年产3000吨环氧树脂车间工艺设计蔡成云2Word文件下载.docx

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双酚A

（BPA）

228

外观：

白色粒状（或粉状）结晶体熔点℃：

≥155.5

色度号（铂－钴）：

≤40

环氧氯丙烷

（ECH）

92.5

无色透明液体纯度wt％：

≥99.5

密度（20℃）g/cm3：

1.180～1.184色度（Pt-Co）:

≤15

环氧树脂生产的主要原材料的性质：

（1）BPA：

白色片状或粒状晶体，不溶于水，能溶于醇、醚、丙酮及碱性溶

中，室温下微溶于甲苯、二甲苯，加温下溶解度急剧增加。

（2）ECH：

是一种易挥发、无色透明液体，有毒！

对皮肤有灼伤作用，能严重刺激眼睛，具有和氯气相似的刺激性气味，有麻醉性，能溶解于醇、醚及甲苯中，微溶于水。

比重１.18，纯品沸点116.2℃。

取样化验时，要取上层。

（3）液碱：

淡紫色液体，无机械杂质，强碱性，腐蚀性较强。

（4）甲苯：

无色有芳香性气味的易燃液体，有毒！

不溶于水，能溶于醇、醚和丙酮。

比重0.866，纯品沸点110.28℃，取样化验时，要取下层。

第2章初步工艺流程设计

2.1工艺流程框图：

上一章已对工艺路线进行了选择，在此基础上全面而细致地分析了整个生产过程的组成和顺序如下图所示：

700C

溶解

双酚A

环氧氯丙烷

反应

循环使用

NaOH

减压

环氧氯丙烷

苯

萃取

反应

下层盐脚

回流

冷却

静置

过滤

脱苯

成品

2.2工艺流程：

1.把双酚A投入溶解釜中，然后通过环氧氯丙烷，将夹套通水蒸气的温度加热升温到70OC左右。

2.溶解后，用泵压入带搅拌的反应釜内，开始搅拌，并滴加碱液。

控制反应温度为50-55OC，维持一定时间至反应结束后，再在100减压至94.661kPa，回收过量环氧氯丙烷供循环使用。

3.回收结束后再次加入苯溶解，在65~700C下再次加碱液，反应结束后用夹套水冷却，静置，把苯溶液抽吸到回流脱水釜内，下层的盐脚可以加苯萃取一两次，抽吸后放掉。

4在回流脱水釜内回流至蒸出的苯清晰天水珠为止。

然后冷却，静置.经过滤器至贮槽，沉降后抽人脱苯釜脱除苯，先常压无液温110OC以上开始减压至140-143OC无馏出液为止，放料，即得成品。

第3章物料衡算

3.1计算条件与数据理：

1.设每年生产300天，则每天的产量为：

Md=3000t÷

300=10t/d

一天生产两批，则每批的产量为m=10t/2=5t

2.设以生产1t（1000kg）环氧树脂为基准

原料单耗如下：

表3-1原料单耗表

原料名称

投料比例

纯苯

甲苯

液体烧碱（100%）

557.3Kg

687.5Kg

235.2Kg

277.5Kg

