制药分离工程思考题和练习题答案Word下载.docx
《制药分离工程思考题和练习题答案Word下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《制药分离工程思考题和练习题答案Word下载.docx（19页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
浸取工艺：
单级浸取工艺。
单级浸取工艺比较简单，常用于小批量生产，缺点是浸出时间长，药渣也能吸收一定量的浸出液，可溶性成分的浸出率低，浸出液的浓度也较低，浓缩时消耗热量大。
单级回流浸取工艺。
又称索氏提取，主要用于酒提或有机溶剂（如醋酸乙酯、氯仿、石油醚）浸提药材及一些药材提脂。
提高了提取率，使提取与浓缩紧密结合在一起，缺点提取液受热时间长，对热敏性药材不适宜。
单级循环浸渍浸取工艺。
有点提取液澄明度好，密闭提取温度低，乙醇消耗量比其他工艺低，缺点液固比大。
多级浸取工艺。
半逆流多级浸取工艺。
保持了循环提取法的优点，克服了酒用量大的缺点，从操作上看奇数不急偶数有规律。
连续逆流浸取工艺。
浸出率高，浸出液浓度也高，消耗的热能少，浸出速度快。
2-7影响浸取的主要因素有哪些。
（1）浸取溶剂选择和辅助剂的添加
（2）浸取过程的影响因素
①药材的粒度。
按理论药材愈细与溶剂接触面积愈大，提取效果愈好，但植物性药材愈细，吸附作用于强，过细大量细胞破裂，不溶性杂质以及较多的树脂，粘液使提取困难。
②浸取的温度。
温度升高使组织软化，促进膨胀，增加可溶性成分的溶解和扩散速率，而且温度升高可使蛋白质凝固，没被破坏，有利于浸出和制剂的稳定。
但温度过高可能是药材中不耐热的成分分解或挥发性成分分解、变质、或挥发散失。
③溶剂用量及提取次数。
由实验确定。
④浸取时间。
一般谁来浸取时间与浸取量成正比，但时间过长往往导致大量杂质溶出，如苷类易被在一起的酶所分解，以水为溶剂容易霉变。
⑤浓度差。
浓度差越大进出速率越快，一般连续逆流浸取的平均浓度差比1次浸取过程的浓度差大一些，搅拌或强制浸出循环液等有助于扩大浓度差
⑥溶液的PH值。
如酸性溶液提取生物碱，碱性溶液提取皂苷等。
⑦浸取的压力。
一种是密闭升温加压（慎用），一种是通过气压或液压不升温。
3-2在液液萃取过程选择萃取剂的理论依据和基本原则有哪些？
理论依据：
根据萃取剂极性指数与被分离体系中各组分极性指数的差异来选择萃取剂,即萃取剂的极性指数与被萃取（略）数差异尽可能小而于其他组分的极性指数差异大
3-5比较多级逆流萃取和多级错流萃取，说明两种方法的缺优点
多级错流萃取流程特点是萃取的推动力较大，萃取效果好。
但所用萃取剂量较大，回收溶剂时能量消耗也较大，工业上也较少采用这种流程。
多级逆流萃取流程中，萃取相的溶质浓度逐渐升高，但因在各级中其分别与平衡浓度更高的物料进行解触，所以仍能发生传质过程。
萃余相在最末级与纯的萃取剂接触，能使溶质浓度继续减少到最低程度。
此流程萃取效果好且萃取剂消耗小，在生产中广泛应用。
3-6如何判断采用某种溶剂进行分离的可能性与难易。
3-7给出分配系数与选择性系数的定义。
分配系数K：
是指溶质在互成平衡的萃取相和萃余相中的质量分率之比。
选择性系数β：
是指萃取相中溶质与稀释剂的组成之比和萃余相中溶质与稀释剂的组成之比的比值。
K=1时，萃取操作可以进行，β=1时萃取操作不能进行
3-9液液萃取的影响因素有哪些？
萃取剂的影响，操作温度的影响，原溶剂条件的影响（pH值、盐析、带溶剂），乳化和破乳
