24 检验项目步骤方法.docx
《24 检验项目步骤方法.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《24 检验项目步骤方法.docx(25页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
24检验项目步骤方法
滨州泰裕麦业有限公司
检验项目、步骤、方法
编号
TY-QB-24
版本/修改状态
B/0
页次
1/16
1目的
对原材料及成品的质量检验、验证工作加以规范、管理。
确保产品质量满足规定的要求。
2范围
使用于原粮、成品规定的所有检验项目,包括:
色、味、杂质;不完善粒;容重;水分加工精度;灰分;面筋;粗细度;含砂量;白度;面团品质;降落数值。
3粮食、色泽、气味、口味鉴定法
3.1色泽鉴定
坚定时,将试样置于散射光线下,肉眼鉴别全部样品的颜色的光泽是否正常。
3.2气味鉴定
取少量试样,嘴对试样呵气,立即嗅辩气味是否正常。
3.3口味鉴定
成品粮应做成熟食品,尝其味道是否正常。
3.4结果表示
正常的粮食或成品粮具有固有的颜色、光泽、气味和口味。
鉴定结果以“正常”或“不正常”表示之。
对不正常的应加以说明。
4杂质检验
4.1仪器和用具;天平:
感量0.01g、0.1g;选筛一套;分样器;分析盘、镊子等。
4.2试样
检验杂质的试样分大样、小样两种:
大样是用于检验杂质,包括大型杂质和绝对筛层的筛下物;小样是从检验过大样杂质的样品中分出少量试样,检验与粮粒大小相似的物质。
4.2.1筛下物:
通过直径1.5mm圆孔筛的物质。
4.2.2矿物质:
砂石、煤渣、砖瓦块及其他矿物质。
4.2.3其他杂质:
无食用价值的麦粒,异种粮粒及其他物质。
4.2.4气味、色泽:
一批小麦固有的综合色泽和气味。
4.3检验方法
手筛法:
按照质量标准中规定的筛层套好,(大孔筛在上4.5mm,小孔筛在下1.5mm,套上筛底),倒入试样、盖好试样,盖好筛盖。
然后,将选筛放在玻璃板或光滑的桌面上,用双手每分钟110-120次的速度,按顺时针方向和反时针方向各筛动1min。
筛动的范围掌握在选筛直径扩大8-10cm。
筛后静止片刻,将筛上物和筛下物分别倒入分析盘内。
卡在筛孔中间的颗粒属于筛上物。
4.4结果计算
W1
杂质(%)=——×100……①
W
滨州泰裕麦业有限公司
检验项目、步骤、方法
编号
TY-QB-24
版本/修改状态
B/0
页次
2/16
式中:
W1——总杂质重量,g;W——试样重量,g
双试验结果允许差不超过0.3%,求其平均数,即为检验结果,检验结果取小数点后第一位。
4.5矿物质检验
4.5.1操作方法:
质量标准中规定有矿物质指标的(不包括土、糠米类),从拣出的大、小样杂质中拣出矿物质,称重(W2)
4.5.2结算计算
矿物质总量W2
矿物质(%)=————×100=——×100……②
试样重量W
式中:
W2——矿物质重量,g;
W——试样重量,g
双试验结果允许差不超过0.1%,求其平均即为检验结果,检验结果取小数点后第二位。
5不完善粒检验
5.1不完善粒:
包括下列尚有食用价值的颗粒。
a.虫蚀粒,被虫蛀蚀伤及胚或胚乳的颗粒。
b.病癍粒,粒面带有病癍、伤及胚或胚乳的颗粒(包括赤霉病粒)。
c.破损粒,压扁、破碎、伤及胚或胚乳的颗粒。
d.生芽粒,芽或幼根突破种皮的颗粒。
e.霉变粒,粒面生没、霉或胚乳变色变质的颗粒。
f.赤霉病粒,籽粒皱缩呆白,有的粒面呈紫色或有明显的分红色霉状物,间有黑色子襄壳。
5.2操作方法:
在检验大小杂质的同时,按质量标准的规定拣出不完善粒,称重(W1)。
5.3结算计算
W1
不完善粒(%)=——×100……③
W
式中:
W1——不完善粒重量,g;
W——试样重量,g
5.4双检验结果允许差:
