环境监测实验方案Word文件下载.docx
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2静思湖日照充足,四季分明,年均降雨量1269mm且多集中在6-8月。
3学校处于平原地带,静思湖呈东西走向,带状,左右两端较窄中端较宽,总面积约5700平方米,东西走向最宽处约206米,南北走向最宽处越54米,水深在2米左右,最深处不超过5米。
在湖东侧有一内凹陷约10米长的石墩走道,还有两个出水口;
湖中部靠近西面建有木拱桥长约20米;
湖西侧图书馆与湖畔景观区交界处有一个进水口。
1网点布设的分析
因考虑到靠近进出水口处流体的流动状况不稳定,水体中的物质未能够和原样水体充分混合,再考虑到实验的精确性与代表性,将断面设置在离管口/岸边稍远的地方设置断面、采样点。
考虑到实验的操作性、可行性、经济性,未对湖的深水处湖心区设置断面。
但是由于静思湖最宽处只有50米左右,水浅,因此对湖的整体水质影响不大。
因水面宽小于50m,所以每个区只设一条中泓垂线;
水深大于0.5m小于5m,所以每条垂线在水面下0.5m处设置采样点。
综合以上考虑,我们小组决定在分别在以下六个点设置监测垂线。
①进水口:
在图书馆走廊的拐角处以外,拐角处有一从图书馆接下的雨水管道以及一些生活污水的排放,考虑到图书馆可能是一个对湖水产生影响的污染源,所以在此设置一个断面,监测其对水质的影响;
②湖心桥:
位于跨木桥的中心处,主要是对过往的人员对水质的影响而设立的监测断面;
③岸边区:
位于湖岸南面距离中间岸边约2m,作为对岸边死水区水质监测的断面,主要划分为岸边区对整体水质监测的影响;
④石墩桥:
在石墩过道中心位置离过道2m处的垂直于岸边的断面上,主要是监控水体由大湖面经过小的葫芦口进入小湖面的水样水质变化情况;
⑤出水口一:
位于湖的北岸一面中间离岸边约2m处,作为对出水口区域水质监测的断面,其主要划分的是岸边区水样水质对整体水样水质的影响;
⑥出水口二:
在离出水口3m左右的斜向断面上,其主要划分的是岸边区水样水质对整体水样水质的影响。
2网点布设图
①进水口②湖心桥③岸边区④石墩桥⑤出水口一⑥出水口二
采集时间段:
早晨7:
00-7:
30,中午12:
30-13:
00,晚上18:
00-18:
30。
同一天分3个时间段在每个监测点采集瞬时水样,同一监测点不同时间段的瞬时水样混合在一起制成混合水样,采集不同监测点的同一时间段的瞬时水样混合在一起制成综合水样,共八组水样。
每个监测点由同一个人取样。
1器材:
竹竿(2m左右),细绳(干净结实),取样水瓶(18个干净的550mL矿泉水瓶,带盖子),标签(注明取样时间,日期,小组名称,以及取样人)
2方法:
用绳子将开口采样瓶固定在竹竿末梢,在竹竿上方距离瓶口0.5m处做好标记,即为采样器。
在布设的采样点旁迅速将采样器垂直插入水中,到达预定水层,待水灌满后迅速提出水面,得到水样。
因气体交换、化学反应和生物代谢,水质变化很快,采集的水样应贴好标签,密封,尽快运回实验室,制成混合水样和综合水样,避免日光照射、过热的影响。
如需放置,应保存在4℃冷藏柜中。
1.COD的测定:
重铬酸钾法(空气冷凝回流);
2.氨氮含量的测定:
蒸馏法预处理,纳氏试剂分光光度法;
3.六价铬的测定:
二苯碳酰二肼分光光度法;
4.溶解性磷酸盐的测定:
HNO3-H2SO4消解法预处理,钼俤抗分光光度法;
5.pH的测定:
玻璃电极法;
1.COD的测定:
重铬酸钾法(空气冷凝回流)
【实验原理】
在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±
2℃的沸点温度为消解温度。
以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD值。
所用氧化剂为重铬酸钾,而具有氧化性能的是六价铬,故称为重铬酸盐法。
然而这一经典标准方法还是存在不足之处:
回流装置占的实验空间大,水、电消耗较大,试剂用量大,操作不便,难以大批量快速测定
【实验仪器】
250mL全玻璃回流装置、电炉、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
【实验试剂】
重铬酸钾标准液(C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L):
称取预先在120℃烘干2h基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶内,稀释至标线,摇匀。
试亚铁灵指示液:
称取1.485g邻菲啰啉C12H8N2·
H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。
0.100mol/L硫酸亚铁铵标准溶液:
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:
吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸混匀。
冷却后加入3滴试亚鉄灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为滴定终点,计算硫酸亚铁铵溶液浓度:
C=(0.2500*10.00)/V
式中:
C——硫酸亚铁铵溶液的浓度,mol/L;
V——硫酸亚铁铵溶液的用量,mL
硫酸亚铁铵标准溶液标定结果
消耗硫酸亚铁铵溶液体积/ml
V始
V终
V=V末-V始
V平均