超临界流体萃取
4-5结合超临界二氧化碳的特性说明超临界二氧化碳萃取技术的优势与局限性。
4-12试对超临界萃取应用于天然产物和中草药有效成分的提取的优势与局限性进行评价。
反胶团萃取与双水相萃取
5-1简述反胶团与胶团的定义
胶团：
将表面活性剂溶于水中，当其浓度超过临界胶团浓度时，表面活性剂就会在水溶液中聚集在一起形成聚集集体，称为胶团
反胶团：
若向有机溶剂中加入表面活性剂，当其浓度超过临界胶团浓度时，便会在有机溶剂中也形成聚集体。
5-2试说明反胶团萃取的原理及特点
反胶团萃取的萃取原理：
反胶团萃取的本质仍然是液-液有机溶剂萃取。
反胶团萃取利用表面活性剂在有机溶剂中形成反胶团，从而在有机相中形成分散的亲水微环境，使生物分子在有机相（萃取相）内存在于反胶团的亲水微环境中。
5-4试说明双水相的基本原理和特点？
基本原理：
依据物质在两相间的选择性分配，但萃取体系的性质不同。
当物质进入双水相体系后，由于表面性质电荷作用和各种力（如憎水键氢键和离子键等）的存在和环境因素的影响，在上相和下相间进行选择性分配，这种分配关系与常规的萃取分配关系相比，表现出更大或更小的分配系数。
特点：
1.易于放大2.双水相系统之间的传质和平衡过程速度快，回收效率高3.易于进行连续化操作，设备简单，且可直接与后续提纯工序相连接，无需进行特殊处理4.相分离条件温和，因而会保持绝大部分生物分子活性，而且可直接用在发酵中5.可以采用多种手段来提高选择性或提高收率6.操作条件温和，整个操作过程在常温下进行。
第六章非均相分离
6-2过滤操作的操作原理是什么，影响过滤操作的因素有哪些？
过滤是使悬浮液通过能截留固体的并具有渗透性质的介质来完成固液分离的过程。
因素：
悬浮液的性质，减小悬浮液黏度有利于提高过滤，一般采用提高温度或者抽真空过滤推动力，重力设备简单但速度慢，真空速度快但受溶液沸点和大气压力的影响，加压对设备的强度、紧密性要求较高。
过滤介质与滤饼的性质，对不可压缩的滤饼提高推动力提高速率，对可压缩性介质提高压差反而不利
6-3主要与过滤分离性能相关的物料性质有哪些？
固体颗粒的形状、尺寸，悬浮液的密度、黏度、固含量、电动现象等
6-4简述表面过滤与深层过滤的机理与应用范围。
筛网材料（尼龙单丝、金属单丝）将过滤中杂质直接截留在材料表面。
优点是单丝结构可反复清洗，消耗成本较低；
而缺点是表面过滤模式，易造成滤袋表面堵塞，该类型产品最适用于精度较低的粗滤场合.
颗粒尺寸比介质的孔道直径小得多，但孔道弯曲细长，颗粒进入之后很容易被截住，更由于流体流过时所引起的挤压和冲撞作用，颗粒紧附在孔道的壁面上，这种过滤是在介质内部进行的，介质表面无滤饼形成。
过滤具有较高过滤效率，此外高温表面热处理，即应用瞬间烧结技术，能有效地防止过滤时纤维受流体高速冲带而散失；
毛毡材料是属于丢弃型的（一次性使用）
6-5简述过滤介质的分类。
a,织物介质，工业上使用最广泛的一种过滤介质，又称为滤布。
由棉、毛、丝、麻等天然纤维和各种合成纤维制成的织物，以及玻璃丝和金属丝织成的网。
b，粒状介质，由细砂、石砾、玻璃渣、木炭屑、骨炭以及酸性白土等细小坚硬的颗粒状物料作堆积层，多用于城市和工厂给水设备中的滤池以及含滤渣较少的悬浮液的场合。
多用于深层过滤。
c，多孔固体介质，有具有很多微细孔道的固体材料，如多空陶瓷、多空塑料或多空金属制成的板状或管状介质。
适用于处理只含少量细颗粒的腐蚀性悬浮液及其他特殊场合。
6-10制药工业中常用的液固非均相过滤设备为哪几种？