大粒、特大粒不超过1.0%,中小粒不超过0.5%,求其平均数,即为检验结果,检验结果取小数点后第二位。
6粮食水分测定法
滨州泰裕麦业有限公司
检验项目、步骤、方法
编号
TY-QB-24
版本/修改状态
B/0
页次
3/16
6.1定温定时烘干法:
6.1.1仪器和用具:
a.电热恒温箱;b.分析天平:
感量0.001g;
c.实验室用电动粉碎机;
d.铝盒:
内径4.5cm,高2.0cm;
e.备有变色硅较的干燥器(变色硅较一经呈现红色就不能继续使用,应在130-140℃温度下烘至全部呈蓝色后再用)。
6.1.2试样制备
从平均样品分取一定样品,按规定的方法制备试样。
如:
粮种:
;粒状原粮和成品。
分样数量,30-50g。
6.1.3操作方法
用已烘至恒重的铝盒称取定量试样(准确至0.001g),待烘箱温度升至135-145℃时将盛有试样的铝盒送入烘箱内温度计周围的烘网上,在5min内,将烘箱温度调到130±2℃,开始计时,烘40mm后取出,放入干燥器内冷却,称重。
6.1.4结果计算
W1-W2
水分(%)=———×100
W1-W0
式中:
W0——铝盒重,g;
W1——烘前试样和铝盒重,g
W2——烘后试样和铝盒重,g
双试验结果允许差不超过0.2%,求其平均数,即为测定结果。
测定结果取小数点后第一位。
采取其他方法测定含水量时,其结果与方法不超过0.5%。
7容重检验法
7.1仪器和用具
a.HGT01000型容重器(即增设专用底座的61-71型容重器);
b.天平:
感量0.1g;
c.选筛一套:
上筛层4.5mm,下筛层1.5mm;
7.2试样制备
从平均样品中分取试样约1000g,按1.3规定的筛层分几次进行筛选,取下层筛筛上物
滨州泰裕麦业有限公司
检验项目、步骤、方法
编号
TY-QB-24
版本/修改状态
B/0
页次
4/16
混匀作为测定容重的试样。
7.3容重器安装
a.打开箱盖,取出所有部件,盖好箱盖。
b.在箱盖的插座上安装立柱,将横梁支架安装在立柱上,并用螺丝固定,再将不等臂式双梁安装在支架上。
c.将放有排气砣的容重筒挂在吊环上,将大、小游锤移至零点处,检查空载时的零点,如不平衡,则捻动平衡调整砣调整至平衡。
7.4取下容重筒,倒出排气砣,将容重筒安装在铁板底座上,插上插片,放上排气砣,套上中间筒。
7.5将制备的试样倒入谷物筒内,装满刮平。
再将各物筒套在中间筒上,打开漏斗开关,待试样全部落入中间筒后并闭漏斗开关。
握住谷物筒与中间筒接合处,平衡地抽出插片,使试样与排气砣一同落入容重筒内,再将插片准确的插入豁口槽中,依次取下谷物筒,拿起中间筒和容量筒,倒净插片上多余的试样,抽出插片,将容重筒挂在吊环上称重。
同一样式双试验结果允许差不超过3g/L,求其平均数,即为测定结果。
8小麦粉加工精度检验法
8.1目的:
对小麦粉加工过程进行监控及成品出厂的监测
8.2范围:
适用对商品小麦粉加工精度的检验
8.3过程:
8.3.1仪器和用具
a.搭粉板5×300cm
b.粉刀
c.天平感量0.1g
d.电炉
e.烧杯500ml
c.铝制蒸锅、白瓷碗、玻璃棒等
8.3.2试剂酵母液:
称取5g鲜酵母或干酵母,加入100ml温水(35℃左右),搅拌均匀备用。
8.3.3操作方法共有五种方法:
仲裁时以湿烫法对比分色,干烫法对比麸星;制定标准样品对除按仲裁法外,也可以蒸馒头法对比分色麸星。
a.干法:
用洁净粉刀取少量标准样品置于搭粉板上,用粉刀压平,将右边切齐。
再取少时试样置于标准右侧压平,将左边切齐,用粉刀将试样慢慢向左移动,使试样与标样相连接。
再
滨州泰裕麦业有限公司
检验项目、步骤、方法
编号
TY-QB-24
版本/修改状态
B/0
页次
5/16
用粉刀把两个分样紧紧压平(标准与试样不得互混),打成上厚下薄的坡度(上厚约6mm,下与粉板拉平)切齐各边,刮去标准左上角,对比粉色麸星。
