新方法验证报告水质石油类的测定紫外分光光度法HJ970文档格式.docx
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3、主要仪器、设备及试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸懈水或去离子水。
3・1试剂和材料
3.1.1盐酸：
p（HC1）=1.19g/ml优级纯
3.12硫酸：
p（H2SO4）=1.84g/ml优级纯。
3.1.3正己烷（C6H14）
XXX化学试剂有限公司生产的色谱纯正己烷。
符合性检查：
使用2cm石英比色皿，于波长22511111处，以水做参比测定透光率，正己烷透光率为XX%。
3.1.4无水硫酸钠（NazSOj：
分析纯
于550口下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
3.1.5硅酸镁（MgSiOs）：
分析纯150pm〜250pm（100目〜60目）
于550匚下灼烧4h,冷却后称取适量硅酸镁于磨口瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（in/m）的比例加入适量蒸憎水，密塞并充分振摇数分钟，放置12h,备用。
3.1.6石油类标准贮备液：
p=1000mg/L标准证书编号：
XXXXXXXX,有效期限：
XXXX年XX月XX日。
3.1.7石油类标准使用液：
p=100mg/L
准确移取5.001111石油类标准贮备液于50.001111容量瓶中，用正己烷定容，摇匀。
3.1.8玻璃棉
用正己烷浸洗至少15niin,晾干后置于干燥玻璃瓶中，备用。
3.1.9硅酸镁吸附柱
将玻璃层析柱出口处填塞少量玻璃棉，再将硅酸镁缓缓倒入玻璃层析
柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约80niino
3・2仪器
3.2.1紫外分光光度计。
1台，型号：
XXXXX,检定证书编号：
XXXXX,检定有效期限，XXXX年XX月XX日。
3.2.2垂直振荡器。
3.2.3分液漏斗：
lOOOrnL,具聚四氟乙烯塞。
3.2.4采样瓶：
500niL棕色硬质广口玻璃瓶。
3.2.5容量瓶（25mL、50mL、lOOmL）。
3.2.62cm石英比色皿。
3.2.7一般实验室常用仪器和设备。
4、样品釆集及测定
4・1样品釆集和保存
参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。
采集500ml样品。
样品采集后，加入盐酸酸化至pHS2。
参照GB17378.3和HJ493的相关规定进行样品保存,如样品不能在2411内测定，应在0□〜4□冷藏保存，3d内测定。
4・2样品制备
萃取：
将样品全部转移至lOOOnil分液漏斗中，量取25.01111正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中。
充分振摇2niin,期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至lOOOnil量筒中，测量样品体积并记录。
脱水：
将上层萃取液转移至己加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。
若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。
吸附：
继续向萃取液中加入3g硅酸镁，置于振荡器上，以
180r/niin~220i7niin的速度振荡20min,静置沉淀。
在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。
空口式样：
以实验用水代替样品，加入盐酸酸化至pHW2,按照试样
的制备步骤制备空口试样。
4・3样品测定
4.3.1标准曲线绘制
准确移取O.OOnil0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00nil和4.00ml石油类标准使用液于6个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。
标准系列浓度分别为0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L和16.0mg/L。
在波长225nm处，使用2cm石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度。
以石油类浓度（ing/L）为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。
4.3.2试样测定
按照标准曲线的建立相同步骤进行试样的测定。
4.3.3空白试样的测定
按照试样的测定相同步骤进行空口试样的测定。
4.3.4结果计算
水中石油类的质量浓度（mg/L）按照公式
（1）计算：
式中：
P——水中石油类的质量浓度，mg/L；
A—试样的吸光度值；
Ao——空白试样的吸光度值；
a——标准曲线的截距；
Vi萃取液体积，ml；
b——标准曲线的斜率；
V——水样体积，ml.
5、结果表示
结果保留小数位数与检出限一致，最多保留三位有效数字。
6、方法能力验证
6.1标准曲线测试
表6・1钻标准曲线
标准溶液（mL）
0.00
0.25
0.50
1.00
2.00
4.00
浓度（pg/mL）
吸光度（A）
回归方程
y=a+bxa=b=i-
6.2方法检出限
根据方法的要求，对空白样品平行测定7次，测试结果和检出限、测
定下限统计结果见表6-2o
表6・2检出限、测定下限测试结果
样品名称
浓度（mg/L）
测定结果
1
2
3
4
5
6
7
平均值（mg/kg）
标准偏差（mg/kg）
『值
检出限（mg/kg）
测定下限（mg/kg）
6.3方法精密度
使用两种有证标准样品进行精密度实验，方法精密度测试结果见表6-3
表6-3精密度测试结果
平行样品编号
备注
样品浓度（mg/L）
测定结果
第1次
/
第2次
第3次
第4次
第5次
第6次
平均值云（mg'
Kg）
相对误差RE（%）
标准偏差S
相对标准偏差RSD
（%）
6.4方法准确度
使用有证标准样品进行准确度实验，方法准确度测试结果见表6-4
表6-4准确度测试结果
样品浓度（mgZL）
平均值
相对标准偏差RSD（%）
6・5实际样品测试
对实际样品按照与绘制标准曲线相同的条件进行测定，测定结果如下:
表6-5实际样品测试结果
样品类别
某水井地下水
某河流地表水
检测实例
7、结论
7・1人员培训、设施和环境
在进行方法验证前己对相关技术人员进行了技术能力培训，同时设施
和环境条件等均满足方法要求。
7.2方法检出限验证
按照样品分析的步骤，对空口样品平行测定7次计算方法检出限，满足方法关于质量控制的要求。
7.3方法精密度验证
使用两种有证标准样品分别平行测定6次进行精密度实验。
两种标准样品6次测定结果的相对标准偏差分别为：
％和％，满足方法关于质量控制的要求。
7.4方法准确度验证
使用两种有证标准样品分别平行测定6次进行准确度实验。
两种有证标准样品测试结果的平均值均在标准样品保证值范围内，方法准确度测试满足要求。
7.5实际样品测试
对实际样品平行分析6次，6次平行测定结果的相对标准偏差为％,满足方法关于质量控制的要求。
通过实验验证，木实验的人员培训和技术能力、设施和环境条件器设备、试剂材料、方法性能指标（标准曲线相关系数、检出限、测定下限、精密度、准确度、）均能满足方法特性指标要求。
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