简述他们的结构、特点及操作过程。
真空吸滤器，优点是结构简单、使用可靠、价格低廉、耐腐蚀，其滤渣可以洗涤。
缺点是过滤面积小、速度慢、人工间歇操作、滤渣中含液量较多。
适用于悬浮液中含固相量较少的场合。
转筒真空过滤机，将过滤、洗涤、吹干、卸渣、清洗滤布等操作在转筒的旋转过程中完成。
优点是操作自动化，单位过滤面积的生产能力大，改变转速即可调节滤饼厚度。
缺点是过滤面积远小于板框压滤机，设备结构比较复杂，滤渣含湿量比较高，洗涤也不够彻底等。
适用于颗粒不太细、黏性不太大的悬浮液。
不宜用于温度太高的悬浮液，以免滤液的蒸汽压过大而使真空失效。
板框压滤机，属加压过滤机，主要由固定板、滤框、滤板、压紧板和压紧装置组成。
优点是结构简单、价格便宜、生产能力弹性大，能够在压力下操作，滤饼含液量较一般过滤机低，单位产量所占地面和空间小。
确定是由于滤饼的密实性和变形，洗涤不完全；
由于排渣和洗滤布易发生对过滤介质的磨损，过滤介质的寿命短，手动拆框劳动强度大，工作条件不好，保压性能差，增加了善后处理工作量。
适用于过滤黏度较大的悬浮液、腐蚀性物料和可压缩性物料。
叶片压滤机，洗涤与卸装均较方便，占地面积小，过滤速度大，但滤饼厚度不易均匀。
管式过滤器，
袋式过滤器，现在几乎被其他过滤器所取代，主要用于除去气体中的尘粒。
空气过滤器
单元式空气空气过滤器。
微孔滤膜过滤器，多用于精馏，也可用于无菌空气的净化等。
6-13离心机有哪些类型？
三足式离心机，结构简单，运行平稳，适用于过滤周期较长、处理量不大的物料，分离因子为500——1000
卧式刮刀卸料离心机，不需要过滤介质，分离因子最大可到达1800，一般用于处理固体颗粒尺寸5到40μm，固液相密度差大于0.05g/㎝和固相浓度小于10%的悬浮液。
螺旋沉降离心机，有立式和卧式两种结构。
连续操作，可用于处理液液固三项混合物。
分离因子可达6000，分离性能较好，适应性较强，对物料浓度的变化不敏感。
管式高速离心机，其转股呈椭圆形，分离因子可达1500到6000，适合分离稀薄的悬浮液、难分离的乳浊液以及抗生素的提纯，广泛应用于生物制药等。
管式离心机结构简单、紧凑、密封性能好，但容量小。
碟式分离机的转鼓内装有许多倒锥形碟片，碟片数为30到100，可以分离乳浊液中轻重两相，也可以有少量原粒的悬浊液。
6-14离心沉降与离心过滤有什么不同？
式离心机设备转鼓开孔，附加过滤介质通过拦截的方式做到固液二相分离的离心机我们统称过滤式离心机，过滤式离心机适用于物料粘度小、固相颗粒不易变形（如结晶体）固相颗粒较大且小批量的生产的工况，多用于工业脱水。
沉降式离心机设备转鼓为密闭桶状，该设备工作原理是通过离心力做到固液二相分离，这种形式的离心机我们通称沉降式离心机。
沉降式离心机适用物料广泛，如物料粘度大，固相颗粒小都能通过提高离心力的方式来达到固液二相分离的要求。
精馏技术
7-2为什么制药过程中主要采用间歇精馏方式？
1.可以采用单塔分离多组分混合物，获得各纯组分产品。
2.一塔多用，如根据需要处理不同的进料得到不同的产品，或处理同一进料得到不同纯度的产品3.适于特殊场合，如高真空，高凝固点，高纯度，热敏性等4.设备简单，操作灵活，投资少。
7-11水蒸气蒸馏的应用条件是什么？
水蒸气是在低压下在装置中自上而下地通过植物层，水扩散表示其中的一个物理过程（即渗透过程，指提取时油从植物油腺中向外扩散的过程），然后再重力作用下，水蒸气将油带入冷凝器，蒸汽由上往下做快速补充。
膜分离
8-1膜分离技术的特点是什么?
