25万吨二甲醚操作规程Word格式文档下载.docx
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10
20
30
40
50
60
Ｐ（MPa）
0.267
0.374
0.513
0.684
0.896
1.153
1.35
20℃时，约0.49MPa下，二甲醚在水中的溶解度为35.3%（wt），甲醚在汽油中的溶解度（25℃）7.0%（wt），能溶于四氯化碳、丙酮、氯仿、乙酸甲酯等。
二甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿、生疱。
浓度为7.5%（体积）时，经23分钟引起运动共济失调及麻醉，经26分钟失去知觉，皮肤接触甲醚时易冻伤。
二甲醚对金属材料无腐蚀作用。
对许多塑料和橡胶均有溶胀作用，接触二甲醚的密封材料应选用聚四氟乙烯等含氟塑料和特殊橡胶制品。
二、二甲醚产品规格
燃料级二甲醚产品：
二甲醚≥99.0%（wt%）
H2O≤0.50%（wt%）
甲醇≤0.50%（wt%）
三、二甲醚用途
二甲醚具有广泛的用途，精甲醚可用做日用化妆品、药剂、油漆等气雾剂的推进剂；
生产硫酸二甲酯、低碳烯烃的原料；
替代氯氟烃做制冷剂。
由于二甲醚分子中含有氧原子，燃烧完全，而且燃烧需要的空气量少：
每公斤二甲醚燃烧需氧量1.46Nm3,每公斤液化气燃烧需氧量2.55Nm3，故其热效率高。
在二甲醚产品中的主要杂质为甲醇、水和甲烷，没有不饱和烃或多碳烃，又由于二甲醚本身含氧，与空气混合要求低，故二甲醚燃烧尾气不会由于析碳而冒“黑烟”。
所以可以替代液化石油气作燃料，替代柴油做汽车燃料，替代乙炔做金属切割、焊接燃料。
第二章原料性质及要求
一原料甲醇性质
本品应符合中华人民共和国国家标准GB338-2004各项规定。
化学名称：
甲醇，别名：
甲基醇、木醇、木精，英文缩写ME。
为有类似乙醇气味的无色透明，易挥发性液体。
无异臭味，无色透明，无可见杂质。
分子式：
CH3OH
分子量：
32.04
密度：
0.7913克/毫升（20℃）
－97.8℃
64.65℃
折射率（n）：
1.3290
22.6达因/厘
粘度：
0.5945厘泊（20℃）
蒸汽压：
96.3mmHg
闪点：
11.11℃（闭口），16℃（开口）
自然点：
455℃
5420卡/克
汽化热：
263卡/克
0.599卡/克·
℃（20℃）
在空气中甲醇蒸汽的爆炸极限：
6.0～36.5%（V%）
甲醇是最常用的有机溶剂之一。
与水互溶且体积缩小，能与乙醇、乙酸等多种有机溶剂互溶。
甲醇为有毒化工产品。
有显著的麻醉作用，对视神经危害最为严重，吸入浓的甲醇蒸汽时会出现沉醉、头痛、恶心、呕吐、流泪、视力模糊和眼痛等，需要数日才能恢复，空气中允许浓度为0.05mg/l，极限允许浓度在空气中为2000ppm。
二对原料甲醇的要求
本装置采用粗甲醇作原料，甲醇含量～85%或92%，来自外购。
由于个别厂家提供的甲醇具有一定酸值，本装置生产操作时要求配制碱液进行中和，控制粗甲醇PH值在7～8之间。
第三章化学反应过程
甲醇蒸汽在催化剂和一定的温度条件下进行分子间的脱水反应。
2CH3OH→CH3OCH3+H2O
（1）
上述反应是放热反应，在反应条件下还会伴随发生一列副反应：
CH3OH→CO+2H2
（2）
2CH3OH→C2H4+2H2O（3）
2CH3OH→CH4+2H2O+C（4）
CH3OCH3→CH4+H2+CO（5）