第1次滴定
第2次滴定
【实验步骤】
1取20.00mL混合均匀的水样置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃片,连接磨口回流冷凝管,向磨口锥形瓶加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。
制备八支待测样品和一支空白试验管,同时加热回流2小时(160℃)。
2冷却,用90mL水冲洗冷凝管壁,溶液总体积不小于140ml,否则酸度太大,滴定终点不明显,取下锥形瓶。
3溶液再度冷去后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液颜色由黄色→蓝绿色→红褐色即为滴定终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V/mL。
4测定水样同时以20.00mL重蒸馏水,按同样步骤做空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,V/mL。
CODcr(O2,mg/L)=[(V0-V1)×
C×
8×
1000]/V2
其中:
C------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;
V0----滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量,mL;
V1----滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量,mL;
V2----水样的体积,mL;
COD测定结果纪录表
水样
空白
1
2
3
4
5
6
综合
V初始/mL
V终点/mL
V消耗/mL
V修正/mL(V0-V1)
COD/(mg/L)
2氨氮含量的测定:
蒸馏法预处理,纳氏试剂分光光度法
在经过絮凝沉淀或蒸馏预处理的水样中,加入碘化汞和碘化钾的强碱性溶液,即纳氏试剂,会与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L。
采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。
水样做适当的预处理后,本法可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
1带氮球的定氮蒸馏装置:
500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管。
2721型分光光度计。
3pH计。
1无氨水:
每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
21mol/L盐酸溶液;
31mol/L氢氧化纳溶液;
4轻质氧化镁(MgO):
将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐;
50.05%溴百里酚蓝指示液:
pH6.0~7.6;
6防沫剂,如石蜡碎片;
7吸收液:
①硼酸溶液:
称取20g硼酸溶于水,稀释至1L;
②0.01mol/L硫酸溶液;
8纳氏试剂:
称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgCI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
9酒石酸钾溶液:
称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·
4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml;
10铵标准贮备溶液:
实验室已配好;
11铵标准使用溶液:
移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
1水样预处理:
取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管导管下端插入吸收液液面下,加热蒸馏,至馏出液达200mL时停止蒸馏,定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液。
2标准曲线的绘制:
吸取0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线。
加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀。
加1.5mL纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后。
得到校正吸光度。
绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
3.水样的测定:
分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中加一定量1mol/L氢氧化钠溶液,以中和硼酸稀释至标线。
加1.5mL纳氏试剂混匀。
放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。
4空白实验:
以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
5计算氨氮含量:
