%（V%）
塔底残液浓度xW<
3%（V%）
R=1.1-2
R=2-3
塔顶产品流量
1#D示值=2.0L/h，L=3.5
2#D示值=2.0L/hL=2.5
D示值=4.0L/h3#,4#
F由物料衡算自己确定
（大约8～9L/h）
物料衡算自己确定
（大约13～15L/h）
1、直接测定数据：
Np（Z）,D,L
xf,xD,xW由酒度计测定V%实验室提供的换算表Wt%,mol%
tf,xf查手册进料泡点温度及比热，汽化潜热，
计算进料热状况参数q
2、进料量的确定：
根据已知条件各组自己计算F
进料量必须满足物料衡算：
F=W+D
Fxf=DxD+WxW
式中采用F,D质量流量表示，xD,xf,xW用质量分率表示，则
F=FVρfD=DVρD
用转子流量计测定F，D的体积流量,但Fv=F示值,Dv=D示值（?
）
要进行修正，对于xf=>
28%修正系数为1.020
xD=>
90%,修正系数为1.141
由下式估算进料量F示值
.式中xD,xf,xW为质量分率，xf－由实际测定的进料浓度的体积分率换算（查表，实验室提供）
xD,xW－假设一定值如（xD＝0.95,xW＝0.02），查实验室表，换算为质量分率
回流液量L
实验对塔顶产品浓度和塔底残液浓度都有一定的要求，控制手段是调节回流液量。
塔顶温度和塔底温度反映了浓度的高低，根据实验条件，建议塔顶温度78℃，塔底温度在96℃。
五、实验方法及步骤
1、刚开机时，启动四组加热丝，当塔顶的温度快速上升时，Tw=85℃及时关掉1、2组加热器，将3，4组加热电流调节为12A（1＃，2＃板式塔）或30A（3＃，4＃填料塔），同时打开全凝器的冷却水进口阀。
2、塔顶蒸汽温度达到60℃～70℃时，逐渐开启回流阀，在全回流下运行10分钟，期间当回流流量有下降的趋势，则关小回流阀，调节至7～8L/h（对于1＃，2＃塔，L应小一些），当回流流量稳定后，再进料，开产品阀。
3、稳定操作8分钟后，记录F，L，D，取塔顶产品和塔底产品，测定浓度。
4、产品和釜液浓度的分析
产品浓度采用250mL的量筒及大酒度计测定，取样量大于250mL；
用小量筒和小酒度计测定xf及xW（残夜浓度的测定，要冷却到30℃）
5、实验中密切注意釜压：
正常操作维持在0.005mPa，如果达到0.008～0.01mPa，应减少加热电流，调节无效，可能出现液泛，应停止加热，将进料、回流和产品阀关闭，并作放空处理，重新开始实验。
6、实验中没有回流：
（1）可能回流阀开得太大，而冷凝回流液不足：
应关小回流阀，检查冷却水
是否正常
（2）有可能是回流管存在不凝性气体，应作排不凝性气体处理。
7、当产品浓度低于90％：
加大回流，减少产品，操作一段时间。
11、实验结束后：
停电关进料阀、产品阀、回流阀――运行一段时间后再关冷却水。
六、实验数据计算过程及结果
⒈实验数据表
精馏实验数据表
2计算示例
3实验结果图表
七、问答题：
1）什么是全回流？
全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？
如何测定全回流条件下的气液负荷？
2）塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？
塔釜加热量主要消耗在何处？
与回流量有无关系？
3）如何判断塔的操作已达到稳定？
4）当回流比R<
Rmin时，精馏塔是否还能进行操作？
如何确定精馏塔的操作回流比？
5）冷液进料对精馏塔操作有什么影响？
进料口如何确定？
6）塔板效率受哪些因素影响？
7）精馏塔的常压操作如何实现？
如果要改为加压或减压操作，如何实现？
8）塔顶冷却水流量为何要开的足够大？
9）塔身为何需要保温？
10）查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？
11）（全回流时上升蒸汽气速对塔板效率的影响规律？
试分析原因。
12）如何确定精馏操作的回流比？
如果精馏物系为甲苯—苯，回流比是4，精馏物系改为苯—环己烷，回流比仍为4，行不行，为什么？
13）在蒸馏实验过程中，塔顶出现馏出液后，为什么要继续进行一段时间的全回流操作？
14）在本实验室的精馏实验过程，发生了液泛现象，试分析原因并提出解决的方法。
15）采用本实验室的流程分离乙醇和水的混合物，能否得到无水乙醇？
为什么？
将本塔适当加高，是否可以得到乙醇的质量浓度为98％以上的酒精溶液？
分离丙酮和水的混合物，结果怎样？
附表1酒精浓度校正表
溶液温度
酒精计示值
10.0
9.0
8.0
7.0
6.0
5.0
4.0
3.0
2.0
1.0
温度为20℃时用容积百分数表示的酒精浓度
30
7.9
6.1
5.2
4.2
3.3
2.4
1.4
0.4
29
8.2
7.2
6.3
5.4
4.4
3.5
2.5
1.6
0.6
28
8.4
7.5
6.5
5.6
4.6
3.7
2.7
1.8
0.8
27
8.6
7.7
6.7
5.8
4.8
3.9
2.9
1.9
26
8.8
6.9
3.1
2.1
1.1
25
8.1
7.1
6.2
3.2
2.3
1.3
24
9.2
8.3
7.3
3.4
23
9.4
5.5
3.6
2.6
22
9.6
5.7
4.7
1.7
21
9.8
7.8
6.8
20
30.0
29.0
26.1
25.1
24.2
23.2
22.3
21.4
20.5
19.6
18.6
17.7
26.4
25.5
24.6
23.6
22.7
21.8
20.8
19.9
19.0
18.0
26.8
25.9
24.9
24.0
23.0
22.1
21.2
20.2