CO+H2O→CO2+H2（6）
因此洗涤塔操作工序之后的排空不凝性气体组成为CO、C2H4、CH4、、CO2、H2，本装置排空气处理方式为直接30米高空排放。
第四章工艺流程概要说明
甲醇制二甲醚生产工艺过程可分为反应、精馏和气提三大工序，细分为甲醇预热、甲醇汽化、甲醇脱水反应、精馏、洗涤、汽提六个小工序。
原料甲醇经预热后在汽化塔中被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽与反应气进行热交换升温后进入反应器（开车时用到开工加热器进行供热），同时气体换热器还提供甲醇冷激蒸汽。
因为反应为放热反应，其放热使反应器自身温度和催化剂床层温度升高，故第二段催化剂床层需喷入温度较低的甲醇蒸汽来调节热气流的温度，使反应在一定合适的温度范围内进行。
在操作条件下，甲醇不能完全转化，伴有少量副反应产生，因此反应器出来的产品除二甲醚、甲醇、水外，还有少量的不凝性气体，经三步换热回收反应热量，冷却后进入粗甲醚贮罐，粗甲醚贮罐中的不凝性气体（其中含50~60%的二甲醚），经冷却后进入洗涤塔，经洗涤液吸收二甲醚后，不凝性气体30米高空排放。
二甲醚、甲醇、水的沸点分别为-24℃、64.7℃、100℃，差距较大且无共沸物存在。
反应出来的粗甲醚（含甲醇、二甲醚、水）用泵送入精馏塔，塔顶得到的二甲醚冷凝液部分回流，部分经分析合格后作为产品采出至产品球罐。
精馏塔釜液贮罐的水甲醇溶液，为充分利用回收资源，部分返回汽化塔分离甲醇和水，部分作为洗涤塔吸收液使用。
从汽化塔塔釜来的含醇废水进入汽提塔和碱液槽稀释碱液，经汽提分离后塔顶得到的粗甲醇，冷凝后大部分回流到汽提塔，少量采出送甲醇中间罐循环使用。
汽提塔塔釜的工艺废水，经冷却后去污水系统或检验合格后就地排放。
第五章二甲醚生产流程简图
第六章生产工艺流程概述
原料甲醇由200#甲醇罐区送入甲醇中间罐，经甲醇进料泵加压、甲醇预热器预热后进入甲醇汽化塔进行汽化。
从T101出来的汽化甲醇经气体换热器换热后分两股进入反应器：
第一股过热到反应温度，从顶部进入反应器，第二股稍过热后作为冷激气经计量后从第二段催化剂床层的上部进入反应器。
从反应器出来的反应气体经气体换热器、甲醇预热器和粗甲醚预热器换热，粗甲醚冷凝器冷凝后进入粗甲醚贮罐进行气液分离。
液相为粗甲醚，气相为H2、CO、CH4、CO2等不凝性气体和饱和的甲醇、二甲醚蒸汽。
从粗甲醚贮罐出来的不凝性气体通过气体冷却器冷却后进入洗涤塔，由洗涤液吸收其中的二甲醚、甲醇后，吸收尾气根据要求经减压后高空排放。
吸收用的洗涤液来自精馏塔釜液贮罐。
从粗甲醚贮罐出来的粗甲醚用精馏塔进料泵加压并计量后经过粗甲醚预热器送入精馏塔。
塔顶蒸汽经精馏塔冷凝器冷凝后收集在精馏塔甲醚回流罐中。
冷凝液一部分作为精馏塔回流液用甲醚回流泵加压后回流，另一部分作为产品送200#二甲醚罐区。
从精馏塔溢流出来的水-甲醇釜液先进入精馏塔釜液罐，再经釜液输送泵增压后，其中一小部分经吸收液冷却器冷却后送洗涤塔做洗涤液使用，其余大部分送入汽化塔中段，其中的甲醇经回收作为原料去反应器。
汽化塔塔釜的含微量甲醇废水进入汽提塔。
来自汽化塔塔釜的含微量甲醇废水在汽提塔塔釜与塔釜液换热后再减压送入汽提塔中部，塔顶蒸汽经汽提塔冷凝器冷凝后大部分作为汽提塔回流液返回汽提塔，少量作为回收甲醇返回甲醇中间罐循环使用。
汽提塔塔釜得到的工艺废水经废水冷却器冷却后就地排放或送污水系统。
开工时，原料粗甲醇需要配制碱液中和。
