铁盐沉淀法从柑桔皮中提取果胶Word格式.docx

1、完成日期： 2012 年 5 月 28 日 目 录1 铁盐沉淀法从柑桔皮中提取果胶 11.1 实验 21.2 结果与讨论 41.3 结语 62苹果皮渣中提取果胶的最佳工艺研究 62.1 实验 62.2 结果与讨论 73 结论 9 提取果胶方法1 铁盐沉淀法从柑桔皮中提取果胶摘要 本文提出了一种从柑桔皮中提取果胶的新方法。通过大量实验后得出: 以高价铁盆作为沉淀剂提取果胶的铁盐沉淀法, 具有生产成本低, 产品产率高的特点。关键词果胶桔皮盆析前言果胶是一种植物胶,具有良好的胶凝化和乳化作用。在食品工业、医药工业和轻工业中有广泛的应用川。目前, 从柑桔皮中提取果胶, 大致可采用四种方法2 : 酸提取

2、乙醇沉淀法, 离子交换法, 酸提取盐沉淀法及微生物法。在上述各方法中, 酸提取乙醇沉淀法与离子交换法用来沉淀果胶的乙醇, 使用量非常大”, 后阶段的乙醇回收工序能耗大, 致使生产成本高, 因而生产厂家难以上马。而国内外所介绍的盐沉淀法是以铝盐作沉淀剂, 用其它种类的盐尚未见报道。但铝盐法用铝盐来沉淀果胶时, 形成的沉淀颗粒小, 难以过滤, 产率也较低, 因而至今尚未被生产单位采用。笔者经过大量的实验, 使用不同种类的盐来沉淀果胶, 经筛选后得出 用高价铁盐来沉淀果胶时, 产品的产率较高, 形成的沉淀较好, 较铝盐法更易分离。1.1 实验1.1.1 实验材料1. 1.1.1 原料干柑桔皮1.1.

3、1.2 主要试剂盐酸（CP） 氨水（C P） 磷酸（CP）硫酸铁按（C P ） 氯化铁（CP ）9 5 汤乙醇（C P ） 无水乙醇（A R ）1.1.1.3 主要设备常规玻璃仪器电热恒温水浴锅抽滤装置酸度计烘箱绞碎机电动搅拌器1.1.2 工艺流程原料复水漂洗离干一一抽提一过滤成钱盐铁盐沉淀水洗离干加酸分解 乙醇洗沉离干疏松干燥称重1.1.3 实验方法1.1.3.1 原料预处理1.1.3.1.1 复水用清水洗去原料中的杂质后, 再加水浸抱1一3 h, 使干果皮组织充1.1.3.1.2 绞碎弃去浸泡液, 把充分吸水后的柑桔皮绞碎成2 s m m Z, 以增大果皮的表面积, 便于脱苦、脱色和水解。

4、1.1.3.1.3 灭酶果皮中有天然的果胶酶存在, 能把不溶性的原果胶变成水溶性果胶, 从而引果胶的损失。因此, 经绞碎后的果皮煮沸3 5 m in , 使果胶酶失活。1.1. 31.4 漂洗用清水漂洗经灭酶后的果皮颗粒, 以除去色素、苦味和糖分。1.1.3.2 加酸萃取（水解提胶）加入软水为果皮重量的10 加倍, 再加酸萃取。控制萃取液的p H 值为2 左右, 温度保持在75 8 5、C, 萃取时间为Z h , 当地加以人工搅拌（不宜机械搅拌, 否则会导致果皮颗粒太小, 造成过滤操作困难）。1.1.1.3.3 成铰盐苯取完成后, 经过滤分离, 得到含有果胶的萃取液。用氨水调萃取液的PH 值为

5、4.5 5.0 , 使果胶钱化, 以便于加盐沉析。1.1.3.4. 魂加盐沉析将预先配制的三价铁盐溶液, 呈细线状缓慢加入到经按化后的萃取液中, 可的絮状沉淀。沉析时不宜搅拌, 否则导致沉淀呈悬浮颗粒状, 难以过滤。1.1.3.5 盐析后处理沉析后抽滤得到果胶酸盐沉淀, 先用清水洗涤, 然后用1 0 沁的盐酸和70 外的乙醇混合液洗涤; 再用75 汤的碱性酒精溶液洗涤,最后用无水乙醇洗涤。抽滤后再将沉淀疏松,在6 5 6 0 0到产品。1.2 结果与讨论1.2.1 铁盐沉淀法的原理果胶分子中的游离狡基能被钾、钠、按等离子中和, 故首先往果胶溶液中加氨使其胺成盐：然后再加铁盐入溶液中, 使与果胶

6、梭基反应生成果胶酸盐不溶于水而沉析出来:经分离后, 用酸和乙醇的混合液洗涤沉淀, 将金属离子从果胶酸盐中置换出来从而得到果胶:1.2.2 铁盐沉淀法与铝盐沉淀法之比较控制各种工艺条件相同, 仅在沉淀时分别使用铁盐和铝盐。实验结果表明: 铁盐法的得率为20 外, 而铝盐法仅为12 沁, 。由此看出, 铁盐法得率明显高铝盐法而接近于乙醇沉淀法（肚.8 汤） ”, 。另外, 铁盐法所得到的沉淀为絮状,而铝盐法的沉淀呈悬浮的小颗粒状。这样在后续的分离操作中, 铁盐法较铝盐法容易施行。但铁盐法所得到的沉淀颜色较深, 洗涤时洗涤液用量较大, 并且会使产量有所减少。1.2.3 萃取时用酸种类的选择传统的乙醇