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(㎎)
氨氮(N,㎎/L)=m×
1000/V。
式中:
m—由标准曲线查得的氨氮量,㎎;
V—水样体积,mL;
氨氮标准曲线数据表
比色管编号
铵标准使用液V/mL
1.00
3.00
5.00
7.00
10.00
铵含量T/mg
0.01
0.03
0.05
0.07
0.10
A
A校正
水样测定数据及结果记录表
T/mg
氨氮含量N,mg/L
3六价铬的测定:
二苯二苯碳酰二肼分光光度法;
在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色络合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律,由此比色测定其浓度。
分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等
1丙酮。
21:
1硫酸:
将硫酸(H2SO4,=1.84g/mL,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
31:
1磷酸:
将磷酸(H2SO4,=1.69g/mL,优级纯)水等体积混合。
4铬标准贮备液:
称取于120°
C干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL溶量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,每毫升贮备液含0.100mg六价铬。
5铬标准使用液:
吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此溶液每毫升含1.00ug六价铬,使用当天配制。
6二苯碳酰二肼溶液:
称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存,颜色变深后不能再用。
对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。
取6支50mL比色管,依次加入0、0.20、1.00、3.00、7.00、10.00mL铬标准使用液,用水稀释至标线,加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL,摇匀。
加入2mL显色剂溶液,摇匀。
5~10min后,于540nm波长处,用1cm或3cm比色皿,以蒸馏水做参比,测定吸光度并做空白校正。
以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
3水样的测定:
取5ml(含六价铬少于50μg)无色透明水样于50mL比色管中,用水稀释至标线,加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL摇匀。
加入2mL显色剂溶液摇匀。
5~10min后,于540nm波长处,用1cm或3cm比色皿以蒸馏水做参比,测定吸光度并做空白校正。
进行空白校正后根据所测吸光度从校准曲线上查得六价铬含量。
Cr6+(mg/L)=T/V式中:
T——从标准曲线上查的Cr6+量,μg;
V——水样的体积,mL。
六价铬的标准曲线数据记录表
编号
V/mL
m/μg
混1
混2
混3
混4
混5
混6
综3
T/μg
Cr(mg/L)
4溶解性磷酸盐的测定:
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,再被抗坏血酸还原,生成蓝色络合物,于700nm波长处测量吸光度,用标准曲线法定量。
分光光度计,可调温度的电炉或电热板,50mL具塞比色管锥形瓶,移液管,容量瓶等。
1(1+1)硫酸,硝酸(ρ=1.40g/mL),硫酸(1/2h2so4):
1mol/L,氢氧化钠溶液:
1mol/L,6mol/L。
1%酚酞乙醇指示液。
210%抗坏血酸溶液,溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100mL。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周。
如颜色变黄,则弃去重配。
3钼酸盐溶液;
溶解13g钼酸铵于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中。
4在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。
贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存,至少稳定两个月。
5浊度色度补偿液;
混合两份体积(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸。
此溶液当天配制。
6磷酸盐贮备溶液:
将优级纯磷酸二氢锂(KH2PO4)于110oC干燥2h,在干燥器中放冷。
称取0.2197g溶于水,移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0μg磷。
7磷酸盐标准使用液:
吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
临用时现配。
吸取50.0mL水样置于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL(1+1)H2SO4及2-5mLHNO3。