b.湿法:
将干法检验过的粉样连同搭粉板倾斜插入水中,直至不起泡为止,取出搭粉板,待粉样表面微干时,对比分色麸星。
c.湿烫法:
将湿法检验过的粉样,连同搭粉板倾斜插入加热的沸水中,约经1min取出,用粉刀轻轻刮去粉样表面受烫浮起部分,对比分色麸星。
d.干烫法:
先按干法打好粉板倾斜插入加热的沸水约经1min取出,用粉刀轻轻刮去粉样表
面受烫浮起部分,对比分色麸星。
e.蒸馒头法:
标样与试样分别同样做馒头。
第一次发酵:
称取试样30g于瓷碗中,加入15酵母液和成面团,并揉至无干面光滑后为止,碗上盖一块湿布,放在38℃左右的保温箱内醒发约20min后取出放入沸水蒸锅内蒸15min,取出对比分色麸星。
9、面条检验法
9.1.目的对成品进行检验,保证产品合格入库。
9.2.检验指标
水分、酸度、不整齐度、弯曲折断率、熟断条率、烹调损失。
9.3.检测方法感官鉴定、仪器检测。
9.4.检验工具
直尺、测厚规、烘箱、天平、可调式电炉、秒表、烧杯、容重瓶、移液管、玻璃片。
9.5.环境条件室温、无风、无震动、稳压。
9.6.质量标准
9.61质量标准
等级
项目
一级品
二级品
水分%
≤14.5
酸度
≤4.0
不整齐度%
≤8.0(其中自然断条率≤3.0)
≤15.0(其中自然断条率≤8.0)
弯曲折断率%
≤5.0
≤15.0
熟断条率%
0
≤5.0
烹调损失%
≤10.0
≤15.0
滨州泰裕麦业有限公司
检验项目、步骤、方法
编号
TY-QB-24
版本/修改状态
B/0
页次
6/16
9.62色泽:
正常均匀一致。
气味:
正常无酸味、霉味及其它异味。
烹调性:
煮熟厚口感不粘、不牙碜、柔软爽口。
10.谷朊粉
10.1水分
10.11仪器和用具
电热恒温箱、分析天平(感量:
0.0001g)、称量瓶、具有变色硅胶的干燥器。
10.12操作方法
10.121烘干称量瓶:
取干净的称量瓶放在烘箱内,调节烘箱温度在105±2℃,烘30min,置于干燥器内冷却30min至室温,取出称重。
10.122称取试样,用烘至恒温的称量瓶称取试样5-6克。
10.123烘干试样,将称量瓶盖半盖,放入烘箱,在105℃温度下烘3.5小时后,取出称
重。
10.13公式计算
水分(%)=(烘前器重+烘前样-烘后)/样重×100
10.2灰分
10.21仪器和用具
高温电炉(马弗炉)、分析天平(感量0.0001g)、瓷坩埚、干燥器、坩埚钳、通风橱、万用电炉、具有变色硅胶的干燥器。
10.22操作方法
10.221坩埚的处理:
用编号笔将坩埚编号,送入500—550℃马弗炉中灼烧30min,取出坩埚,放在炉口处,待红热消失后放入干燥器内冷却至室温。
10.222测定:
灼烧后的坩埚称取试样2—3g,在万用炉上碳化30min后,放入马弗炉内烘4小时,取出后放入干燥器中冷却30min,称重。
10.223计算公式:
灰分(%)=(烘后-器重)/样品(100-水分)×10000
10.3蛋白质
10.31仪器和用具
移液管(50ml)、洗耳球、消化管、三角瓶(250ml)、消化炉、通风橱、分析天平(感量:
0.0001g)
10.32试剂
滨州泰裕麦业有限公司
检验项目、步骤、方法
编号
TY-QB-24
版本/修改状态
B/0
页次
7/16
0.1mol/L盐酸标准溶液、混合催化剂、40%的氢氧化钠、2%的硼酸、溴甲酚绿—甲基红指示剂
10.33操作方法
10.33.1把烘干后分水的消化管放在消化架上,取样品0.2—0.3g,催化剂2.5g,先后放入消化管内,加浓硫酸10ml,置于消化器上,将装好密封圈的排污管于消化管连接,稍加旋转使消化管使其密封。
10.33.2打开捆气三通进水(自来水),使捆气三通处于吸气状态。