配制的碱液（含量低于30%）直接装入碱液槽，分析碱液含量（开工后可通过加入汽化塔塔釜废水调节碱含量），再用碱液计量泵加压后与原料甲醇混合，控制甲醇的PH值在7～8之间。
碱液槽的废液直接排入地沟。
甲醇蒸汽经开工加热器加热后送入反应器加热催化剂床层。
反应器出口的冷凝甲醇经开工冷却器冷却后进入甲醇中间罐回收利用。
装置开工时，开工加热器、汽化塔再沸器、精馏塔再沸器、汽提塔再沸器采用导热油加热。
粗甲醚冷凝器、精馏塔冷凝器、气体冷却器、废水冷却器、汽提塔冷凝器、吸收液冷却器采用循环冷却水冷却。
第七章装置中的调节阀
本装置一共有十三个调节阀，分别是流量、压力、温度和液位的调节。
另罐区的四个紧急切断阀。
层面
位号
用途
管段号
介质
一层
TV105
反应器进口温度调节
PG102-50-D3F4
甲醇蒸汽
TV103
汽化塔再沸器导热油流量调节
HO105-250-B2F4
导热油
TV119
精馏塔再沸器导热油流量调节
HO104-200-B2F4
二层
FV101
粗甲醇流量调节
ME104-50-B2F3
甲醇液
FV109
产品流量调节
DME101-65-B3F3
二甲醚
三层
LV102
汽化塔釜液位调节
WW102-40-B2F1
水
TV106
冷激气流量调节
MEG105-125-B2F3
FV110
循环液流量调节（去汽化塔）
PL112B-65-B2F3
PV107
精馏塔塔顶压力调节
PG111-32-B3F4
二甲醚蒸汽
四层
FV106
精馏塔粗甲醚进料流量调节
PL105A-50-B2F3
粗甲醚
FV105
吸收甲醇液流量调节
PL116-25-B2F3
水、甲醇
FV108
精馏塔回流量调节
PL108A-65-B3F3
五层
PV109
洗涤塔顶放空气压力调节
PG115-40-B2F3
放空气体
第八章工艺过程操作参数
一开工加热器E101
1.1出口温度（TE—121）240～260℃
二甲醇汽化塔T101
2.1甲醇预热器E104壳出口温度（TI-1003）～120℃
2.2甲醇气化塔T101
2.2.1进塔原料甲醇（FE-101）～5000kg/h
2.2.2出塔蒸汽温度（TE-102）125～132℃
2.2.3塔釜温度（TE-104）～170℃
2.3压力（PT-101）0.6～0.8MPa
三脱水反应R101
3.1进反应器甲醇蒸汽流量
一段3500～6300kg/h
二段（FE-104）2000～3100kg/h
3.2反应器进口温度240～280℃
出口温度350～380℃
粗甲醚冷凝器E105进口温度（TE-111）100～130℃
粗甲醚冷凝器E105出口温度（TE-115）40～50℃
3.3压力（PT-103）0.6～0.8MPa
四洗涤塔T102
4.1吸收液流量（FIT-105）～950kg/h
放空尾气流量（FIT-111）～70Nm3/h
4.2压力（PT-109）0.6～0.8MPa
五精馏塔T103
5.1物料量
5.1.1进料量（FE-106）～7200kg/h
5.1.2产品量（FE-109）～3500kg/h
5.1.3回流量（FE-108）2800～3500kg/h
5.1.4循环液流量（FE-110）～2700kg/h
5.2温度
5.2.1塔顶（TE-116）40～45℃
5.2.2提馏段（TE-119）80～110℃
5.2.3塔釜（TE-120）150～160℃
5.2.4回流液温度（TE-122）～40℃
