化学实验大题.doc
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化学实验专题
1．某实验研究小组欲检验草酸晶体分解的产物并测定其纯度（杂质不发生反应）。
查阅资料：
草酸晶体（H2C2O4·2H2O）100℃开始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解产生H2O、CO和CO2。
下面是可供选择的实验仪器（图中某些加热装置已略去），实验所需药品不限。
（1）最适宜加热分解草酸晶体的装置是C。
若选装置A可能会造成的后果是________________________；若选装置B可能会造成的后果是______________________。
（2）三种气体检验的先后次序是________（填编号）。
A．CO2、H2O、CO B．CO、H2O、CO2
C．H2O、CO2、COD．H2O、CO、CO2
（3）实验利用装置“G（碱石灰）—F—D（CuO固体）—F”检验CO，则F中盛装的试剂是____________，证明含有CO的现象是______________。
（4）把分解装置与装有NaOH溶液的E装置直接组合，测量完全分解后所得气体的体积，测定ag草酸晶体的纯度。
经实验得到气体的体积为VmL（已换算成标准状况），则草酸纯度的表达式为________________。
（5）请设计实验方案测量草酸二级电离平衡常数Ka2的值，并根据方案中测得的物理量，写出计算Ka2的表达式________________________。
解析：
本题主要考查物质的检验，涉及化学实验方案的设计与评价等。
（1）要注意草酸晶体的熔化温度低于其分解温度，且分解时有水蒸气生成。
（2）检验CO2用澄清石灰水，检验水蒸气一般用无水硫酸铜，而检验CO一般使其通过炽热的氧化铜，再将生成的气体通入澄清石灰水，观察是否有沉淀生成，故设计实验时需要首先检验水蒸气，然后检验CO2并要确保将CO2除尽，再检验CO。
（3）碱石灰可以吸收CO2和H2O（g），前一个F的作用是检验CO2是否被除尽，后一个F的作用是检验生成的气体中是否含有CO2。
（4）由草酸分解的化学方程式H2C2O4H2O↑＋CO↑＋CO2↑可知，草酸的物质的量等于VmLCO气体的物质的量，则草酸的纯度为
×100%
＝。
答案：
（1）固体药品熔化后会流到试管口 冷凝水会倒流到试管底，造成试管破裂
（2）C （3）澄清的石灰水 前一个F中没有浑浊，后一个F中有沉淀产生；D中固体反应后从黑色变成红色
（4）
（5）常温时，用pH计测量0.100mol·L－1草酸钠溶液的pH，则c（OH－）＝，依据C2O＋H2OHC2O＋OH－，计算得＝或Ka2＝×KW或Ka2＝或
2．硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，还可作有机溶剂。
制备硝基苯的过程如下：
①配制混酸，组装如图反应装置。
取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸，加入恒压滴液漏斗中。
把18mL苯加入三颈烧瓶中。
②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混合均匀。
③在50～60℃下发生反应，直至反应结束。
④除去混合酸后，依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。
已知：
（1）
（2）可能用到的有关数据列表如下：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度（20℃）/g·cm－3
溶解性
苯
5.5
80
0.88
微溶于水
硝基苯
5.7
210.9
1.205
难溶于水
1,3二硝基苯
89
301
1.57
微溶于水
浓硝酸
83
1.4
易溶于水
浓硫酸
338
1.84
易溶于水
请回答下列问题：
（1）配制混酸应在烧杯中先加入________。
（2）恒压滴液漏斗的优点是___________________________________________________。
（3）实验装置中长玻璃导管可用________代替。
（填仪器名称）
（4）反应结束后产品在液体的________（填“上”或者“下”）层，分离混酸和产品的操作方法为____________________。
（5）用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？
__________________________________________________。
（6）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入________除去水，然后蒸馏，最终得到17.5g硝基苯。
则硝基苯的产率为________（保留两位有效数字）。
若加热后，发现未加沸石，应采取的操作是_______________________________________________。
解析：
本题主要考查硝基苯的制备实验。
（1）配制混合酸和稀释浓硫酸的道理相同，应先加入浓硝酸再加入浓硫酸。
（3）长玻璃导管起冷凝回流的作用，可用冷凝管代替。
（4）硝基苯溶于苯，苯的密度比水小，产品在液体的上层，通过分液来分离混酸和产品。
（5）若洗涤干净，则不存在CO，可向最后一次洗涤液中加入氯化钙，无沉淀生成则说明洗净。
（6）可加入CaO除去水，根据表中数据，计算可知HNO3过量，根据苯的物质的量计算生成的硝基苯的理论产量为：
×123g·mol－1＝24.98g，故产率为：
×100%＝70%。
如果忘记加沸石，只能停止加热，冷却后补加。
答案：
（1）浓硝酸
（2）可以保持恒压滴液漏斗与三颈烧瓶内压强一致，使液体顺利滴下