7、沉淀法中用盐酸萃取, 但在铁盐沉淀法中, 实验结果表明: 用盐萃取所得到的产品颜色较暗, 产率较高; 而用磷酸萃取的产品颜色较白, 但产率较低。这可能是因为磷酸的酸性较盐酸弱, 水解时不完全; 但磷酸能与Fe ”十形成配合物, 消除了果胶沉淀吸附Fe ”十而带来的颜色。后用磷酸与盐酸的棍合酸萃取, 结果发现: 既能保持较高的得率, 又能消去颜色。这种混合酸是l : l 的盐酸, 磷酸与盐酸按3 : 1（ 体积比） 配制而成。2.4 生铁盐种类的选择实验中对沉淀时用的铁盐种类进行了筛选, 结果发现用F e C1 3 较好。沉淀后的果胶有较高的产率, 容易分离、颜色浅。1.3 结语1.3.1 用铁

8、盐法沉淀果胶较乙醇沉淀法能节省乙醇用量, 且可省去浓缩操作, 减少了能耗, 故可降低生产成本。1.3.2 铁盐沉淀法较铝盐沉淀法有更高的产率, 沉析出来的沉淀呈絮状, 易于分离。1.3.3 铁盐沉淀法中用酸萃取时宜采用盐酸与磷酸的混合酸。1.3.4 屯沉析时所用的铁盐以F e CI3 : 为佳。2苹果皮渣中提取果胶的最佳工艺研究2.1 实验2.1. 1主要原料、仪器苹果（ 本地产） 、0. 1mo l/L NaOH、1m o l/L CH3 COOH、2m o l/L C aC12、盐酸（ AR ）、AgNO3 （ AR）、95% CH3 CH 2OH;PHS-2型精密酸度计、转子搅拌器、10

9、1A-1 电热鼓风干燥箱、水循环式真空泵、电子天平。2.1. 2实验方法样品预处理: 加入95%乙醇, 加热1. 5h, 过滤后, 以乙醇洗涤多次, 再以乙醚处理。目的是除去全部糖类、脂类及色素, 乙醚挥发除去。果胶的提取: 称取磨碎的苹果皮10g, 以150mL水转移到250mL烧杯中, 加热, 调控温度、时间, 调pH 值, 不断搅拌, 补充水分以免烧干, 冷却后转移入250mL容量瓶定容。抽滤, 滤液备用。果胶酸钙的形成: 取滤液25mL 于500mL 烧杯中, 加100mL 0. 1mo l/L氢氧化钠溶液, 放置一段时间进行皂化, 再加入50mL 1mo l/L醋酸, 5m in 后

10、加50mL氯化钙溶液, 静置一段时间, 加热沸腾几分钟后, 立即用烘干至恒重的滤纸过滤, 用热水洗涤至滤液无氯离子为止（用硝酸银检验）, 然后将带残渣的滤纸置于烘干箱干燥至恒重, 称量。14 广 东 化 工 由果胶酸钙换算为果胶酸的系数; W1）果胶酸钙与干滤纸重（ g ）; W2 ） 干滤纸重（ g ）; G） 苹果皮重。2.2 结果与讨论2.2. 1水解温度对产率的影响果胶水解过程常常伴有解聚现象, 当温度太高时, 解聚作用增强, 产率偏低, 产品外观也深暗; 温度太低时, 果胶水解缓慢, 反应体系很粘稠, 抽滤极为困难, 产率也偏低。为确定最佳的水解温度, 本文先固定水解时间为1h, 酸

11、度控制在pH 为1. 5左右, 得到如下数据。图1 水解温度对果胶提取产率的影响由图1可知, 温度在低于70e 时, 不利于果胶水解成果胶酯酸, 产率只有9. 2%; 随着温度的升高产率也逐渐升高,而后又有所下降, 当温度在90e 时, 温度最适宜, 产率达到17. 4%。2.2. 2酸度对产率的影响为了确定哪一种酸水解效果最好, 在90e 水解1h, 分别用乙酸、柠檬酸、硫酸、盐酸、硝酸、调pH 值, 结果盐酸效果最为理想。为了找到最佳果胶水解的酸度范围, 固定水解时间和温度, 得到如下数据。结果表明, 酸度pH 等于2时, 果胶的产率最高达到18. 1%, 形成的沉淀率高, 性状好, 但随

12、着pH 值的增加, 果胶色泽加深。2.2. 3时间对产率的影响原果胶水解时间对果胶的产率和外观有影响, 若反应时间较长, 会导致大分子降解, 产品外观深暗, 且产率很低, 给后处理带来很多麻烦, 若时间过短, 则不利于酯基的水解, 产品的质量较差, 实验表明, 当水解时间为1. 5h 时可达1814%, 产率较高。图3 水解时间对果胶提取产率的影响2.2. 4果胶产品质量分析2.2. 4. 1 果胶的胶凝强度在整个果胶的生产过程中, 衡量工艺的先进性, 主要有两个指标: 一是原料中果胶的提取率高; 一是果胶的胶凝强度高, 按国家标准GB246- 85规定5 , 胶凝度为130 ? 5。本实验测得的果胶的胶凝度基本符合国家标准。在样品预处理的过程中, 洗涤后用过的乙醇可回收通过分馏后再利用。2.2. 4. 2 果胶的酯化度本文所制的果胶, 水溶性较大, 难于沉淀, 所以选用氯化钙作为沉淀剂, 说明酯化度为50% 以上, 再根据果胶的测定方法 6 测定酯化度为50% 65%, 属于高甲氧基果胶。3 结论采用乙醇为提取剂, 通过实验得到从苹果皮提取果胶的最佳工艺条件: 水解温度为90e ; 用盐酸调节酸度pH = 2; 水解时间为1. 5h, 提取的果胶产品外观较好, 提取效率较高。