10.33.3再接通电源,打开各控制开关,调节面板电位器使指示电压为220V,使其开始加热消化(在消化初始阶段,当发现试样飞溅时关机5min后再开机继续加热)。
10.33.4消化持续2小时后,将消化管及排污管和整个托架一起移到冷却架上冷却(在冷却过程中,排污管必须保持吸气状态,千万不要将消化管放入冷水中冷却)防止废气溢出,关闭电源停止冷却水。
定氮仪日常使用操作规程
10.335把五个端口:
氢氧化钠、冷却水、排水阀、出水口,全部用橡胶管连接好,观察仪器右侧下部蒸发炉内水位,应不能超过电极底部。
排水方法:
先关闭冷却水,打开排水阀和蒸汽开关进行排水。
10.336打开面板上“ON”电源开关,打开自来水龙头,同时关闭排水阀。
10.337打开面板上“蒸汽开关”,机器开始自动加热,直到蒸汽从前下方蒸馏塑料管内喷出,让其喷半分钟左右。
10.338关掉蒸汽开关,仪器进入待机状态(如果待机时间过长,蒸馏前应先开一下蒸汽开关,待蒸汽喷出后再关掉蒸汽开关)。
10.339先把装有50ml硼酸和5滴指示剂的三角瓶放在蒸馏器前面的圆形托盘上,接受管的末端必须浸入液内。
10.3310左侧弹簧手柄往下拉,把消化管套在蒸馏塑料管下端的平台上,稍加旋转,使消化管与蒸馏器的密封圈密封,抬上弹簧平台,关上保护罩。
3.3.11打开面板“H2O”开关,加20ml蒸馏水后,及时关闭“H2O”开关,打开面板“NaOH”开关,加50ml溶液后,及时关闭“NaOH”开关。
打开“蒸汽”开关进行蒸馏,当三角烧瓶接收约150ml左右时及时将接收液下移,使接收管脱离液面,继续蒸馏半分钟,蒸馏结束。
10.33.12把接收液取下(再取下接收液时,用少量的蒸馏水冲洗导出管前端,洗液与吸收液合并),关掉蒸汽开关。
10.33.13取下消化管,当蒸馏塑料管口移至消化管口时应先打开一下蒸汽开关排完废液,接
滨州泰裕麦业有限公司
检验项目、步骤、方法
编号
TY-QB-24
版本/修改状态
B/0
页次
8/16
着进行第二个样品的蒸馏,接收液待滴定用。
10.33.14滴定,用0.1mol/L的盐酸滴定接收瓶内的溶液滴定至溶液由淡绿色变成淡紫色时为止,记录下消耗的盐酸体积,按下公式计算:
蛋白质含量(%)=(消耗盐酸的体积-空白体积)×盐酸浓度×0.014×5.7×100/样重×(1-水分)
此为干基的计算方法。
10.33.15蒸馏工作结束后,要先清洗碱液泵方法如下:
碱液管从容器中取出放入40℃蒸馏水的容器中,然后在蒸馏器前放上一支空的消化管,打开NaOH开关,抽取200ml蒸馏水2—3次,清洗完成。
10.34注意事项
10.341如果待机时间过长,应先开一下蒸汽开关,待蒸汽喷出后,再关掉蒸汽开关。
10.342操作步骤必须按顺序从上到下进行。
10.35故障排除
10.351如果开机电源指示灯不亮,检查电源插头和15安常熔丝管。
10.352消化时如有气体溢出,加大三通抽气泵的进水流量。
10.353如果开机后电流上升中,指示灯突然不亮,请先切断电源,检查熔丝管是否损坏,然后关闭冷却水,打开排水阀和蒸汽开关进行排水,故障排除后,重新开机、操作。
10.354如果打开水泵或碱泵有工作声音,但不出液体,请检查仪器内部单向阀是否粘连,消除方法:
拔掉单向阀一头的橡胶管,用硬物使单向阀中间蓝色椎体活动即可。
如果水泵或碱泵没有工作声音,应检查3安保险丝是否断裂。
10.4吸水率
方法一:
10.41仪器和用具
天平:
(精确到0.01g)、250ml烧杯、玻璃棒、25ml移液管、镊子、毛玻璃。
10.42操作方法
10.421称取10g谷朊粉样品,放入烧杯中。
10.422用移液管吸取21ml28℃的水,用玻璃棒搅拌至面筋形成,继续搅拌样品约1min。
10.423加水至覆盖住面筋,维持30min。
10.424用镊子取出面筋,放在毛玻璃上,上面用毛玻璃挤压,用纱布吸取游离水分,然后反复吸取挤压直至面筋粘在玻璃板或有粘度感,称重。