（3）冷凝管（或球形、蛇形、直形冷凝管）
（4）上 分液
（5）取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加氯化钙溶液，无沉淀生成，则说明已洗净（其他合理答案均可）
（6）氧化钙 70% 停止加热，冷却后补加
3.（14分）（长沙高三第二次联考）硼是第IIIA族元素，单质硼在加热条件下能与多种非金属反应。
某同学欲利用氯气和单质硼反应制备三氯化硼。
已知BCl3的沸点为12.5℃，熔点为-107.3℃，遇水剧烈反应。
（1）选用下图所示的装置（可以重复选用）进行实验，装置依次连接的合理顺序为________。
（2）图中g管的作用是______，装置E的作用是_______。
（3）开始实验时，先点燃____（填“A”或“B”）处的酒精灯。
（4）请写出BCl3遇水变质的化学方程式___________。
（5）硼酸是一元弱酸，其钠盐化学式为Na[B（OH）4]，则硼酸在水中电离方程式是______。
（6）实验完成后，某同学向F（溶液中含有0.05mol/LNaC10、0.05mol/LNaCl、0.1mol/LNaOH）中滴加品红溶液，发现溶液褪色。
现设计实验探究溶液褪色的原因，请将表中数据补充完整，完成实验方案。
实验序号
0.1mol/LNaClO溶液/mL
0.1mol/LNaCl溶液/mL
0.2mol/LNaOH溶液/mL
H2O/mL
品红溶液
现象
①
4.0
0
0
x
3滴
较快褪色
②
0
4.0
4.0
0
3滴
不褪色
③
4.0
0
4.0
0
3滴
缓慢褪色
x=_______，结论：
_______________。
3.（14分）答案
（l）ABDCEDF（2分）
（2）保持气压平衡，便于分液漏斗中的液体流入蒸馏烧瓶（l分）；冷凝并收集BCl3（l分）
（3）A（2分）
（4）BCl3＋3H2O=H3BO3＋3HCl（2分）
（5）H3BO3＋H2O[B（OH）4]-＋H+（2分）
（6）4.0（2分）NaClO使品红溶液褪色，溶液碱性越强褪色越慢。
4.（14分）草酸是植物（特别是草本植物）常具有的成分，具有广泛的用途。
草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热易脱水、升华，170℃以上分解。
常温下它的电离常数K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。
回答下列问题：
（1）拟用下列装置分解草酸制备少量纯净的CO，其合理的连接顺序为（填字母序号）。
（2）相同温度条件下，分别用3支试管按下列要求完成实验：
试管
A
B
C
加入试剂
4mL0.01mol/LKMnO4
1ml0.1moL/LH2SO4
2mL0.1mol/LH2C2O4
4mL0.02mol/LKMnO4
1ml0.1moL/LH2SO4
2mL0.1mol/LH2C2O4
4mL0.03mol/LKMnO4
1ml0.1moL/LH2SO4
2mL0.1mol/LH2C2O4
褪色时间
28秒
30秒
不褪色
写出试管B的离子方程式；上述实验能否说明“相同条件下，反应物浓度越大，反应速率越快”？
（选填“能”或“不能”）；简述你的理由：
。
（3）设计实验证明草酸为弱酸的方案及其现象均正确的有（填序号）。
A．室温下，取0.010mol/L的H2C2O4溶液，测其pH=2；
B．室温下，取0.010mol/L的NaHC2O4溶液，测其pH>7；
C．室温下，取pH=a（a<3）的H2C2O4溶液稀释100倍后，测其pHD．标况下，取0.10mol/L的H2C2O4溶液100mL与足量锌粉反应，收集到H2体积为224mL；
（4）为测定某H2C2O4溶液的浓度，取20.00mLH2C2O4溶液于锥形瓶中，滴入2-3滴指示剂，用0.1000mol/L的NaOH溶液进行滴定，并进行3次平行实验，所用NaOH溶液体积分别为19.98mL、20.02mL和22.02mL。
①所用指示剂为；滴定终点时的现象为；
②H2C2O4溶液物质的量浓度为；
③下列操作会引起测定结果偏高的是（填序号）。
A.滴定管在盛装NaOH溶液前未润洗
B.滴定过程中，锥形瓶震荡的太剧烈，以致部分液体溅出
C.滴定前读数正确，滴定终点时俯视读数
D.滴定前读数正确，滴定终点时仰视读数
4答案．（14分）
（1）B-E-D（2分，B-E-F-D也给2分）
（2）2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O（2分。
说明：
产物错给0分；没注明条件“MnSO4或Mn2+”或没配平合扣1分）
能（1分）；实验中KMnO4的浓度cB>cA，且其反应速率νB>νA。
（2分）
（3）C（1分）
（4）①酚酞（1分）；锥形瓶内溶液由无色变成（粉）红色，且半分钟内不变化（1分）；
②0.05000mol/L（2分）
③AD（2分，对一个计1分，有错计0分）
5.（南昌二次模拟）（14分）绿矾（FeSO4·7H2O）可作还原剂、着色剂、制药等，在不同温度下易分解得各种铁的氧化物和硫的氧化物。
已知SO3是一种无色晶体，熔点16.8℃，沸点44.8℃，氧化性及脱水性较浓硫酸强，能漂白某些有机染料，如品红等。
回答下列问题：
（1）甲组同学按照上图所示的装置，通过实验检验绿矾的分解产物。
装置B中可观察到的现象是___________，甲组由此得出绿矾的分解产物中含有SO2。
装置C的作用是__________________。
（2）乙组同学认为甲组同学的实验结论不严谨，认为需要补做实验。
乙对甲组同学做完实验的B装置的试管加热，发现褪色的品红溶液未恢复红色，则可证明绿矾分解的产物中_____________。
（填
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