5.3压力（PT-107）0.8～0.9MPa
六汽提塔T104
6.1物料量
6.1.1进料量～1500kg/h
6.1.2采出量（FI-112）20～100kg/h
6.1.3回流量（FIT-103）～1000kg/h
6.2温度
6.2.1塔顶（TE-101）70～90℃
6.2.2提留段（TI-123）100～104℃
6.2.3塔釜（TI-125）102～105℃
6.3压力（PI-108）～50KPa
七罐区
7.1产品贮罐压力0.9～1.0MPa
7.2产品贮罐温度≤45℃
7.3装车系统压力0.9～1.0MPa
7.4甲醇罐区压力常压
7.5甲醇罐区温度常温
八原辅材料及其他材料规格
8.1循环冷却水上水压力≥0.40MPa
8.2循环冷却水上水温度（TI1001）≤32℃
8.3导热油系统压力（PI1003）≤0.6MPa
8.4导热油温度（TE-113）≤280℃
8.5仪表空气质量无油、无水、无杂质
8.6仪表空气压力（PI-100）～0.6MPa
8.7电380V/220V
8.8氮气质量≥99.8%
8.9氮气表压力（PI-1004）≥0.5MPa
8.9催化剂装填量～5500kg/次（CNM-3）
九主要原料消耗定额
以每吨99%二甲醚产品计。
消耗甲醇：
按精甲醇计1.43吨。
十生产控制分析
具体分析方法见分析操作规程
分析要求：
开车过程中每1小时分析一次；
稳定生产时每4小时一次。
取样点位号及层号
位置
分析介质
分析方法
AP101一层
甲醇中间罐V101
ME102A-65-B2F3
甲醇浓度
色谱法
AP102一层
废水冷却器出口
WW104-40-B2F1
微量甲醇浓度
AP103四层
二甲醚回流液
二甲醚浓度
AP104二层
二甲醚回流罐
V104
AP105四层
汽提塔冷凝器出口
PL117-40-B2F3
AP106五层
洗涤塔顶尾气
二甲醚、甲醇、CO、CO2、CH4等
AP107四层
甲醇进料
ME104A-50-B2F3
原料甲醇PH值
化学分析
AP108一层
碱液槽V105
SD101-25-B2F3-H
碱液浓度
第九章开车前期工作
装置安装竣工后到开车前所必须完成的一切工作，统称开车前期工作，对于新建装置或经验修更换过的设备、阀门、管线、仪表等部位，为保证开车顺利，避免发生故障，必须认真完成下列开车前期工作。
一现场清理、检查
装置安装竣工后，首先要清理现场，清除与装置无关的设备、器材、管道、阀门等。
特别是进出道路，安全通道必须畅通。
分专业按设计要求，对照图纸逐项检查，看设备、管道、阀门、仪表、电气、土建等项目是否符合设计要求，规格数量是否相符；
查对外管接口有无差错，如有差错，应立即更正。
在检查中要特别注意各项与安全有关的设施是否齐备完好，如消防栓、灭火器、安全阀、呼吸阀、阻火器、放空管、报警系统、电气防爆设施等。
对现场清理、检查的同时，还应对设计、施工中的各类技术资料、图纸、修改设计、各类器材使用说明书、产品样本等进行清理，整理齐备。
通过检查证明施工质量达到设计要求时，可进行其它各项工作。
二系统吹除
吹除的目的是吹出设备、管道内的灰尘、铁锈或安装过程中遗留下的焊渣，保证投产后的产品质量及不出现堵塞阀门、管道和仪表的事故。
吹除前应拆或用盲板堵死不需吹除的有关阀门、仪表、转子流量计、液位计和视镜等，吹毕再分别装好，不需吹除的管道、设备要加盲板，防止脏物吹入。
吹除过程中要用小锤敲击每处焊缝，以便将焊渣吹尽（搪瓷、非金属材质、有涂层设备、仪表等不应用锤敲打）。
