仪器分析试题库自做答案综述.docx

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仪器分析试题库自做答案综述

一、填空题

紫外-可见吸收光谱是由分子的振动和转动能级跃迁产生的，红外吸收光谱是由分子的振动能级跃迁产生的。

红外吸收光谱法测定固体样品的处理方法有研糊法、KBr压片法和薄膜法。

原子吸收分析中，对同一类型的火焰按其燃气和助燃气的比例不同可分为化学计量火焰、

富燃火焰和贫燃火焰三种类型。

在液-液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，正相色谱法的流动相的极性小于固定液的极性（填大于，或小于），极性小的组分先流出，极性大的组分后流出。

（填先或后）

反相色谱法的流动相的极性大于固定液的极性（填大于，或小于），极性小的组分后流出，极性大的组分先流出。

（填先或后）

示差光度法的测定方法与普通分光光度法相同，只是调100%T和调0%T的方式有所不同。

在相同条件下配制样品溶液和标准溶液，其浓度分别为cx（待测）和cs，在最佳波长最佳处测得两者的吸光度分别为Ax和As，则样品浓度cx可表示为CX=[AX/（As-AX）]*C0。

盐桥的作用是保持溶液电中性，沟通回路。

总离子强度调节剂（TISAB）的作用：

保持较大且稳定的离子强度，使活度系数恒定、维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求、

掩蔽干扰离子。

线性的振动自由度可表示为3n-5，CO2分子的振动自由度为4。

非线性的振动自由度可表示为3n-6，H2O分子的振动自由度为3。

电极极化包括浓差极化和电化学极化。

增强溶剂的极性使→*跃迁红移和使n→*跃迁蓝移

无机化合物分子的紫外-可见光谱是由电荷转移跃迁和配位体场跃迁产生。

化学位移是由于氢核具有不同的屏蔽常数，产生核磁共振现象时，引起外磁场或共振频率的移动的现象。

气相色谱法的两个基本理论为塔板理论和速率理论。

采用紫外可见分光光度计测定试样中组分含量，所使用的显色剂和试剂无吸收，应选择纯溶剂或水（溶剂空白）作参比溶液。

气相色谱分析中，分离极性物质，一般选用极性固定液，试样中各组分按溶解度不同分离，

极性小的组分先流出色谱柱，极性大的组分后流出色谱柱。

描述色谱柱效能的指标是柱效n，柱的总分离效能指标是分离度R。

高效液相色谱中的梯度淋洗技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的溶剂组成，而不是温度。

原子吸收法测定钙时，为了抑制PO43-的干扰，常加入的释放剂为锶或镧；测定镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入的释放剂为SrCl2；测定钙和镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入保护剂EDTA。

用直读法在25℃下测定试液pHX（待测）的电动势为Ex，测得标准溶液pHS的电动势为Es，测定试液pHX可表示为pHX=pHS+（EX-ES）/0.05916。

采用紫外可见分光光度计测定试样中组分含量，所使用的显色剂和试剂无吸收，而共存其他物质有吸收，应选择不加显色剂的试液（样品空白）空白溶液作参比溶液。

原子吸收光谱法的吸光物质是蒸气相中基态原子；原子吸收法的光源是空心阴极灯。

下列电池（25℃）（-）玻璃电极|标准溶液或未知溶液|饱和甘汞电极（+）

当标准缓冲溶液的pH=4.00时电动势为0.209V，当缓冲溶液由未知溶液代替时，测得电动势值为0.088V，则未知溶液pH=1.95。

C7H7NO的不饱和度为5。

光学分析法是建立在物质与电磁辐射互相作用基础上的一类分析方法。

核磁共振法中，测定某一质子的化学位移时，常用的参比物四甲基硅烷。

二、选择题（20分，每题2分）

1.热导检测器依据的原理是不同组分的物质具有不同的（D）。

A.吸光度B.分配系数C.温度D.热导系数

2.在色谱分析中，柱长从1m增加到4m，其他条件不变，则分离度增加了（B）。

A.8倍B.4倍C.2倍D.1倍

3.在分光光度分析中，用1cm的比色皿测得某一浓度溶液的透光度为T，若浓度增加一倍，透光率为（A）。

A.T2B.T/2C.2TD.

4.下列化合物中，同时有π→σ*，π→π*，n→σ*跃迁的化合物是（B）。

A.一氯甲烷B.丙酮C.1,3-丁烯D.甲醇

5.许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200~400nm之间，对这一光谱区应选用的光源为（A）。