10.43计算公式
滨州泰裕麦业有限公司
检验项目、步骤、方法
编号
TY-QB-24
版本/修改状态
B/0
页次
9/16
吸水率(%)=挤压后样品-10/10(1-水分)×100
方法二:
10.44仪器与设备
普通天平:
感量0.01g,ED4-2离心机,100ml聚碳酸酯离心管,电热恒温水浴锅。
10.45操作
称取样品10g,置于已知重量的离心管中,量取60ml,分次逐管内,用玻璃棒搅拌至样品混合湿透,将离心管置于50℃水浴锅保温20min,然后移入离心机内(试管必须对称放置),启动离心机后调速至1000r/min,离心15min关机,待机自然停后取出,细心倒去上清液,沥水后称重。
10.46计算
吸水率(%)=(W2+W1)-(W2+W3)/W3×(1-H)×100%
式中:
W2——离心管质量,g;
W1——沉淀粉质量,g;
W3——样品质量,g;
W4——样品测定含有的水分。
10.5酸度
10.51仪器和用具
锥形瓶:
1000ml、250ml,;量筒:
250ml,漏斗和漏斗架,天平(感量:
0.01g),移液管:
10ml、20ml,滴定管。
10.52试剂
0.02mol/L碱液、甲苯、三氯甲烷、1%酚酞指示剂、无二氧化碳水、滤纸。
10.53操作方法
称取样品15克,倒入250ml锥形瓶中,加水150ml(无二氧化碳水),滴入甲苯和三氯甲烷各5滴,摇匀后加塞,在室温下放置2小时,每隔15min摇动1次,到时用干燥滤纸过滤,用移液管吸取滤液10ml注入100ml锥形瓶中,再加入20ml蒸馏水和酚酞指示剂3滴,用0.02mol/L的碱液滴定至微红色,0.5min内不消失为止,记下所消耗的碱液量。
另用30ml蒸馏水做空白试验,记下所消耗的碱液毫升数。
10.54计算公式
酸度(ml/10ml)=(V1-V2)×N/0.1×V3/V4×10/W
式中:
V1——试样滤液消耗的碱液体积,毫升;
V2——空白试样消耗的碱液体积,毫升;
滨州泰裕麦业有限公司
检验项目、步骤、方法
编号
TY-QB-24
版本/修改状态
B/0
页次
10/16
V3——浸泡试液加水体积,毫升;
V4——用于滴定的滤液体积,毫升;
N——碱液当量浓度;
W——试样重量,克。
10.6细度
10.61仪器和用具
天平(感量:
0.01克)、80目筛子、钥匙。
10.62操作方法
称取样品约50克左右,放入80目筛子内反复摇晃,通过的样品落入筛子底盘,未通过的在天平上称重。
10.63计算公式
细度(%)=G1-G2/G1×100
式中:
G1——称取样品的总克数;
G2——未通过筛子的样品。
11.成品酒精
1、酒精度
1.1.酒精度是指在20℃时,酒精水溶液中所含乙醇的体积分数,以%(体积分数)表示。
1.2.原理
利用酒精计进行测定,同时校正为20℃时的酒精体积分数。
1.3.仪器
酒精计:
90%~100%(体积分数),分度值为0.1(%)。
1.4.测定步骤
将试样注入洁净、干燥的量筒中,在室温下静止几分钟,放入洗净、擦干的酒精计,同时插入温度计,平衡5分钟,水平观测酒精计,读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。
1.5.计算
根据测得的酒精计示值和温度,查附表校正为20℃时的酒精的体积分数。
2、总酸
酒精中所含的酸,主要是乙酸,还有极少量的甲酸、丙酸、丁酸等,故在计算酸含量时,均以乙酸表示。
单位为mg/L。
除有机酸以外,酒精中还含有碳酸,由废蜜糖制成的酒精还可能含有微酸性的硫化氢。
滨州泰裕麦业有限公司
检验项目、步骤、方法
编号
TY-QB-24
版本/修改状态
B/0
页次
11/16
2.1.测定步骤
吸取试样50mL于250mL锥形瓶中,先置于沸水浴中保持2min,除去碳酸,取出,用水冷却。