本装置应逐段用仪表空气吹除，吹除空气压力不能大于气密试验的空气压力，但吹除管内流速最好能大于20m/sec。
三管道、设备清洗
管道、设备、阀门等在制造过程中表面积有不少油污、杂物，单靠吹除一般都处理不干净。
油污杂物在生产中带到催化剂上会毒害催化剂，带入产品会影响产品质量。
当油污、粉尘较多时，应采用2%稀碱液清洗。
若用稀碱液冲洗后，要用清水冲洗至中性，再用无油空气吹干。
四系统气密性试验
气密性试验的目的是检查设备、阀门、管线、仪表连接法兰、接头焊缝等是否密封，有无泄漏。
鉴于本装置主要物料甲醇、二甲醚等为易燃、易爆、有毒性物质，故在气密性试验中还需测定泄漏率。
气密性试验压力一般采用最高操作压力的1.1倍。
但不超过系统设备设计压力。
本装置采用压缩空气按供需系统分段来进行气密性试验。
当被测试系统达到试验规定压力时，停止升压。
用检查液在焊缝、接头、法兰等处涂抹，检察是否有气体泄漏，如发现漏气处，做好记号，卸压后再进行处理。
消除泄漏点缺陷后再升到规定压力下，再次进行检漏，直到找不出漏点。
再升压到规定值，待系统压力温度平衡后，保持一小时，如压力不下降为合格。
需测定泄漏率的系统按上述气密性试验合格后，待管内气体温度与室温平衡后，可开始记录试验系统的压力和温度，待若干小时后（一般要8小时以上）测定泄漏量，每小时品均泄漏率不大于0.5%合格，泄漏率A按下式计算：
100P2T1
A=t（1-P1T2）%
试中：
P1、P2和T1、T2分别为试验开始及结束时气体的绝对压力和绝对温度（K）、t为试验时间（小时）。
根据二甲醚生产装置的特性，各系统试验压力要求和需要测定泄漏率的管段系统如下表所示：
序号
系统名称
试验压力（MPa）
备注
1
2
3
4
反应系统
精馏系统
导热油系统
冷却水系统
0.8
0.9
0.6
需测定泄漏率
只进行灌水检漏试验
五单机试车
单机试车目的是考验主要设备性能及组装质量，可按设计要求、使用说明书等有关规定进行。
包括如下几项内容：
5.1各台泵的运转性能，输液能力。
5.2有关仪表的调试及知识控制性能，必要时应进行刻度校验。
5.3各调节系统的运行、控制、调节、监测能力及调节性能。
5.4测出甲醇、二甲醚各中间贮槽、罐的容积，标出液面计对应刻度的体积数。
5.5检查各消防栓、灭火机使用是否灵活、方便。
六保温、刷漆
完成上述各项工作后，可进行装置保温（保冷）、刷漆等工作。
6.1涂刷防锈层。
本装置设备、管道防腐见工艺设计说明书和设备管道防腐一览表。
6.2对于需要保温的设备、管道、阀门等进行保温工程施工，其具体要求克参看设备管道保温一览表。
6.3设备标牌：
对设备、关键阀门、仪表建立（或直接书写）起与流程相对应的位号，要求明显、清楚。
6.4清扫现场。
七冷态联动试车
冷态联动试车的目的在于考察设备及仪表自动控制能力，使操作人员熟悉操作及事故处理。
冷态试车中气态物料以空气代替，液态物料以水代替。
冷态试车中先进行分工序联动试车，有必要时可进行全工段冷态联动试车。
其过程可按下列步骤进行：
7.1开启所有仪表，调节装置及传动设备并通电。
7.2启动各输液泵，调节好流量，向有关设备送水。
7.3以仪表空气作气源，往有关设备内送气并调节好流量。
7.4按正常操作要求，调整各控制点，并按时作好记录，使操作人员熟悉操作，并作预想事故处理。
八管道、设备吹干
上述各项工作完成后，开车前期工作已基本完成。