在电热板上或可调电炉上加热,至冒白烟。
(如液体尚未清澈透明,放冷后,加5mLHNO3,再加热至冒白烟,并获得透明液体。
)放冷后加约30mL水,加热煮沸约5分钟,放冷后,加1滴酚酞指示剂,加入氢氧化钠固体至刚呈微红色,在滴加1moL/L硫酸溶液使微红正好褪去,充分混匀。
移至50mL比色管中。
(如溶液浑浊,则用滤纸过滤,并用水洗锥形瓶和滤纸,一并移入比色管中,稀释至标线,供分析用。
)
取6支50mL具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL,加蒸馏水稀释至50mL。
向比色管中加入1mL10%坑坏血酸溶液,混匀。
30s后加2mL钼酸盐溶液,充分混匀,室温20oC时,放置15min。
用10mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液空白管为参比,测量吸光度。
3样品的测定:
分取50mL经滤膜过滤或溶解的水样,加入50mL比色管中,以下按绘制标准曲线的步骤进行显色及测量,减去空白实验的吸光度,并从标准曲线出查含磷含量。
磷酸盐(mg/L)=m/v
m—由标准曲线查出的磷含量(μg);
V—水样体积(mL),50.00mL。
【注意事项】
1操作所用的玻璃器皿,可用(1+5)盐酸液泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
2比色皿用后应用稀硝酸或铬酸洗液泡片刻,以除去吸附的钼蓝有色物。
磷酸盐标准曲线数据表
V/ml
磷酸盐水样测定数据记录表
综1
吸光度A
校正吸光度A
磷酸盐浓度(mg/L)
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池。
用已知pH值的溶液作标准进行校准,用pH计直接测出被测溶液pH。
测定前后应将电极清洗干净,避免溶液相互污染。
①各种型号的pH计或离子活度计。
②玻璃电极。
③甘汞电极或银—氯化银电极。
④磁力搅拌器。
⑤50ml烧杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。
用于标准仪器的1标准缓冲溶液,按下表规定的数量称取试剂,溶于25°
C水中,在容量瓶内定容至1000ml。
水的电导率应低于2μs/cm,临用前煮沸数分钟,赶除二氧化碳,冷却。
取50ml冷却的水,加1滴饱和氯化钾溶液,如pH在6-7之间即可用于配制各种标准准缓冲溶液。
1按照仪器使用说明书准备。
2将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,把仪器温度补偿旋钮调至该温度处,用PH标准液校正仪器读数。
用蒸馏水冲洗电极,用滤纸吸干上面残存液,把电极的玻璃泡浸入PH标准溶液中,交换PH标准溶液,反复调整仪器读数,使其值为标准溶液的PH,直到把电极放入标准溶液就能显示出该标准溶液的准确PH,即调整好了仪器。
3水样PH值的测定:
用蒸馏水缓缓淋洗电极,再用待测溶液淋洗3-5次,然后将它们插入装有25-50毫升水样的烧杯中,电极浸入水样中,不停摇动小烧杯,待读数稳定后,读取PH值即可。
水样pH测试结果
pH
1根据布点采样原则,选择适宜方法进行布点,确定采样频率及采样时间,掌握测定空气中SO2、NOx和TSP的采样和监测方法。
2通过对环境空气中主要污染物质进行定期或连续地监测,判断空气质量是否符合《环境空气质量标准》或环境规划目标的要求,为空气质量状况评价提供依据。
3根据三项污染物监测结果计算空气污染指数(API),描述我校空气质量状况。
1对学校和学校周边污染源及其排污情况调查如下
食堂:
主要污染来源为煤及少量天然气的燃烧,产物为CO、CO2、SO2.排放方式为直接排放。
锅炉房:
主要污染来源为煤的燃烧,产物为CO、CH4.排放方式为直接排放。
食品街:
主要污染来源为煤和天然气的燃烧,产物为CO、CO2、SO2,排放方式为直接排放。
家庭炉灶:
主要污染来源为天然气的燃烧,产物为CO、CO2,排放方式为直接排放。
汽车尾气:
关于车流量,流芳大道1.15万辆/天,光谷一路3.8万辆/天,武黄高速5.04万辆/天;
关于污染物,主要是NOx、CO、烟尘等污染物。
2气象资料
风玫瑰图以“玫瑰花”形式表示各方向上气流状况重复率的统计图形,用来表示一个地区在某一时间内的风频、风速等情况。
风向玫瑰图将风向分为8个或16个方位,在各方向线上按各方向风的出现频率。
图中武汉市风向玫瑰图表明,全年主导风向为东北风,夏季风向以东北偏北风为主,秋季主导风向为东南风或者南风。
年平均相对湿度75%左右,年平均风速2.8m/s,最大风速19.1m/s,最小风速0m/s
三监测点的布设图及分析
1监测点布设的分析
按功能区划分,采样点应设在整个监测区域的高中低三种不同污染物浓度的地方。
流芳校区处在武汉郊区,校区北面为三环线,周围没有大型的重工业以及化工工业等大气污染型巨头,因此大气污染源以交通运输为主,工业为次。
考虑到大气污染源产生的污染物质具有传播扩散快且广的特点,以及学校附近污染源分布较均匀。
因次我们小组决定按网格布点法确定采样点,这种方法在污染源较为均匀的情况下能较好地反映污染物的空间分布。
因为武汉10月份(秋季)的主导风向为东南风或者南风,主导风向明显时应该对下风向作为主要监测范围和采样点,尽量避开树木,具有良好的开阔的视野,采样点水平线与周围建筑高度夹角小于30°
。
流芳区拥有常住居民大约有