膜分离技术的特点：
（1）膜分离过程不发生相变化，与有相变化的分离法和其他分离法相比，能耗要低。
（2）膜分离过程是在常温下进行，因而特别适用于对热敏感的物质，假如汁、酶、药品等的分离、分级、浓缩与富集。
（3）膜分离技术不仅适用于有机物和无机物，从病毒、细菌到微粒的广泛分离的范围，而且还适用于很多特殊溶液体系的分离，如溶液中大分子与无机盐的分离、一些共沸物或近沸点物系的分离等。
（4）由于只是用压力作为膜分离的推动力，因此分离装置简单，操纵轻易，易自控、维修。
8-2什么是浓差极化？
它对膜分离过程有什么影响？
当溶剂透过膜，而溶质留在膜上时，膜面上溶质浓度增高，这种膜面上的溶质浓度高于主体中溶质浓度的现象叫浓差极化。
浓差极化可造成膜的通量大大降低，对膜分离过程产生不良影响，因此，实际操作过程尽量减小膜面上溶质的浓差极化作用。
为减少浓差极化，通常采用错流过滤。
8-3膜组件主要有几种型式？
简要说明各种膜组件的特点。
8-6试比较反渗透纳滤超滤和微滤四种膜分离过程的特点。
反渗透特点：
1.操作过程不需要热处理，故对热敏物质是安全的。
2.没有相变化，能耗低。
3.浓缩和纯化可以同时完成。
4.分离过程不需加入化学试剂。
5.设备和工艺较其他分离纯化方法简单，且生产效率高。
微滤膜孔径均匀，具有很高的过滤精度；
孔隙率高，一般可达80%左右，过滤通量大，过滤所需时间短；
滤膜薄，过滤时液体被滤膜吸附造成的损失较小；
膜孔结构对称，自膜上表面至下表面，膜孔孔径均匀一致；
膜构连续，过滤时无介质脱落，无杂质溶出，滤液清洁；
超滤膜孔径不均匀；
孔隙率，滤膜薄厚；
膜孔结构是非对称结构，喇叭状，上小下大，上层为致密层，约占膜厚的5%~10%，起精密分离作用，下层为大孔层，仅起支撑作用；
第九章吸附
9-1吸附作用的机理是什么？
固体内部分子受到作用力的总和为零，分子处于平衡状态。
而界面上的分子受到不相等的来自两相的分子作用力，作用力的合力指向固体内部，内从外界吸收分子、原子或离子，并且在其表面形成多分子或单分子层。
9-2吸附法有几种？
各自有何特点？
根据操作方式的不同，可分为：
变温吸附分离，低温吸附，高温解吸，循环时间较长。
变压吸附分离，高压吸附，低压解吸。
变浓度吸附分离，热敏性物质在较高温度下容易聚合，因此不宜升温解吸，可用溶剂置换吸附分离。
色谱吸附分离，医药工业常用且高效的分离技术之一，按操作方法不同分为迎头分离操作、冲洗分离操作和置换分离操作等。
循环吸附分离技术。
是一种固定吸附床，经热力学参数和移动项周期性的改变，来分离混合物的技术。
按作用力的本质即按吸附剂和吸附质的吸附作用的不同，吸附过程可分为3类。
物理吸附，吸附剂和吸附质通过分子间范德华力产生的吸附作用称为物理吸附。
特点，吸附区域为自由界面，吸附层为多层，吸附是可逆性的，吸附的选择性较差。
规律，易液化的气体易被吸附。
焓遍较小。
化学吸附，固体表面原子的价态未完全饱和，还有剩余的呈键能力，导致吸附剂与吸附质之间发生化学反应而产生吸附作用，称为化学吸附。
特点，吸附区域为未饱和的原子，吸附层数为单层，吸附过程是不可逆的，吸附的选择性较好。
焓变较大。
交换吸附，吸附剂表面如果由极性分子或者离子组成，则会吸引溶液中带相反电荷的离子，形成双电层同时在吸附剂与溶液间发生离子交换，称为交换吸附。
特点，吸附区域为极性分子或离子，吸附为单层或多层，吸附过程可逆，吸附的选择性较好。
9-4影响吸附过程的因素有哪些？
吸附剂的特性，组成结构，容量，稳定性等。
吸附物的性质，熔点，缔合，离解，氢键等。
溶剂，单，混。
吸附操作条件，温度，ph等
离子交换
10-1何为离子交换法?
