WATERS2695操作手册Word下载.docx

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WATERS2695操作手册Word下载.docx

K柱塞杆密封垫清洗

K梯度方案:

包括线性,台阶,凹线和凸线共11条曲线方式

K流速坡度:

0.01到30.00min,增量0.01min

K最大工作压力:

5000psi(345bar)

K溶剂配比范围:

0.0到100.0%,增量为0.1%

样品管理系统指标

K样品瓶数目:

120,分装于5个样品盘(24瓶/盘)

K进样次数:

每瓶可进1到99次

K标准样品瓶:

2mL

K样品温控:

4到40oC,增量1oC

K进样体积:

标准配置:

0.1到100uL,

定量环选件:

0.1到2000uL

K最小样品量:

10uL,用低体积的内插式小瓶

K柱温控制:

20(高于环境温度5oC)到60oC,增量为1oC

有关电学和通讯的指标

KFourcontactclosures

K图表输出:

流速,系统压力,流动相组成,样品温度及柱

K进样开始

KIEEE-488接口

KRS-232接口

K软盘驱动器:

传递和存档方法文件和可报告的GLP日志

理统系统系

剂溶管理

柱塞腔横截面示意图

出口

在柱塞腔内完成流动相的混合,

-FirstIn,FirstOut-(先进先出)

来自比例阀

2690

工作示意图

主柱塞排空

主柱塞送液(转移蓄

液柱塞并送到系统)

蓄液柱塞

预压缩

相对速度

+

蓄液柱塞送液

周周周周

0.4

观察到的

柱塞速度

-

主柱塞吸液

蓄液柱塞吸液

(从主柱塞转移过来)

充填

时间(sec)

访问和执行DirectFunctions(直接功能)

按Menu/

Status键

选择欲实行的

directfunction

选择分离方法或在

Status页

中输入参数值

输入功能参数

按Direct

Function

屏幕键

此功能开始运行

●Mainscreen(主屏幕)

按Menu/Status键,显示Status屏幕

按Menu/Status键

选择分离方法或在Status屏幕中

输入参数值(第一页)

各项参数的意义:

1.METHOD:

所选用的方法。

2.FLOW:

流量。

3.SYSTEM:

系统压力,单位为PSI。

4.COMPOSITION:

A.B.C.D四个流动相的配比,单位为%。

5.SAMPLE:

样品室设定温度,和当前温度。

(option)

6.COLUMN:

柱温箱设定温度,和当前温度。

7.S1,S2,S3,S4:

2690的四个开关,off/on。

8.DEGASSER:

依次为脱气的状态的设定,脱气泵状态,当前的

绝对压力值。

NOTE:

用箭头键,将光标移至参数位,用数字键输入参数,按回车键确

认。

开机后,通常先将DEGASSER打开,然后再进行各项操作。

开机后通常所作的操作为,WETPRIME和PURGE。

●Status屏幕(第一页)

按DirectFunction键.

按屏幕上DirectFunction键

选择欲实行的直接功能

输入相应的参数

该功能开始实行

当溶剂管理系统的流路是干的或系统中有空气存在时,用DryPrime

(干灌注)功能来灌注输液系统.利用DryPrime屏幕,你可以分别灌注各条

溶剂通道,而并未输送溶剂.

进行dryprime

的操作步骤如下

1.轻轻振摇溶剂瓶中的过滤头以除去可能留存的气泡.

2.在灌注排液阀出口插上一支注射器,然后打开排液阀(反时针旋转半

圈).不要将注射器固定在排液阀上,而要用手将其贴紧阀的出口.

3.选择DryPrime,然后按OK.

4.按屏幕上你想灌注的相应的流路(A,B,C,或D)键.

5.用一只手握住注射器,同时用另一只手抽注射器的杆,使针筒中产生

一段让流路中空气逸出所必需的真空.

6.重复此操作直至排液口有溶剂流出.这可能需要几分钟时间,特别是

当在线脱气机也同时在灌注时,时间会更长.

7.重复上述操作将4个溶剂通道全都充满溶剂,然后关闭排液阀.

K按相应的键选择一条欲做prime的通道.建议用粘度最低的溶剂做

灌注,这样有助于将通道内的空气冲出,特别是系统中安装有在线

真空脱气机时.

K在duration项中,输入一个数值(从5起)然后按Continue键.

