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10.保健食品应具有与产品配方和申报的保健功能相适应的功效成分或标志性成分,申报时须提供配方中主要原料所含的功效成分或标志性成分的检测结果、检方法及方法学验证结果。
第六部分列出了原料类型及相应检测项目,以所列原料为主的产品须检测表中规定的项目。
11.普通食品形态产品应检测并制定净含量及允许负偏差指标,需要按照产品质量标准规定规格的最小包装确定检测依据,指标应符合《定量包装商品净含量计量检验规则》(JJF1070)规定;
《中国药典》“制剂通则”项下有相应要求的产品剂型,应检测并制定装量差异或重量差异指标,指标应符合规定。
装量或净含量只检测内容物,不包括隔离材料,如胶囊壳等。
12.最小服用单元含有惰性隔离材料填充的产品,如胶囊,其功效成分或者指标成分、农药残留、水分、灰分等指标以去除隔离材料(胶囊壳)的内容物为检测单元,对于非法添加药物、重金属、铬、色素(如材料带颜色)等则需要进行整体检测,或者检测结果明确标识相关检测部位。
13.标准规定不得检出的项目结果,方法定量限以上检测结果,按照具体检出值报送结果;
方法检出限以下检测结果,注明“未检出,检出限值”;
方法检出限以上、定量限以下检测结果,注明“检出且小于定量限,定量限值,检出限值”。
14.注册检验机构应按照国家相关规定和标准等要求,根据样品具体情况,合理地进行稳定性试验设计和研究。
通过稳定性试验,考察样品在不同环境条件下(如温度、相对湿度等)的感官、化学、物理及生物学特征随时间增加其变化程度和规律,从而判断样品包装、贮存条件和保质期内的稳定性。
产品稳定性重点考察指标,主要包括鉴别、感官、微生物、崩解时限(溶散时限、溶化性等)、水分、pH值、酸价、过氧化值、真菌毒素、列入理化指标中的功效成分/标志性成分等随储存条件和储存时间容易发生变化的指标。
产品非稳定性重点考察指标,主要包括灰分、污染物(如铅、总砷、总汞等)、农残(如六六六、滴滴涕等)、国家相关标准及现行规定有用量限制的合成色素和甜味剂等随储存条件和贮存时间不易发生变化的指标,以及国家相关标准及现行规定有用量限制的抗氧化剂指标。
第二部分
二十五种功效成分和标志性成分
检验方法
TestingMethodsfor25kindsofFunctional
andIconicComponents
一、保健食品中红景天苷的测定
Determinationofsalidrosideinhealthfood
1范围
本方法规定了以红景天为主要原料的保健食品中红景天苷的液相色谱测定方法。
本方法适用于保健品食品中红景天苷的测定,也适用于保健食品中酪醇的测定。
2原理
试样经甲醇超声提取,以0.01mol/L乙酸铵-甲醇为流动相(80+20),采用高效液相色谱法,紫外检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。
3试剂和材料
注:
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1乙酸铵(CH3COONH4)。
3.1.2甲醇(CH3OH):
色谱纯。
3.1.3甲醇(CH3OH)。
3.2试剂配制
乙酸铵溶液(0.01mol/L):
称取0.77g乙酸铵,加入适量水溶解,用水定容至1000mL,经0.45μm水相微孔滤膜过滤后备用。
3.3标准品
红景天苷(C14H20O7):
纯度≥98%。
酪醇(C8H10O2):
3.4标准溶液的配制
3.4.1红景天苷标准储备液(2.0mg/mL):
准确称取红景天苷标准品0.02g于10mL容量瓶中,用甲醇(3.1.2)溶解并定容至刻度,摇匀。
3.4.2红景天苷标准工作液:
将红景天苷标准储备液(3.4.1)用甲醇(3.1.2)稀释制备一系列标准溶液,标准系列浓度为0mg/mL、0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.20mg/mL、0.50mg/mL,临用时配制。
3.4.3酪醇标准储备液(2.0mg/mL):
准确称取酪醇标准品0.02g于10mL容量瓶中,用甲醇(3.1.2)溶解并定容至刻度,摇匀。
3.4.4系统适用性溶液:
准确吸取红景天苷标准储备液(3.4.1)和酪醇标准储备液(3.4.3)各0.5mL于10mL容量瓶中,用甲醇(3.1.2)稀释至刻度,摇匀。
4仪器设备
4.1高效液相色谱仪:
配有紫外检测器(UV)。
4.2超声波清洗器。
4.3分析天平:
感量为0.01mg,0.1mg。
5分析步骤
5.1试样制备
5.1.1固体样品:
取20粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎、混匀,准确称取适量试样(约含红景天苷2.5mg)于25mL容量瓶中,加入甲醇(3.1.3)约20mL,超声提取30min,放冷至室温,用甲醇(3.1.3)定容至刻度。
混匀后经0.45μm滤膜过滤,供液相色谱分析用。
5.1.2液体样品:
准确吸取适量摇匀后的试样(约含红景天苷2.5mg)于25mL容量瓶中,用甲醇(3.1.3)定容至刻度。
5.2色谱参考条件
5.2.1色谱柱:
C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,填料粒径5μm,或同等性能色谱柱;
5.2.2流动相:
乙酸铵溶液(0.01mol/L)-甲醇(80+20);
5.2.3流速:
1.0mL/min;
5.2.4柱温:
25℃;
5.2.5检测波长:
215nm;
5.2.6进样量:
10μL。
5.2.7系统适用性试验:
取系统适用性溶液(3.4.4)10μL,注入液相色谱仪,记录色谱图,红景天苷峰与酪醇峰的分离度应大于1.5。
5.3标准曲线的制作
将标准系列工作液(3.4.2)分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的色谱峰高或峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积或峰高为纵坐标,绘制标准曲线(标准溶液液相色谱图见附录A中图A.1)。
5.4试样溶液的测定
将试样待测液(5.1.1或5.1.2)注入液相色谱仪中,以保留时间定性,测得峰面积或峰高,根据标准曲线得到待测液红景天苷的浓度(样品溶液液相色谱图见附录A中图A.2)。
6分析结果的表述
试样中红景天苷含量按式
(1)计算:
C×
V
X=×
100.......................................
(1)
m
式中:
X-试样中红景天苷的含量,单位为毫克每百克或毫克每百毫升(mg/100g或mg/100mL);
C—由标准曲线查得待测样液中红景天苷的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V—样品的定容体积,单位为毫升(mL);
m—样品量,单位为克或毫升(g或mL);
100—单位转换。
计算结果以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留三位有效数字。
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。
8其他
当称样量为1g,定容体积为25mL时,红景天苷的检出限为50μg/g。
附录A
标准溶液和试样溶液典型液相色谱图
A.1红景天苷和酪醇标准溶液色谱图,见图A.1。
图A.1红景天苷和酪醇标准溶液(0.1mg/mL)色谱图
A.2含有红景天苷和酪醇的试样溶液色谱图,见图A.2。
图A.2含有红景天苷和酪醇的试样溶液色谱图
二、保健食品中大蒜素的测定
Determinationofallicininhealthfood
1范围
本方法规定了保健食品中大蒜素的测定方法。
本方法适用于以大蒜及其加工品为主要原料制成的保健食品中大蒜素的测定。
2原理
试样经有机溶剂提取,通过气相色谱检测,以保留时间定性,外标法定量。
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯。
3.1试剂
3.1.1无水乙醇(C2H5OH)。
3.1.2正己烷(CH3(CH2)4CH3)。
3.1.3无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.2标准品
大蒜素(C6H10S3):
纯度≥99.0%。
3.3标准溶液配制
3.3.1大蒜素标准储备液(10.0mg/mL):
称取100.0mg大蒜素标准物质于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,摇匀。
此溶液可在冰箱中保存七天。
3.3.2大蒜素标准工作液(1.0mg/mL):
吸取大蒜素标准储备液1.0mL于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,摇匀,得浓度为1.0mg/mL的标准工作液,临用时配制。
4仪器
4.1气相色谱仪:
配有氢火焰离子化检测器(FID)。
4.2天平:
感量为0.1mg和0.01mg。
4.3超声清洗器。
5分析步骤
5.1试样制备
5.1.1固体试样
称取已粉碎混合均匀的固体待测试样适量(含待测组分约5mg,精确到0.0001g)于5mL容量瓶中,加无水乙醇2.5mL,密塞,超声20min,取出冷却至室温,加正己烷定容,摇匀,过0.45μm微孔滤膜过滤,待上机测试用。
5.1.2油状试样
称取已混合均匀的油状待测试样适量(含待测组分约5mg,精确到0.0001g)于5mL容量瓶中,加正己烷溶解并定容,摇匀,待上机测试用。
5.1.3含水液体试样
精密吸取已混合均匀的待测试样适量(含待测组分约10mg),置于分液漏斗中,加5mL正己烷振摇提取1min,静置分层,取上层清液过无水硫酸钠,提取两次。
用适量正己烷冲洗无水硫酸钠,合并至同一10mL容量瓶中,正己烷定容,摇匀。
待上机测试用。
5.2色谱参考条件
5.2.1色谱柱:
(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷固定相,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm或其他同等性能色谱柱。
5.2.2柱温箱温度:
起始温度100℃保持3分钟,10℃/min速度升至150℃,再以20℃/min速度升至200℃,保持20min。
5.2.3进样口温度:
220℃;
进样量1μL。
5.2.4检测器温度:
250℃。
5.2.5载气:
高纯氮气,流量1.0mL/min。
5.2.6氢气:
40mL/min;
空气:
400mL/min。
5.3测定
将1μL的标准溶液(3.3.2)和试样待测液(5.1)注入气相色谱仪中,以保留时间定性,测得峰面积或峰高,外标峰面积或峰高法定量。
(标准溶液图谱及试样图谱见附录A)
6分析结果的表述
试样中大蒜素含量按式
(1)计算
..........................................
