铁盐沉淀法从柑桔皮中提取果胶Word格式.docx

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完成日期：

2012年5月28日

目录

1铁盐沉淀法从柑桔皮中提取果胶1

1.1实验2

1.2结果与讨论4

1.3结语6

2苹果皮渣中提取果胶的最佳工艺研究6

2.1实验6

2.2结果与讨论7

3结论9

提取果胶方法

1铁盐沉淀法从柑桔皮中提取果胶

摘要本文提出了一种从柑桔皮中提取果胶的新方法。

通过大量实验后得出:

以高价铁盆作为沉淀剂提取果胶的铁盐沉淀法,具有生产成本低,产品产率高的特点。

关键词果胶桔皮盆析

前言

果胶是一种植物胶,具有良好的胶凝化和乳化作用。

在食品工业、医药工业和轻工业中有广泛的应用川。

目前,从柑桔皮中提取果胶,大致可采用四种方法[2]:

酸提取乙醇沉淀法,离子交换法,酸提取盐沉淀法及微生物法。

在上述各方法中,酸提取乙醇沉淀法与离子交换法用来沉淀果胶的乙醇,使用量非常大〔”’,后阶段的乙醇回收工序能耗大,致使生产成本高,因而生产厂家难以上马。

而国内外所介绍的盐沉淀法是以铝盐作沉淀剂〔‘〕,用其它种类的盐尚未见报道。

但铝盐法用铝盐来沉淀果胶时,形成的沉淀颗粒小,难以过滤,产率也较低,因而至今尚未被生产单位采用。

笔者经过大量的实验,使用不同种类的盐来沉淀果胶,经筛选后得出用高价铁盐来沉淀果胶时,产品的产率较高,形成的沉淀较好,较铝盐法更易分离。

1.1实验

1.1.1实验材料

1.1.1.1原料干柑桔皮

1.1.1.2主要试剂

盐酸（CP）氨水（CP）磷酸（CP）硫酸铁按（CP）氯化铁（CP）95汤乙醇（CP）无水乙醇（AR）

1.1.1.3主要设备

常规玻璃仪器电热恒温水浴锅抽滤装置酸度计烘箱绞碎机电动搅拌器

1.1.2工艺流程

原料复水—漂洗—离干一一抽提一过滤—成钱盐—铁盐沉淀—水洗离干—加酸分解—乙醇洗沉—离干—疏松—干燥—称重

1.1.3实验方法

1.1.3.1原料预处理

1.1.3.1.1复水

用清水洗去原料中的杂质后,再加水浸抱1一3h,使干果皮组织充

1.1.3.1.2绞碎

弃去浸泡液,把充分吸水后的柑桔皮绞碎成2~smmZ,以增大果皮的表面积,便于脱苦、脱色和水解。

1.1.3.1.3灭酶

果皮中有天然的果胶酶存在,能把不溶性的原果胶变成水溶性果胶,从而引果胶的损失。

因此,经绞碎后的果皮煮沸3~5min,使果胶酶失活。

1.1.3·

1.4漂洗

用清水漂洗经灭酶后的果皮颗粒,以除去色素、苦味和糖分。

1.1.3.2加酸萃取（水解提胶）

加入软水为果皮重量的10~加倍,再加酸萃取。

控制萃取液的pH值为2左右,温度保持在75~85、C,萃取时间为Zh,当地加以人工搅拌（不宜机械搅拌,否则会导致果皮颗粒太小,造成过滤操作困难）。

1.1.1.3.3成铰盐

苯取完成后,经过滤分离,得到含有果胶的萃取液。

用氨水调萃取液的PH值为4.5~5.0,使果胶钱化,以便于加盐沉析。

1.1.3.4.魂加盐沉析

将预先配制的三价铁盐溶液,呈细线状缓慢加入到经按化后的萃取液中,可的絮状沉淀。

沉析时不宜搅拌,否则导致沉淀呈悬浮颗粒状,难以过滤。

1.1.3.5盐析后处理

沉析后抽滤得到果胶酸盐沉淀,先用清水洗涤,然后用10沁的盐酸和70外的乙醇混合液洗涤;

再用75汤的碱性酒精溶液洗涤,最后用无水乙醇洗涤。

抽滤后再将沉淀疏松,在65~600到产品。

1.2结果与讨论

1.2.1铁盐沉淀法的原理

果胶分子中的游离狡基能被钾、钠、按等离子中和,故首先往果胶溶液中加氨使其胺成盐：

然后再加铁盐入溶液中,使与果胶梭基反应生成果胶酸盐不溶于水而沉析出来:

经分离后,用酸和乙醇的混合液洗涤沉淀,将金属离子从果胶酸盐中置换出来从而得到果胶:

1.2.2铁盐沉淀法与铝盐沉淀法之比较

控制各种工艺条件相同,仅在沉淀时分别使用铁盐和铝盐。

实验结果表明:

铁盐法的得率为20外,而铝盐法仅为12沁〔‘,。

由此看出,铁盐法得率明显高铝盐法而接近于乙醇沉淀法（肚.8汤）〔”,。

另外,铁盐法所得到的沉淀为絮状,而铝盐法的沉淀呈悬浮的小颗粒状。

这样在后续的分离操作中,铁盐法较铝盐法容易施行。

但铁盐法所得到的沉淀颜色较深,洗涤时洗涤液用量较大,并且会使产量有所减少。

1.2.3萃取时用酸种类的选择

传统的乙醇沉淀法中用盐酸萃取,但在铁盐沉淀法中,实验结果表明:

用盐萃取所得到的产品颜色较暗,产率较高;

而用磷酸萃取的产品颜色较白,但产率较低。

这可能是因为磷酸的酸性较盐酸弱,水解时不完全;

但磷酸能与Fe”十形成配合物,消除了果胶沉淀吸附Fe”十而带来的颜色。

后用磷酸与盐酸的棍合酸萃取,结果发现:

既能保持较高的得率,又能消去颜色。

这种混合酸是l:

l的盐酸,磷酸与盐酸按3:

1（体积比）配制而成。

2.4生铁盐种类的选择

实验中对沉淀时用的铁盐种类进行了筛选,结果发现用FeC13较好。

沉淀后的果胶有较高的产率,容易分离、颜色浅。

1.3结语

1.3.1用铁盐法沉淀果胶较乙醇沉淀法能节省乙醇用量,且可省去浓缩操作,减少了能耗,故可降低生产成本。

1.3.2铁盐沉淀法较铝盐沉淀法有更高的产率,沉析出来的沉淀呈絮状,易于分离。

1.3.3铁盐沉淀法中用酸萃取时宜采用盐酸与磷酸的混合酸。

1.3.4屯沉析时所用的铁盐以FeCI3:

为佳。

2苹果皮渣中提取果胶的最佳工艺研究

2.1实验

2.1.1主要原料、仪器

苹果（本地产）、0.1mol/LNaOH、1mol/LCH3COOH、2mol/LCaC12、盐酸（AR）、AgNO3（AR）、95%CH3CH2OH;

PHS-2型精密酸度计、转子搅拌器、101A-1电热鼓风干燥箱、水循环式真空泵、电子天平。

2.1.2实验方法

样品预处理:

加入95%乙醇,加热1.5h,过滤后,以乙醇洗涤多次,再以乙醚处理。

目的是除去全部糖类、脂类及色素,乙醚挥发除去。

果胶的提取:

称取磨碎的苹果皮10g,以150mL水转移到250mL烧杯中,加热,调控温度、时间,调pH值,不断搅拌,补充水分以免烧干,冷却后转移入250mL容量瓶定容。

抽滤,滤液备用。

果胶酸钙的形成:

取滤液25mL于500mL烧杯中,加100mL0.1mol/L氢氧化钠溶液,放置一段时间进行皂化,再加入50mL1mol/L醋酸,5min后加50mL氯化钙溶液,静置一段时间,加热沸腾几分钟后,立即用烘干至恒重的滤纸过滤,用热水洗涤至滤液无氯离子为止（用硝酸银检验）,然后将带残渣的滤纸置于烘干箱干燥至恒重,称量。

14广东化工

由果胶酸钙换算为果胶酸的系数;

W1）果胶酸钙与干滤纸重（g）;

W2）干滤纸重（g）;

G）苹果皮重。

2.2结果与讨论

2.2.1水解温度对产率的影响

果胶水解过程常常伴有解聚现象,当温度太高时,解聚作用增强,产率偏低,产品外观也深暗;

温度太低时,果胶水解缓慢,反应体系很粘稠,抽滤极为困难,产率也偏低。

为确定最佳的水解温度,本文先固定水解时间为1h,酸

度控制在pH为1.5左右,得到如下数据。

图1水解温度对果胶提取产率的影响

由图1可知,温度在低于70e时,不利于果胶水解成果胶酯酸,产率只有9.2%;

随着温度的升高产率也逐渐升高,而后又有所下降,当温度在90e时,温度最适宜,产率达到17.4%。

2.2.2酸度对产率的影响

为了确定哪一种酸水解效果最好,在90e水解1h,分别用乙酸、柠檬酸、硫酸、盐酸、硝酸、调pH值,结果盐酸效果最为理想。

为了找到最佳果胶水解的酸度范围,固定水解时间和温度,得到如下数据。

结果表明,酸度pH等于2时,果胶的产率最高达到18.1%,形成的沉淀率高,性状好,但随着pH值

的增加,果胶色泽加深。

2.2.3时间对产率的影响

原果胶水解时间对果胶的产率和外观有影响,若反应时间较长,会导致大分子降解,产品外观深暗,且产率很低,给后处理带来很多麻烦,若时间过短,则不利于酯基的水解,产品的质量较差,实验表明,当水解时间为1.5h时可达

1814%,产率较高。

图3水解时间对果胶提取产率的影响

2.2.4果胶产品质量分析

2.2.4.1果胶的胶凝强度

在整个果胶的生产过程中,衡量工艺的先进性,主要有两个指标:

一是原料中果胶的提取率高;

一是果胶的胶凝强度高,按国家标准GB246-85规定[5],胶凝度为130?

5。

本实验测得的果胶的胶凝度基本符合国家标准。

在样品预处理的过程中,洗涤后用过的乙醇可回收通过分馏后再利用。

2.2.4.2果胶的酯化度

本文所制的果胶,水溶性较大,难于沉淀,所以选用氯化钙作为沉淀剂,说明酯化度为50%以上,再根据果胶的测定方法[6]测定酯化度为50%~65%,属于高甲氧基果胶。

3结论

采用乙醇为提取剂,通过实验得到从苹果皮提取果胶的最佳工艺条件:

水解温度为90e;

用盐酸调节酸度pH=2;

水解时间为1.5h,提取的果胶产品外观较好,提取效率较高。