一般可分为哪几种？
离子交换法是应用合成的离子交换树脂等离子交换剂作为吸着剂，将溶液中的物质，依靠库仑力吸附在树脂上，发生离子交换过程后，再用合适的洗脱剂将吸附物从树脂上洗脱下来，达到分离浓缩提纯的目的，是一种利用离子交换剂与溶液中离子之间所发生的交换反应进行固-液分离的一种方法。
10-2离子交换树脂的结构组成？
按活性集团不同可分为哪几大类？
10-6PH值是如何影响离子交换分离的？
10-7各类离子交换树脂的洗涤再生条件是什么？
强酸性阳离子树脂：
可在全PH范围内使用，采用过量稀酸进行再生后重复使用。
弱酸性阳离子树脂：
溶液PH越高，弱酸性树脂的交换容量就越高，易再生成氢型，耗酸量亦小。
强碱性阴离子交换树脂；
在各种PH条件下使用，
弱碱性阴离子交换树脂；
通常在PH小于7的溶液中使用。
用NaOH再生成羟型较容易，耗碱量也小，甚至可用NaOH进行再生。
色谱分离过程
11-1色谱分离技术有何特点，适用于哪些产品的生产过程？
1.应用范围广从极性到非极性离子型到非离子型小分子到大分子无机到有机及生物活性物质热稳定到热不稳定的化合物都可用色谱方法分离。
尤其在生物大分子分离和制备方面，是其他方法无法替代的。
2.分离效率高特别适合于极复杂混合物的分离，且收率，产率和纯度较高。
3.操作模式多样可选择吸附色谱分配色谱和亲和色谱等不同的色谱分离；
可选择不同的固定相和流动相状态和种类；
可选择间歇式和连续式色谱等。
4.高灵敏度在线检测
11-3按移动相特点，色谱可以划分为哪两类？
11-6最具工业应用价值的色谱技术有哪些？
中高压液相色谱SMBCDAC
11-7如何理解动态轴向压缩色谱技术的重要性？
DAC柱柱效高，重现性好，装填所用的时间短，可以采用粒径更小的填料，减小柱长，增加柱径，从而减小管壁效应，可以得到几乎接近分析柱的柱效，从而可以使纯化效率更高。
DAC柱尽管比传统的法兰式封端柱的一次性投入要大一些，但是由于DAC柱大大提高了产品的收率和纯度，延长了色谱柱的使用寿命，而且可以自己反复装填，从综合成本效应来说，成本反而更低。
所以DAC柱可以提高生产效率，节约生产成本。
11-10说明影响色谱分离效率的参数。
保留值分离度柱效率
结晶过程
12-1结晶技术的特点是什么?
适合分离哪些混合物？
1.能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融混合物中形成纯净的晶体。
2.结晶过程可赋予固体产品以特定的晶体结构和形态（如晶型粒度分布堆密度等）
3.能量消耗少，操作温度低，对设备材质要求不高，一般亦很少有“三废”排放，有利于环境保护。
4.结晶产品包装，运输，储存或使用都很方便。
12-2什么是溶解度？
什么是溶解度？
如何根据溶解度曲线选择结晶工艺？
？
溶解度：
固体与其溶液达到固-液相平衡时，单位质量的溶剂所能溶解的固体的量，称为溶解度。
溶解度的大小与溶质及溶剂的性质温度及压强等因素有关。
一般情况下，特定溶质在特定溶剂中的溶解度主要随温度变化。
因此，溶解度数据通常用溶解度对温度所标绘的曲线来表示，该曲线称为溶解度曲线。
溶解度特征对于结晶方法的选择起决定作用。
对于溶解度随温度变化较大的物质，适用冷却结晶方法分离；
对于溶解度随温度变化较小的物质，适用蒸发结晶法分离等。
另外，根据不同温度下的溶解度数据汉还可以计算结晶过程的理论产量。
12-312-3简要说明精馏和结晶偶合工艺的优势？
名词解释
一、