再加无二氧化碳的水50mL、酚酞指示剂2滴,以0.02mol/LNaOH标准溶液滴定至呈微红色,30s内不消失为终点。
2.2.计算
总酸含量(以乙酸计,mg/L)=V×c×0.06×1/50×1000×1000
式中V—滴定试样时消耗NaOH标准使用溶液的体积,mL;
c—NaOH标准使用溶液的浓度,mol/L;
0.06—消耗1mL1mol/LNaOH标准溶液相当于乙酸的质量,g/mmol;
50—取样体积,mL。
3、总酯
酒精中所含的酯,多为乙酸乙酯,而丁酸乙酯、乙酸戊酯含量甚微,故均以乙酸乙酯表示。
测定酒精中酯类的方法通常有:
皂化法和比色法。
3.1皂化法
3.11测定步骤
吸取试样100mL于250mL三角瓶中,加100mL水,安上冷凝管,于沸水浴上加热回流10min。
用水冷却,加5滴酚酞指示剂,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色(切勿过量)并
保持15s内不消退。
准确加入0.1mol/LNaOH标准溶液10mL,安上冷凝管,于沸水浴上加热回流1h。
用水冷却。
准确加入0.1mol/L硫酸(1/2H2SO4)标准溶液10mL。
然后,用0.05mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至微红色并保持15s内不消退为其终点。
同时用100mL水,做空白试验。
3.12.计算
总酯含量(以乙酸乙酯计,mg/L)=(V-V0)×c×0.088×1/V1×1000×1000
式中V—滴定试样时消耗0.05mol/LNaOH标准滴定溶液的体积,mL;
V0—滴定空白时消耗0.05mol/LNaOH标准滴定溶液的体积,mL;
V1¬—取样量,mL;
c—NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.08¬—消耗1mL1mol/LNaOH标准溶液相当于乙酸乙酯的质量,g/mmol。
3.13.讨论
①如试样重酯含量过高,加入0.1mol/LNaOH溶液10mL不够时,可多加5~10mL,单皂化后
滨州泰裕麦业有限公司
检验项目、步骤、方法
编号
TY-QB-24
版本/修改状态
B/0
页次
12/16
加入0.1mol/L硫酸(1/2H2SO4)的量也等量增加。
②第一次加NaOH溶液中游离酸时切勿过量,否则测得结果偏低。
3.2比色法
3.21.测定步骤
吸取与试样含量相近的酯标准使用溶液及试样各2mL,分别注入25mL比色管中,各加反应液4mL,摇匀。
同时做空白试验。
用2cm比色皿,于520nm波长处,试剂空白,测定吸光度。
3.22.计算
总酯含量(以乙酸乙酯计,mg/L)=A样/A×c
式中A样—式样的吸光度;
A—酯标准使用溶液的吸光度;
c—标准使用溶液的酯含量,mg/L。
4、总醛
醛类的主要成分是乙醛。
糖蜜发酵醪中醛的含量较多(约为酒精量的0.05),是粮食原料的10~20倍。
酵母培养过程中如采取通风措施,则醛类含量急剧增加。
酒精中醛含量的测定长采用碘量法和比色法。
4.1碘量法
4.11.测定步骤
吸取试样15mL于250mL碘量瓶中,加水15mL、12g/L亚硫酸氢钠溶液15mL、0.1mol/LHCl
溶液7mL,摇匀,于暗处放置1h。
取出,用50mL水冲洗瓶塞,一0.1mol/L碘(1/2I2)标准溶液滴定,接近终点时,加淀粉指示液0.5mL,改用0.01mol/L碘(1/2I2)标准使用溶液滴定至淡蓝紫色出现(不计数)。
加1mol/L碳酸氢钠溶液20mL,微开瓶塞,振荡0.5min(呈无色),用0.01mol/L碘(1/2I2)标准使用溶液继续滴定至淡蓝紫色为其终点。
同时做空白试验。
4.12.计算