19.3
18.4
27.2
26.3
25.3
24.4
23.4
22.5
21.5
20.6
18.7
27.6
26.6
25.7
24.7
23.8
22.8
21.9
20.9
20.0
27.0
24.1
22.2
21.3
20.3
19.4
28.4
27.4
24.5
23.5
22.6
21.6
20.7
19.7
28.8
27.8
25.8
23.9
22.9
22.0
21.0
29.2
28.2
26.2
24.3
23.3
20.4
29.6
28.6
25.6
21.7
28.0
26.0
25.0
90.0
89.0
88.0
87.0
86.0
85.0
84.0
83.0
82.0
81.0
87.3
86.3
85.2
84.2
83.1
82.1
80.0
79.0
78.0
87.6
86.5
85.5
84.4
83.4
82.4
81.3
80.3
79.3
78.3
87.9
86.8
85.8
84.7
83.7
82.7
81.6
80.6
79.6
78.6
88.1
87.1
86.1
81.9
80.9
79.9
78.9
88.4
87.4
85.3
84.3
83.3
82.2
81.2
80.2
79.2
88.7
87.7
86.6
85.6
84.6
83.6
82.5
81.5
80.5
79.5
86.9
85.9
84.9
83.8
82.8
81.8
80.8
79.8
89.2
88.2
87.2
86.2
85.1
84.1
80.1
89.5
88.5
86.4
85.4
81.4
80.4
89.7
86.7
85.7
81.7
80.7
附表2精馏实验转子流量计流量和浓度换算表
适用条件
换算公式
V%
Kg%
mol%
密度
Kg/m3
2
1.597
0.629
995.3
17.95
7.923
971.4
4
3.242
1.292
992.4
19.62
8.726
969.2
6
4.812
1.935
989.7
21.30
9.573
967.0
8
6.424
2.612
987.2
22.99
10.47
964.6
10
8.052
3.313
984.7
24.69
11.37
962.2
12
9.687
4.025
982.4
32
26.40
12.30
959.7
14
11.33
4.762
980.1
34
28.13
13.27
957.0
…
….
附表31atm下乙醇——水的平衡数据
液相中乙醇的
摩尔百分数
汽相中乙醇的
0.0
45.0
63.5
11.0
50.0
65.7
17.0
55.0
67.8
60.0
69.8
34.0
65.0
72.5
39.2
70.0
75.5
43.0
75.0
78.5
14.0
48.2
51.3
52.5
89.4
55.1
89.8
57.5
95.0
94.2
35.0
59.5
100.0
40.0
61.4
附表4乙醇——水混合液在常压下汽液平衡数据
液相组成
（酒精分子百分数）
汽相组成
沸点
℃
100
45.41
63.43
80.40
2.01
18.68
94.95
50.16
65.34
80.00
5.07
33.06
90.5
54.00
66.92
79.75
7.95
40.18
59.55
69.59
79.55
10.48
44.61
64.05
71.86
79.30
14.59
49.77
84.5
70.63
75.82
78.85
20.00
53.09
75.99
79.26
78.60
25.00
55.48
82.35
79.82
81.83
78.40
30.01
57.70
81.60
85.97
86.40
78.20
35.09
81.20
89.41
78.15
40.00
61.44
80.75
附表5乙醇----水溶液的比热（千卡/千克℃）
质量%
温度
50
70
90
3.98
1.03
1.01
1.02
8.01
1.05
16.21
24.61
1.00
1.07
1.09
33.30
0.94
0.98
1.04
1.06
42.43
0.87
0.92
0.96
52.09
0.80
0.86
62.39
0.75
0.88
73.08
0.67
0.74
0.77
0.97
85.66
0.61
0.70
0.90
100.00
0.54
0.60
0.65
0.71
也可用以下回归方程式计算:
（10）
式中:
——比热[kcal/kg]
——乙醇的重量百分数[%]
——温度[0C]
附表6乙醇——水溶液的汽化潜热[kcal/kg]
液相中乙醇质量%
沸腾
温度℃
汽化潜热[kcal/kg]
539.4
29.86
438.7
60.38
338.7
99
534.0
31.62
432.9
75.91
79.7
287.9
1.60
98.9
531.0
33.39
427.1
85.76
79.1
255.6
2.40
97.3
528.6
35.18
421.3
91.08
238.2
5.62
94.4
518.1
36.00
83.5
415.3
98.00
229.0
11.30
90.7
499.4
38.82
409.3
98.84
78.25
219.3
19.60
472.2
40.66
403.3
209.0
24.99
416.2
50.21
372.0
可用以下回归方程计算:
（11）
——汽化潜热[kcal/kg]
——乙醇的质量百分数[%]
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