生物药物是利用生物体、生物组织或其成分，经过加工、制造而成的一大类预防、诊断、治疗制品。
广义的生物药物包括从动物、植物、微牛物等生物体中制取的各种天然生物活性物质及其人工合成或半合成的天然物质类似物。
化学合成药物一般由化学结构比较简单的化工原料经过一系列化学合成和物理处理过程制得（称全合成），
或由已知具有一定基本结构的天然产物经对化学结构进行改造和物理处理过程制得（称半合成）。
中药人们为了同传入的西医、西药相区分，将中国传统医药分别称为中医、中药。
西药主要系指“人工合成药”
或从“天然药物”提取得到的化合物；
中药则以天然植物药、动物药和矿物药为主。
中药具有明显的特点，其形、色、气、味，寒热、温、凉，升、降、沉、浮是中医几千年来解释中药药性的依据。
二、
萃取利用原料液中组分在第三溶剂中溶解度的差异实现分离，是传质过程。
液固分离（浸取/浸出）以液态溶剂为萃取剂,而被处理的原料为固体的操作。
液液分离（溶剂萃取）以液体溶剂为萃取剂，同时被处理的原料混合物也为液体的操作。
物理萃取溶质根据相似相溶原理在两相间达到分配平衡，萃取剂与溶质之间不发生化学反应。
化学萃取通过萃取剂与溶质之间的化学反应（如离子交换或络合反应等）生成复合分子实现溶质向萃取相的分配。
有效成分指起主要药效的物质。
无效成分指本身无效甚至有害的成分。
辅助成分指本身没有特殊疗效，但能增强或缓和有效成分作用的物质。
组织物指构成药材细胞或其它不溶性物质。
分子扩散在静止条件下，完全由于溶质分子浓度不同而进行的扩散。
对流扩散扩散过程中有流体的运动而加速进行的扩散。
溶剂化（溶剂合化）指一定数目的溶剂分子较牢固地结合在溶质质点上。
带溶剂能和产物形成复合物，使产物更容易溶于有机溶剂相中，而该复合物在一定条件下又要容易分解的物质。
双水相体系指某些有机物之间或有机物与无机盐之间在水中以适当的浓度溶解后形成互不相容的两相或多相水相体系。
超临界流体当流体的温度和压力分别超过其临界温度和临界压力时，则称该状态下的流体为超临界流体（SCF）。
夹带剂夹带剂的作用主要有两点：
一是可大大增加被分离组分在超临界流体中的溶解度；
二是在加入与溶质起特定作用的适宜夹带剂时，可使该溶质的选择性（或分离因子）大大提高。
四、
比表面积单位质量多孔颗粒所具有的表面积，单位是：
m2/m3或m2/g。
孔隙度颗粒之间的孔隙体积与其表观体积之比，通常用百分数表示。
黏度指液体分子间在外力作用下相对摩擦的摩擦阻力的大小。
表面张力指通过液体表面上的任一单位长度，并与之相切的表面紧缩力。
ζ电位双电子层围绕着颗粒，并延伸到含有电解质的分散介质中，双电子层与分散介质之间的电势差。
滤饼过滤固体粒子在过滤介质表面积累，很短时间内发生架桥现象，此时沉积的滤饼亦起过滤介质的作用，过滤在介质的表面进行。
深层过滤固体粒子在过滤介质的孔隙内被截留，固液分离过程发生在整个过滤介质的内部。
迁移行为颗粒运动到过滤介质内部孔隙表面的行为。
截留效率颗粒在过滤介质中移动单位高度后悬浮液浓度的下降率。
过滤介质允许非均相物系中的液体或气体通过而固体被截留的可渗透性的材料。
截留率被截留的颗粒量占全部颗粒量的百分率。
剥离性能指借用刮刀或绳索或剥离辊等卸料装置，使滤饼与过滤介质分离的难易程度。
再洗性能指过滤介质表面或内部被固相颗粒阻塞后用不同的方法进行清洗，过滤介质性能恢复的程度。
表面筛滤指尺寸大于介质孔隙的颗粒沉积在介质表面。
深层粗滤指颗粒进入介质的深部，依靠深部流道尺寸小于颗粒尺寸来截留颗粒。
重力沉降在质量力作用下，将悬
升级会员 