240.9Kg

3.原料规格及产品质量标准如下：

表3—2原料规格及产品质量标准表

名称

分子量

净含

含水分

含惰性杂质

92.52

98%

0.2%

1.8%

228.29

95%

3%

2%

78.11

96%

3.8%

92.14

98.5%

0.5%

0.4%

硫酸

98.08

88%

11.5%

液体烧碱

40.01

99.5%

0.3%

双酚A型环氧树脂

332.05

99%

0.8%

注：

以上数据除直接在工厂收集到的以外，其他参照《中国化工医药产品大全》（卷一，卷二）和<

<

化工原料商品手册>

>

。

3.2原料用量计算：

反应过程中的反应物纯量计算：

为了较好地把握全过程，先假设理想情况进行计算，即计算各反应物的纯量。

这里所说的纯量是指既不包括反应物及产品中的杂质和反应物过量的量，不包括每步反应损失掉的产品量。

这是一种理想情况，在后面的计算中将恢复到实际情况，考虑所含杂质的量、反应物过量的量，以及反应的收率等具体的问题并进行详细的计算。

由原料单耗可得每批原料用量如下表：

表3—3原料用量表

用量（Kg）

2843.4

1225.0

1408.6

1210.6

3472.2

3.3缩合工段物料衡算：

3.3.1一次反应：

98%环氧氯丙烷

95%双酚A

NaOH

苯

5

反应釜

（1）对于输入物料分四股，分别如下：

①98%的环氧氯丙烷中：

环氧氯丙烷：

2843.4×

98%=Kg

水：

2843.3×

0.2%=5.6866Kg

不溶杂质：

2843.3×

l.8%=51.18Kg

②95%的双酚A中：

双酚A：

3472.2×

95%=3298.59Kg

水：

3472.2×

3%=104.166Kg

不溶杂质：

2%=69.444Kg

③99.50%的NaOH中：

NaOH：

.1210.6×

99.5%=1204.547Kg

1210.6×

0.2%=2.4212Kg

0.3%=3.6318Kg

④96%的苯中：

苯：

1408.6×

96%=1352.26Kg

0.2%=2.8172Kg

3.8%=53.53Kg

（2）对于输出物料的计算如下：

设缩合反应的转化率等于收率，即为95%，则：

①隋性杂质质量不变：

51.18+69.44+3.63+53.53=177.78Kg

②苯质量不变：

1352.26Kg

反应的总方程式如下：

22894×

233237.5×

2

3472.2xyz

由上反应方程式：

x/94×

2=y/332=z/37.5×

2=3472.2/228

可得：

x=2266.57kg,y=5056.01kg,z=1142.17kg

所以反应后的各物料质量如下:

③双酚A:

3472.2×

（1-95%）=173.61Kg

④环氧氯丙烷：

2701.23-2266.57=434.66Kg

⑤HCl：

1142.17Kg

⑥环氧树脂：

Kg

以上计算可得到下列物料平衡表

表3—4缩合反应物料平衡表

输入物

料

纯物质

质量（Kg）

输出物料

98%的

环氧氯

丙烷

2701.23

434.66

水

5.6868

惰性杂质

51.18

173.6

95%的

3298.59

104.16

环氧树脂

5056.01

69.44

99.5%的NaOH

1204.54

1352.26

2.4212

3.6318

177.78

96%的苯

2.8172

115.09

53.53

HCl

1142.17

总计

8849.49

8452.08

收率：

95.5%

3.3.3回收过量环氧氯丙烷：

冷却器

反应釜所出物料

图3—5回收框图

设冷却回收率为97%：

对于输入物料为一股：

434.66Kg

对于输出物料为一股：

434.66×

97%=421.62Kg

由以上计算可得下列物料平衡表：

质量g）

98%的

环氧氯丙

烷

质

421.62

表3-6回收物料平衡表

收率：

97%

4.3.4环氧树脂收集：

进出料框图如下：

99%的环氧树脂

下层盐脚

回收脱水釜

99%的环氧树脂

96%的苯

90%HCI

96%的苯

图3—7环氧树脂回收进出料框图

出料分三股，设馏出液为99%环氧树脂（含1%的水和杂质），则：

199%的环氧树脂：

环氧树脂：

5056.01×

99%=5005.45Kg

0.8%=40.45Kg

杂质：

0.2%=10.11Kg

②苯：

1352.26×

96%=1298.17Kg

0.2%=2.70Kg

残余杂质：

3.8%=51.38Kg

③HCl：

1142.17×

90%=1027.95Kg

水：

7%=79.95Kg

3%=34.26Kg

40.45+2.70+79.95=123.1kg

10.11+51.38+34.26=95.75Kg

回收后：

5005.45kg

由以上计算可得下列物料平衡表

输入物料

5005.4

1027.95

1298.17

123.1

残余杂质

95.75

合计

7769.29

7550.37

表3—8环氧树脂回收物料平衡表

第4章热量衡算

4.1计算依据：

1.主要依据

能量守恒定律能衡是能量衡算的结果为基础进行的，还必须收集有关物料的热力学数据（例如比热容、反应热、相变热等）

2.重要符号：

Cp——定压比热容KJ/（Kg，OC）

Cs——固体的比热容KJ/（Kg,0C）

Q-----热量KJ

3.主要公式：

（1）Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6（5-1）

式中Q1--一物料带入到设备的热量KJ

Q2——加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量KJ

Q3——过程热效应KJ

Q4一一物料离开设备所带走的热量KJ

Q5——加热和冷却设备所消耗的热量KJ

Q6——设备向环境散失的热量KJ

（2）qr=∑

qf（5-2）

qr=∑

qc（5-3）

式中qr----标准反应热

qf----标准生成热

qc----标准燃烧热

σ-----化学计量数，生成物为正，反应物为负

（3）qr（t）=qro-（t-25）∑

CP（5-4）

式中：

qr（t）---任意温度t下的反应热KJ/mol

qro-------标准反应热KJ/mol

t----------任意温度0C

（4）化合物的比热容C=（1/M）∑nCa（5-5）

M————化合物的分子量

n————分子中同种元素原子数

Ca——————元素的原子比热容

（5）有机化合物的标准燃烧热与该化合物完全燃烧所需的氧原子数成直线关系，即qc=∑a+x∑b（5-6）

a、b------常数，与化合物结构有关

x————化合物完全燃烧时所需的氧原子数

（6）qro=-∑

qf0KJ/mol（5-7）

——反应方程式中各物质的化学计量系数，反应物为负，生成

物为正

（7）间接蒸汽加热的蒸汽消耗量：

D=Q2/[H-C（T-273）]

（5-8）

式中:

D----加热蒸汽消耗量Kg

Q2——由加热蒸汽传给所处理物料及设备的热量KJ

H——水蒸汽的热焓KJ/Kg

C——冷凝水的比热容，可取4.l8KJ/（Kg×

K）

T——冷凝水的温度Kg

——热利用率，保温设备取0.97-0.98，不保温设备取0.93-0.95

（8）W=Q2/C（TK-TH）（5-9）

W——冷却剂的消耗量Kg

C——冷却剂的平均比热容KJ/（Kg）<

TK---冷却剂的最终温度K

TH——冷却剂的最初温度K

（9）Q2=KAt

tm（5-10）

式中：

Q2----加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量

K——总传热面积·

t——反应时间

tm----平均推动力

4.2常用热力学数据计：

1.比热容：

液体的比热容由《药厂反应设备及车间工艺设计》（蒋作良）P208表6-4求液体的比热容和P209公式6-17求固体化合物的比热容。

计算如下：

①求双酚A的比热容（M=228g/mol）：

C=（1/228×

（6×

7.535+4×

9.628+1×

25.953+1×

25.953+2×

16.74）

=0.74KJ/（Kg.0C）

CP=169×

10-3KJ/mo1.0C

②求NaOH的比热容（M=39.995g/mol）：

C=（1/39.995）×

（25.953+16.74+9.628）

=1.308KJ/（Kg.0C）

CP=52.321×

10-3KJ/mo1.0C

③求苯的比热容（M=77g/mol）:

C=（1/77）×

（8×

7.535+7×

9.628+1×

25.953）

=1.99KJ/Kg.0C）

=153.63×

④求环氧氯丙烷的比热容（M=92.52g/mol）：

C=（1/92.52）×

（41.7+28.3+44）

=1.23KJ/（Kg.0C）

CP=114×

10-3KJ/mol.OC

⑤求水的比热容（M=18g/mol）：

C=4.2KJ/（Kg·

℃）

Cp=75.6×

10-3KJ/mol·

℃

⑥求甲苯的比热容（M=80g/mol）

C=（1/80）×

（1×

7.535+1×

=0.743KJ/mol.OC

CP=59.44×

10-3KJ/mo1.0C

求硫酸的比热容：

C=（13×

7.535+8×

9.628+25.953×

16.74+25.953）/229.5=1.062KJ/（Kg.OC）

CP=238.625×

2.汽化热：

查《化工原理》（陈敏恒）附录可得：

1苯：

1gH=202Kcal/mol=845.73Kj/Kg

2水：

1gH=539Kcal/mol=2256.69Kj/Kg

3甲苯：

1gH=363Kj/Kg

3.溶解热和反应热：

由于这两种过程热计算较为复杂，故把它放在后面根据具体需要进行计算。

4.3缩合工段热量衡算：

4.3.1溶解岗位：

投入原料以后温度从25OC升至70OC溶解；

Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6由于此处设备为搪玻璃开式搅拌器，外围夹套，反应过程中Q3、Q5、Q6忽略不计。

Q1=∑Mcp

t=228×

0.74×

25+92.52×

1.23×

25=7062.99Kj

Q4=∑Mcp

（70-25）+92.52×

（70-25）=15538.6Kj

则Q2=Q4-Q1=15538.6-7062.99=8475.6Kj

则加热所需的水蒸气量为D=Q2/（△H-CpTk）

其中△H=2261.425KJ/Kg

Cp=4.1868KJ/Kg℃每天生产两个批次

D=8475.6/（2261.425-100×

4.1868）×

2=2.99Kg

4.3.2反应岗位：

温

度

70oC

oC保持50oC2h

水降温

25oC

保持温度反应2h20oC

时间h

解5—1络合反应温度变化图

如上图所示反应中温度的变化分为4个阶段，其中在50oC-25oC这一段要用冰盐水降温，由于冰盐水的制迨成本较高，所以应回收利用，这里把其用量作为计算重点，所以进行计算。

初始温度为50oC，末态温度为25oC，故Q3=0

（1）求Q1：

对于环氧氯丙烷：

Q1A=92.52×

（-25+50）=2844.99KJ

对于氢氧化钠：

QlB=40×

l.308×

（-25+50）=1308KJ

对于双酚A：

QlC=228×

（-25+50）=4218KJ

对于苯：

Q1D=77×

l.99×

（-25+50）=3830.75KJ

对于水：

Q1E=18×

4.2×

（-25+50）=1890Kj

=59782.04KJ

Q1=-Q1A+Q1B+Q1C+Q1D+Q1E=14091.74KJ

（2）求Q4.,Q5，Q6：

因为末态温度与基准温度相同

所以Q4=0，Q5=Q6=0（与环境温度相差不大）

（3）求Q2：

Q2=-Q1=-14091.74KJ

（4）求冰盐水的用量：

取Q2的绝对值，则：

W=Q2/C（Tk-Th）

取冰盐水的平均比热容:

C=4.0KJ/（Kg.OC）,Tk=0℃,Th-10℃

则每天消耗的冰盐水：

W=14091.74KJ/{4.0×

[0-（-10）]}=352.3Kg

1.保温反应2h阶段：

基准温度为25℃，初态温度和末态温度均为25℃

又因为Q5+Q6=5%（Q4+Q5+Q6），所以Q5=0，Q6=0

（1）标准燃烧热与生成热的换算：

qf0+qc0=∑nqc0

求qf0（标准生成热KJ/mol）

A.求双酚A的qcX=11.5

∑a=390.2∑b=215.37

qc=390.2+11.5×

215.37=2866.96KJ/mol

B.环氧氯丙烷的qcX=19.5

qc=20.51+19.5×

218.3=4277.36KJ/mol

（2）求Q3：

反应方程式如下：

Cp16911452.32238.625859.444175.6

单位：

qr0=77.53-（-169-114-52.32+238.625+59.441+75.60）×

5×

10-3

=77.526KJ/mol

Q3=77.526×

126.63×

1000×

95%/157.5=59214.36KJ

（3）求Q2:

Q2=Q4+Q5+Q6+Q1-Q3=-59214.36KJ

（4）球冰盐水的用量：

取Q2的绝对值，则：

W=Q2/C（Tk-Th）（4-14）

取冰盐水的平均比热容：

C=4.0KJ/（Kg.0C），Tk=00C，Th=100C

则每天消耗的盐水：

W=59214.36KJ/{4.0[0-