由各处管道和设备排污口，将设备管道内水气排干，特别是二甲醚产品计量罐和贮罐不希望带入水分，因而必须要仪表空气将有关的设备、管道完全吹干，必要时可用热空气来进行，以保证设备、管道内没有残留水分。
全部前期工作完成后，将本工段内全部阀门关闭，为下一步开车作好准备。
第十章操作程序
一、开车前的准备工作
1、检查工具和防护用品是否齐备完好。
2、检查动力设备，对润滑点按规定加油，并盘车数圈。
3、检查各测量、控制仪表是否灵敏、准确完好，并打开仪表电源、气源开关。
4、检查甲醇供应情况，通知甲醇罐区，保证甲醇供应。
二、阀门动作
打开整个合成工段的部分阀门，它们分别是甲醇进料量调节阀的前后阀，开工加热器的进料阀，反应器的进料阀和出口阀，反应器冷激调节阀的前后阀、洗涤塔放空管路上的调节阀的前后阀及放空总阀，汽化塔安全阀的根部阀、粗甲醚罐安全阀的根部阀，精馏塔安全阀的根部阀。
打开冷却水系统进各冷凝器阀门，出口阀门。
关闭导热油进系统阀门，使导热油在系统外循环。
三、循环水系统开车
1、打开循环水泵排气阀排气。
2、人工盘车数圈，检查进出口阀的开启情况。
3、启动循环水泵，调节出口阀门使电流、流量、出口压力至规定值。
泵出口压力0.45MPa;
运行电流164A。
流量450M3。
各冷却器进口阀开度依据工艺要求进行调节，不必全开。
4、启动风机。
四、锅炉开车
1、启动循环油泵，观察并记录压力、压差等参数均应在正常范围内（2.5万吨、10万吨油泵压力分别为0.5MPa和0.7MPa）
2、开启水膜除尘。
3、将炉前煤仓装满，调整煤层厚度至7厘米左右。
开启除渣机，开启炉排走煤，当煤走到一定位置，点火起炉。
4、适时调整鼓风、引风使火床平稳，一定要注意导热油温升情况，严格按导热油升温速率进行（20-30度每小时）
5、当温度升到180度时，通知班长缓慢使用热媒，以免炉温、油温大幅波动。
6、锅炉升温时间安排
内容
时间
油常温---80度
80-----100度
100-------130度
130------160度
配合汽化塔操作
5
160-------180度
6
180-------235度
根据生产情况而定
7、主要工艺参数
1）、导热油循环泵；
进口压力：
0.05MPa（泵入口压力表显示）
出口压力：
0.5mpa（管路压力表显示）
安全阀起跳压力：
0.55mpa
电流：
110A
流量：
260m3
锅炉出口温度：
220°
C
炉膛负压：
2-3mm
鼓风机电流：
引风机电流：
煤层厚度：
7mm
导热油升温速率：
20-30°
/h
高位槽高液位
低位槽保持低液位
进装置导热油压力0.3MPa
五、主装置系统开车
5.1开车注意事项
1、由于V102V103精馏塔内有大量的二甲醚存在且液位较高。
二甲醚为低沸点物质，升温过快会导致二甲醚瞬间大量汽化，所以此次开车应注意精馏塔升温速率，防止超压现象出现。
操作时应严格参考（甲醚装置温压对照表）。
2、导热油温度100℃时开工加热器，汽化塔、精馏塔再沸器进导热油预热升温。
3、P102ABP103ABP104AB泵开车前应冲液排气。
4、严格核实现场阀门开关情况，外操动作后经班长检查确认无误后方可开车。
5、在投料、加负荷前应及时通知锅炉人员。
5.2系统开车
5.2.1汽化系统开车（合成系统开车应在精馏系统开车后各贮罐液位正常后进行）
1、不进料升温，导热油升至100°
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