A.氘灯或氢灯B.能斯特灯C.钨灯D.空心阴极灯灯

6.库仑分析法测定的电化学参数是（C）。

A.电流B.电压C.电量D.电导

7.pH玻璃电极的响应机制与膜电位的产生原因是（C）。

A.H+在玻璃膜表面还原而传递电子

B.H+进入玻璃膜的晶格缺陷而形成双电层结构

C.H+穿透玻璃膜使膜内外H+产生浓度差而形成双电层结构

D.H+在玻璃膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构

8.原子吸收光谱分析法测定Ca时，若试样中有PO43-存在，会使结果偏抵，消除的方法是（A）

A.加入保护剂B.加消电离剂C.加释放剂D.加基体改进剂

9.电位分析法中，下列哪种电极可以做参比电极（D）。

A.玻璃电极B.酶电极C.气敏电极D.甘汞电极

10.在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（D）。

A.分配色谱法B.排阻色谱法C.离子交换色谱法D.吸附色谱法

11.在气相色谱法中，用于定量分析的参数是（D）

A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积

12.在气相色谱法中，用于定性分析的参数是（A）

A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积

13.下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高是（A）

A.σ→σ*B.n→σ*C.π→π*D.π→σ*

14.紫外分光光度计中的棱镜和吸收池采用的材料是（D）。

A.普通玻璃B.NaCl晶片C.聚苯乙烯D.石英

15.下列化合物的1HNMR谱，各组峰全是单峰的是（C）

A.CH3-OOC-CH2CH3B.（CH3）2CH-O-CH（CH3）2

C.CH3-OOC-CH2-COO-CH3D.CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3

16.在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（A）。

A.减小填料粒度B.适当升高柱温C.降低流动相的流速D.降低流动相的粘度

17.气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（A）做载气，其效果最佳。

A.H2B.HeC.ArD.N2

18.为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好采用的分析方法（A）

A.电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-AES）B.原子吸收光谱（AAS）

C.原子荧光光谱（AFS）D.紫外可见吸收光谱（UV-VIS）

19.对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用的色谱法是（C）。

A.离子交换色谱法B.液-固色谱法C.空间排阻色谱法D.液-液色谱法

20.在下列化合物中，*跃迁所需能量最大的化合物是（B）。

A.CH2=CH-CH=CH2B.CH2=CH-CH2-CH=CH2

C.1,3环己二烯D.2,3二甲基1,3丁二烯

21.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为（D）。

A.1个单峰B.3个单峰C.2组峰：

1个为单峰，1个为二重峰

D.2组峰：

1个为三重峰，1个为五重峰

22.石墨炉原子化的升温程序为（C）。

A.灰化、干燥、原子化和净化B.干燥、灰化、净化和原子化

C.干燥、灰化、原子化和净化D.灰化、干燥、净化和原子化

23.在波数3650~3200cm-1范围出现红外吸收带的基团是（D）。

A.=C-HB.C=OC.C=CD.O-H

24.分子中存在吸电子基团的诱导效应会使红外吸收峰波数发生变化，下列化合物中的C=O的波数最高的是（C）。

A.R-CORB.R-COHC.R-COClD.R-CONH2

25.某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收，在红外光谱中有如下吸收峰：

3300~2500cm-1（宽峰），1710cm-1，则该化合物可能是（C）。

A.醛B.酮C.羧酸D.烯烃

26.相对保留值是指某组分2与某组分1的（A）。

A.调整保留值之比B.死时间之比C.保留时间之比D.保留体积之比

27.理论塔板数反映了（D）。

A.分离度B.分配系数C.保留值D.柱的效能

28.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（D）。

A.恒温箱B.进样装置C.程序升温D.梯度淋洗装置

29.在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？

（B）。

A.工作曲线法B.内标法C.标准加入法D.间接测定法

30.作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系为（D）。

A.与浓度的对数成正比B.与浓度成正比

C.与浓度无关D.符合能斯特方程的关系

31.原子吸收分光光度法适宜于（B）。

A.元素定性分析B.痕量定量分析C.常量定量分析D.半定量分析

32.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为（C）。

A.用加入已知物增加峰高的方法B.利用相对保留值定性

C.用保留值双柱法定性D.利用保留值定性

33.若在一个1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长（m）至少应为（C）

A.0.5B.2C.5D.9

34.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是（D）。

A.可以扩大波长的应用范围B.可以采用快速响应的检测系统；

C.可以抵消吸收池所带来的误差D.可以抵消因光源的变化而产生的误差

35.化合物在1HNMR谱图上有（B）

A.3组峰：

1个单峰，1个多重峰，1个三重峰B.3个单峰

C.4组峰：

1个单峰，2个多重峰，1个三重峰D.5个单峰

36.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于（A）

A.内外玻璃膜表面特性不同B.内外溶液中H+浓度不同

C.内外溶液的H+活度系数不同D.内外参比电极不一样

37.在气-液色谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，其原因是，（D）。

A.柱效能太低B.容量因子太大C.柱子太长D.固定相选择性不好

38.在原子吸收分析法中,被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于（C）。

A.空心阴极灯B.火焰C.原子化系统D.分光系统。

39.应用GC方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为（C）

A.热导池检测器B.氢火焰离子化检测器

C.电子捕获检测器D.火焰光度检测器

40.为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施？

（B）

A.直流放大B.交流放大C.扣除背景D.减小灯电流

41.气－液色谱法，其分离原理是（B）

A.吸附平衡B.分配平衡C.离子交换平衡D.渗透平衡

42.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位