1、四:实验数据测定与工艺条件的选择1、板式精馏塔:筛板塔 2、填料塔: 金属压延孔波纹填料 1#,2# 板数NP=15塔径:70mm,板间距158mmZ: 4# 1.8m 塔径为100mm 进料浓度 xf (自测) 塔顶产品浓度 xD90% (V%) 塔底残液浓度 xW28% 修正系数为1.020 xD=90%, 修正系数为1.141由下式估算进料量F示值.式中xD,xf,xW为质量分率,xf由实际测定的进料浓度的体积分率换算(查表,实验室提供)xD, xW假设一定值如(xD0.95, xW0.02),查实验室表,换算为质量分率回流液量L实验对塔顶产品浓度和塔底残液浓度都有一定的要求,控制手段是
2、调节回流液量。塔顶温度和塔底温度反映了浓度的高低,根据实验条件,建议塔顶温度78,塔底温度在96。五、实验方法及步骤1、刚开机时,启动四组加热丝,当塔顶的温度快速上升时,Tw=85 及时关掉1、2组加热器,将3,4组加热电流调节为12A(1,2板式塔)或30A(3,4填料塔),同时打开全凝器的冷却水进口阀。2、塔顶蒸汽温度达到6070时,逐渐开启回流阀,在全回流下运行10分钟,期间当回流流量有下降的趋势,则关小回流阀,调节至78 L/h(对于1,2塔,L应小一些),当回流流量稳定后, 再进料,开产品阀。3、稳定操作8分钟后,记录F,L,D,取塔顶产品和塔底产品,测定浓度。4、产品和釜液浓度的分
3、析产品浓度采用250mL的量筒及大酒度计测定,取样量大于250mL;用小量筒和小酒度计测定xf及xW(残夜浓度的测定,要冷却到30)5、实验中密切注意釜压:正常操作维持在0.005mPa,如果达到0.0080.01mPa,应减少加热电流,调节无效,可能出现液泛,应停止加热,将进料、回流和产品阀关闭,并作放空处理,重新开始实验。6、实验中没有回流:(1)可能回流阀开得太大,而冷凝回流液不足:应关小回流阀,检查冷却水 是否正常(2)有可能是回流管存在不凝性气体,应作排不凝性气体处理。7、当产品浓度低于90: 加大回流,减少产品,操作一段时间。11、实验结束后:停电 关进料阀、产品阀、回流阀运行一段
4、时间后再关冷却水。六、实验数据计算过程及结果 实验数据表 精馏实验数据表 2 计算示例 3 实验结果图表七、问答题:1) 什么是全回流?全回流操作有哪些特点,在生产中有什么实际意义?如何测定全回流条件下的气液负荷?2)塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响?塔釜加热量主要消耗在何处?与回流量有无关系?3) 如何判断塔的操作已达到稳定?4) 当回流比RRmin时,精馏塔是否还能进行操作?如何确定精馏塔的操作回流比?5)冷液进料对精馏塔操作有什么影响?进料口如何确定?6)塔板效率受哪些因素影响?7)精馏塔的常压操作如何实现?如果要改为加压或减压操作,如何实现?8) 塔顶冷却水流量为何要开的足够大 ?9
5、) 塔身为何需要保温 ?10) 查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值?11)(全回流时上升蒸汽气速对塔板效率的影响规律?试分析原因。12)如何确定精馏操作的回流比?如果精馏物系为甲苯苯,回流比是4,精馏物系改为苯环己烷,回流比仍为4,行不行,为什么?13)在蒸馏实验过程中,塔顶出现馏出液后,为什么要继续进行一段时间的全回流操作?14)在本实验室的精馏实验过程,发生了液泛现象,试分析原因并提出解决的方法。15)采用本实验室的流程分离乙醇和水的混合物,能否得到无水乙醇?为什么?将本塔适当加高,是否可以得到乙醇的质量浓度为98以上的酒精溶液?分离丙酮和水的混合物,结果怎样?附表1 酒精浓度校正表溶液
6、温度酒 精 计 示 值10.09.08.07.06.05.04.03.02.01.0温度为20时用容积百分数表示的酒精浓度307.96.15.24.23.32.41.40.4298.27.26.35.44.43.52.51.60.6288.47.56.55.64.63.72.71.80.8278.67.76.75.84.83.92.91.9268.86.93.12.11.1258.17.16.23.22.31.3249.28.37.33.4239.45.53.62.6229.65.74.71.7219.87.86.82030.029.026.125.124.223.222.321.420.51
7、9.618.617.726.425.524.623.622.721.820.819.919.018.026.825.924.924.023.022.121.220.219.318.427.226.325.324.423.422.521.520.618.727.626.625.724.723.822.821.920.920.027.024.122.221.320.319.428.427.424.523.522.621.620.719.728.827.825.823.922.922.021.029.228.226.224.323.320.429.628.625.621.728.026.025.09
8、0.089.088.087.086.085.084.083.082.081.087.386.385.284.283.182.180.079.078.087.686.585.584.483.482.481.380.379.378.387.986.885.884.783.782.781.680.679.678.688.187.186.181.980.979.978.988.487.485.384.383.382.281.280.279.288.787.786.685.684.683.682.581.580.579.586.985.984.983.882.881.880.879.889.288.28
9、7.286.285.184.180.189.588.586.485.481.480.489.786.785.781.780.7附表2 精馏实验转子流量计流量和浓度换算表适用条件换算公式V%Kg%mol%密度Kg/m321.5970.629995.317.957.923971.443.2421.292992.419.628.726969.264.8121.935989.721.309.573967.086.4242.612987.222.9910.47964.6108.0523.313984.724.6911.37962.2129.6874.025982.43226.4012.30959.714
10、11.334.762980.13428.1313.27957.0.附表3 1atm下乙醇水的平衡数据液相中乙醇的摩尔百分数汽相中乙醇的0.045.063.511.050.065.717.055.067.860.069.834.065.072.539.270.075.543.075.078.514.048.251.352.589.455.189.857.595.094.235.059.5100.040.061.4附表4 乙醇水混合液在常压下汽液平衡数据液相组成(酒精分子百分数)汽相组成沸点10045.4163.4380.402.0118.6894.9550.1665.3480.005.0733.
11、0690.554.0066.9279.757.9540.1859.5569.5979.5510.4844.6164.0571.8679.3014.5949.7784.570.6375.8278.8520.0053.0975.9979.2678.6025.0055.4882.3579.8281.8378.4030.0157.7081.6085.9786.4078.2035.0981.2089.4178.1540.0061.4480.75附表5 乙醇-水溶液的比热(千卡/千克)质量%温 度5070903.981.031.011.028.011.0516.2124.611.001.071.0933.
12、300.940.981.041.0642.430.870.920.9652.090.800.8662.390.750.8873.080.670.740.770.9785.660.610.700.90100.000.540.600.650.71也可用以下回归方程式计算:(10)式中: 比热kcal/kg 乙醇的重量百分数% 温度0C 附表6 乙醇水溶液的汽化潜热kcal/kg液相中乙醇质量%沸腾温度汽化潜热kcal/kg539.429.86438.760.38338.799534.031.62432.975.9179.7287.91.6098.9531.033.39427.185.7679.1255.62.4097.3528.635.18421.391.08238.25.6294.4518.136.0083.5415.398.00229.011.3090.7499.438.82409.398.8478.25219.319.60472.240.66403.3209.024.99416.250.21372.0可用以下回归方程计算: (11)汽化潜热kcal/kg乙醇的质量百分数%
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