(1)
W—大蒜素的含量,单位为克每百克或克每百毫升(g/100g或g/100mL);
A1—试样使用液色谱峰面积或峰高;
A2—标准使用液峰面积或峰高;
C—标准使用液浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V—试样定容体积,单位为毫升(mL);
m—试样的质量或体积,单位为克或毫升(g或mL);
100—单位转换;
1000—单位转换。
7精密度
8其他
当固体试样和油状试样称样量为0.1g,定容体积为5.0mL时,大蒜素的检出限为0.20g/100g。
当液体取样量为0.2mL,定容体积为10mL时,大蒜素的检出限为0.22g/100mL。
附录A
标准溶液和试样溶液典型气相色谱图
A.1大蒜素标准溶液色谱图,见图A.1。
大蒜素
图A.1大蒜素标准溶液色谱图
A.2含有大蒜素的试样溶液色谱图,见图A.2。
图A.2含有大蒜素的试样溶液色谱图
三、保健食品中芦荟苷的测定
Determinationofaloininhealthfood
本标准规定了保健食品中芦荟苷的液相色谱测定方法。
本标准适用于以芦荟及其加工品为原料的保健食品中芦荟苷含量的测定。
样品用甲醇+水(55+45)作为溶剂,提取试样中的芦荟苷,经液相色谱仪C18柱分离,在293nm波长处检测,以芦荟苷保留时间定性,峰面积定量。
3.1.1甲醇(CH3OH):
3.1.2石油醚:
沸程30℃~60℃。
芦荟苷标准品(C21H22O9)。
3.3标准溶液的配制
3.3.1芦荟苷标准储备溶液:
称取10.00mg芦荟苷标准品于25mL容量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,摇匀。
3.3.2芦荟苷标准工作液:
分别吸取芦荟苷标准储备溶液0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL至10mL容量瓶中,用流动相定容,得浓度为20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL、160μg/mL、240μg/mL的标准工作液。
4.1高效液相色谱仪:
配紫外检测器或二极管阵列检测器。
4.2超声波清洗器。
感量1mg,0.1mg。
4.4离心机:
转速≥3000r/min。
4.5微孔滤膜:
0.45μm。
5.1试样制备
5.1.1固体试样
称取已粉碎混合均匀的待测试样1g(精确到0.001g),置具塞锥形瓶中,加入50.0mL流动相,称重,超声处理10min,放冷,用流动相补足减失的重量,摇匀,经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液待测。
必要时可进行适当稀释。
5.1.2含油基质试样
称取混合均匀的待测试样1g(精确到0.001g),置具塞锥形瓶中,加入25.0mL石油醚,涡旋使充分混匀,过滤,弃去石油醚液,再用少量石油醚洗涤锥形瓶及滤纸,挥干,将滤纸和残渣置于原具塞锥形瓶中,加入50.0mL流动相,称重,超声处理10min,放冷,用流动相补足减失的重量,摇匀,经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液待测。
5.1.3水性液体试样
吸取待测试样,必要时以流动相适当稀释,离心,取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤。
5.2色谱参考条件
C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或同等性能的色谱柱。
5.2.2流动相:
甲醇+水=55+45。
5.2.3流速:
1mL/min。
5.2.4柱温:
40℃。
5.2.5检测波长:
293nm。
5.2.6进样量:
将标准系列各浓度溶液(3.3.2),注入液相色谱仪中,测得相应的峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线(标准溶液液相色谱图见附录A中图A.1)。
将试样溶液(5.1.1、5.1.2、5.1.3)注入液相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录峰面积,根据标准曲线得到待测液中芦荟苷的浓度(样品溶液液相色谱图见附录A中图A.2)。
6结果计算
试样中芦荟苷含量按式
(1)计算:
Ci×
V×
100
Xi=..........................................