K此时溶剂管理系统开始运行.当运行时间结束,溶剂管理系统停止

运行,而2690分离单元进入Idle(等待)状态.

K进行WetPrime操作.

●Note:

对于dryprime,切不可输入流速值,仪器会自动缓慢地将流速升

至预设值.

当溶剂正在流动时,这是检验梯度比例阀和脱气机的流路连接

是否漏液的好时机.

●Wetprime(湿灌注)在做完干灌注之后进行.这对于除去

在真空脱气机腔内或氦气喷射管中

产生的气泡极为重要.当你更换溶剂

瓶或流动相时,也必须要做湿灌注.

wetprime将流路改为从溶剂瓶到

V1阀,然后通向废液瓶.

●Note:

为了避免损害柱塞杆密封垫,wetprime

只能在

溶剂管理系统的流路通道中已充有溶剂的情况下

进行.

●选择WetPrime,然后按OK.

进行wetprime

操作的步骤如下

K1.轻轻振摇溶剂瓶中的过滤头以除去可能留存的气泡.

K2.输入用于prime的流速和持续时间(所用的溶剂组成是在

Status屏幕中输入的),然后按OK.溶剂管理系统开始运

行.Prime的持续时间取决于安装在2690上的选件.

●选件流速(mL/min)持续时间(min)

真空脱气机7.56

氦气脱气7.52

●到达指定时间后流速停止,2690回到Idle状态.

●Purge(冲洗)

进样器是为了

K1.除去前一次运行残留的流动相.

K2.清除来自流路或注射器的气泡.

K3.在做完wetprime后,改变到一个新的可混溶的溶剂.

●选择PurgeInjector,然后按OK.

进行injectorpurge的操作步骤如下

K输入需要冲洗的样品环体积的数值(从6起),按OK.

●purge过程可能包括一个Compressioncheck选项(

压缩检验).其目的是检测样品环和注射器中是否有气泡

和渗漏以及核查密封件的完整性.若选中Compression

check选项,就将进行压缩试验.

常配的阀置

常的阀置配

Purge#1

Purge#2

Purge#3-

压缩过程

主屏幕

(按Diag键)

诊断屏幕

按Prime

SealWsh

●密封垫清洗剂起润滑柱塞杆作用,并冲洗掉由柱塞腔高压侧带过来的流动

相或缓冲盐沉淀.这一循环清洗步骤将延长密封垫的寿命.对于反相

HPLC应用来说,采用水作为密封垫清洗液,加入一定量的有机溶剂以抑

制细菌生长.例如,用80:

20水:

甲醇或80:

乙腈,取决于你的应用.

将密封垫清洗溶液瓶放在可见的位置,需要时可随时补充清洗液.

灌注柱塞杆密封垫清洗泵

K将注射器接头(StartupKit)固定在注射器(StartupKit)上.

K摘下密封垫清洗管路入口处的过滤头.

K注射器吸满清洗液,然后将其插入密封垫清洗管路的入口.

K按Start键.启动密封垫清洗程序.推注射器杆将清洗液注入系统.

K当清洗液从密封垫清洗管路的出口流出时,按Halt键.

K重新插上入口管路的过滤头,将其放入密封垫清洗液中.

K按Close键返回到Diagnostics屏幕.

由Diagnostics屏幕,PrimeNdlWsh键.得此屏

●洗针泵将进样针放在样品管理系统的清洗位置,防止带

出样品.洗针可除去进样针上沾污的缓冲盐流动相和样品,

从而延长进样器密封垫的寿命.一些推荐使用的洗针溶剂

开列如下.高浓度的样品可能需要另外的针洗剂.将洗针溶

液瓶放在可见的位置,需要时可随时补充清洗液.

●色谱条件洗针液

水溶性缓冲盐,反相90:

10水:

甲醇

非水反相100%甲醇

正相流动相

K

灌注洗针泵

按Start键.启动30秒洗针程序.若30秒内没有溶液从

废液管中流出,再按Start键.

●实验结束冲洗柱子后,通常作PRIMENEEDLEWASH,

和PRIMESEALWASH。

●NOTE:

PRIMESEALWASH操作的时间比较长,当

冲洗干净后,可按ABORTPRIME,人为中断它。

●所有实验操作结束后,关闭电源。

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