(1)
m×
1000
Xi试样中芦荟苷的含量,单位为克每百克(g/100g)或克每百毫升(g/100mL);
Ci——由标准曲线查得测定样液中芦荟苷的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V被测定样液的最终定容体积,单位为毫升(mL);
m试样的称样质量,单位为克(g)或毫升(mL);
100——单位转换;
1000——单位转换。
8其他
当称样量为1g,定容体积为50mL时,芦荟苷的定量限为0.0046g/100g。
A.1芦荟苷标准溶液色谱图,见图A.1。
图A.1芦荟苷标准溶液色谱图
A.2含有芦荟苷的试样溶液色谱图,见图A.2。
图A.2含有芦荟苷的试样溶液色谱图
四、保健食品中肉碱的测定
Determinationofcarnitineinhealthfood
1范围
本方法规定了保健食品中肉碱的液相色谱测定方法。
本方法适用于以肉碱为主要原料的保健食品中肉碱的测定。
2原理
试样中的肉碱以0.5mmol/L的盐酸溶液经超声提取,反相色谱分离,以标准品的保留时间定性,外标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
3.1.1磷酸氢二钾(K2HPO4)。
3.1.2辛烷磺酸钠(C8H19NaO3S)。
3.1.3盐酸(HCl)。
3.1.4磷酸(H3PO4)。
3.1.5硅藻土(SiO2):
化学纯。
3.1.6乙腈(C2H3N):
3.2.1盐酸溶液(0.50mmol/L):
吸取4.2mL盐酸,用水稀释并定容至100mL。
再吸取上述溶液1mL,用水稀释并定容至1L。
3.2.2缓冲盐溶液:
分别称取8.7g磷酸氢二钾和0.4325g辛烷磺酸钠,用水溶解并稀释至1L,用磷酸调至pH2.5。
肉碱(C7H15NO3):
纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.4标准溶液配制
3.4.1肉碱标准储备液(1.0mg/mL):
精密称取肉碱标准品25mg(精确到0.1mg)于25mL容量瓶中,用盐酸溶液溶解并定容至刻度,摇匀。
3.4.2肉碱标准工作液:
分别准确吸取肉碱标准储备液0.50mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于5mL容量瓶中,用盐酸溶液稀释至刻度,得浓度为0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.40mg/mL、0.60mg/mL、0.80mg/mL、1.0mg/mL的标准工作液。
4仪器
配有紫外(UV)检测器或二极管阵列(DAD)检测器。
感量0.1mg和0.01mg
4.3超声波提取器。
5分析步骤
5.1.1试样处理
5.1.1.1固体试样
称取粉碎并混合均匀的试样0.1g~2g(精确到0.001g)(含待测组分约5mg~50mg),于50mL容量瓶中,加入盐酸溶液约35mL,超声提取10min,放冷,用盐酸溶液稀释至刻度,混匀,过滤,弃初滤液数毫升,收集滤液,过0.45μm水相滤膜,取续滤液待测。
5.1.1.2软胶囊试样
取试样剪开,挤出内容物并混匀,称取0.1g~2g(精确到0.001g),加入等量硅藻土,研至分散均匀,称取其中部分(精确到0.001g,含待测组分约5mg~50mg),转移至250mL具塞三角瓶中,并吸取盐酸溶液50mL,并入三角瓶中,称重,加塞超声提取10min,放冷,用盐酸溶液补足重量,混匀,过滤,弃初滤液数毫升,收集滤液,过0.45μm水相滤膜,取续滤液待测。
5.1.1.3液体试样
精密量取混匀后的试样1.0mL~5.0mL(含待测组分约5mg~50mg),于50mL容量瓶中,加入盐酸溶液约35mL,超声提取10min,放冷,用盐酸溶液稀释至刻度,混匀,过滤,弃初滤液数毫升,收集滤液,过0.45μm水相滤膜,取续滤液待测。
5.1.2稀释
根据试样中肉碱含量用盐酸溶液进行适当的稀释(F),使待测溶液中肉碱的浓度在0.10mg/mL~1.0mg/mL。
C18柱:
4.6×
250mm,5μm或同等性能的色谱柱。
缓冲盐溶液+乙睛=90+10。
5.2.3流速