年产00吨利眠宁中间体氨基酮车间缩合工段工艺设计.docx
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年产00吨利眠宁中间体氨基酮车间缩合工段工艺设计
年产00吨利眠宁中间体氨基If
车间缩合工段工艺设计
课程设计说明书
题目：
年产100吨利眠宁中间体氨
基酮车间缩合工段工艺设计
本次设计为年产100吨利眠宁合成中间体氨基酮的缩合工段车间工艺设计。
利眠宁，属苯二氮类药物,又名氯氮卓。
具有良好的镇静、抗焦虑、肌肉松弛、抗惊厥作用。
本设计所采用的工艺路线为:
以对硝基氯苯和苯乙睛为起始原料经缩合制
得5-氯-3-苯基苯并-2,1-异噁哇，再经铁粉还原精制后制得2-氨基-5■■氯二苯甲酮。
其中，缩合工段总收率为90%,还原工段总收率为91.8%,精制工段总收率为98%。
设计要求扎实的专业理论知识，同时要熟练掌握计算机,熟练运用画图工具。
设计内容主要包括全流程物料衡算，能量衡算,工艺设备选型与计算，车间布置设计。
设计所得成果主要有设计说明书和PID图。
关键词异噁哇；缩合；车间工艺；工艺路线
第1章概述
1.1设计依据
1.2产品概述
1.2.1产品名称及理化性质
4・3.3干燥工序热量衡算22
第5章设备选型与计算24
5.1缩合反应釜的选型与计算24
5.1.1缩合反应釜24
5.2离心机的选型与计算26
5.3干燥设备的选型与计算26
5.4输送管道的选型与计算27
参考文献28
附录29
课程设计总结30
1•1设计依据
1.1.1设计任务依据
1.2产品概述
1.2.1产品名称及理化性质
1.产品名称
中文名：
2-氨基-5-氯二苯甲酮
俗名：
氨基酮
化学名：
2-氨基-5-氯二苯甲酮英文名:
2-amino-5-chlorobenzophenone
2.化学结构式，分子式及分子量
①化学结构式
2分子式：
CbHioCINO
3分子量:
231.68
3.理化性质：
本品为黄色或亮黄色针状结晶，MP95-99°C,无臭,味苦，微溶于水，可溶于二氮甲烷，氯仿，乙醯等。
1・3主要原料基本性质
1・对硝基氯苯，分子量157.56,黄色结晶，不溶于水，稍溶于冷的乙醇，易溶于沸腾的乙醇，乙醛。
易燃有毒，密度1.520,沸点242°C,熔点82-84-Co
2.苯乙睛（氨化节），无色液体，沸点234-C,不溶于水，乙醇，醛混溶。
第2章工艺流程设计与工艺流程
2.1工艺流程设计
本设计生产工艺操作方式采用间歇操作，整个工艺分为三个工段，包括缩合，还原,两个单元反应，还有精制工段，和离心分离，压滤，脱色，水洗，干燥，结晶，等一系列单元操作。
2.1.1缩合反应工段工艺流程设计
本设计设计缩合工段，包括一个缩合单元反应和离心、水洗甩料与干燥两个单元操作。
以方框和圆框分别表示单元操作及单元反应，以箭头表示物料和载能介质流向，该设计的生产工艺流程框图如图2-1所示：
图2-1生产工艺流程框图
2.2工艺流程
将乙醇用计量泵打入缩合反应釜，开搅拌后，将氢氧化钠投入，关闭投料口，使其自然升温至不高于70-C,保温30min<>然后通常温水降至359,将对硝基氯苯投入,继续降温。
降温至30C左右时，将苯乙JW徐徐加入，控制加入速度，使其在2h内加完，保温反应2ho反应完毕，将水析用水加入，并用冰盐水继续降温。
当温度降至20°C时，停止搅拌，出料于离心机离心甩干，再用大量的水洗用水少量多次的洗涤滤饼，洗涤至PH值为7后，重复甩干，直至水分检测〈30%时送入烘箱干燥，经水分、杂质检测合格后，得到异噁哇成品，送至仓库储存待还原工段用。
离心得到的母液沉降池沉降后，用离心机将其抽至母液沉降罐沉降后，将上层清液吸入蒸憾釜进行乙醇回收，回收的乙醇进行再次套用反应，沉降的结晶物进行回收。
第3章物料衡算
3.1物料衡算依据
3.1.1设计任务
日需对硝基氯苯量冰⑼•琢9站269现
7.
基准:
物料衡算以天计算，物料单位为千克。
3.1.2设计所涉及物料的工业规格
表3-1涉及物料工业规格
物料名
分子量
密度
规格
净含
量
SS
水含量
对硝基
157.55
1.52
98.0%
1.8%
0.2%
氯苯
苯乙睛
117.15
1.02
96.0%
2.0%
2.0%
乙醇
46.06
0.79
90.0%
2.0%
8.0%
氢氧化
40.00
2.13
96.0%
3.8%
0.2%
异噁哇
229.67
3.61
98.5%
1.0%
0.5%
3.1.3缩合工段原料投料比
缩合工段原料的投料比如表3-2所示。
表3-2原料投料比
物料名称
规格
分子量
摩尔比
亲
工业品9&0%
157.55
1.00
苯乙睛
工业品
96.0%
117.15
1.11
乙醇
T业品
90・0%
46.06
26.18
氢氧化钠
工业品
96.0%
40.00
5.50
总水
工业用水
18.0
74.7
缩合反应工段水洗操作所需的水洗用水按加入乙醇量的45%加入，其于为水洗用水量工业用水假设为100%。
3.2缩合工段物料衡算
3.2.1缩合反应
1.化学方程式
2.反应的进出料框图
知=1.11x1711.08=1899.30〃曲
nc=26.18x1711.08=44796.07〃妙/
nD=5.50x1711.08=9410.94mol
乙醇摩尔数为
氢氧化钠摩尔数为
总水摩尔数为
nE=74.7xl711.08=127817.68加引
计算出各物质日投料量，依据工业品规格计算出各物质所含杂质量和含水量,连同缩合反应的投料量列于表3-3o
纯量275.08x98.0%=269.58畑
水量275.08x0.2%=0・55kg
杂质量275.08xl.8%=4.95畑
1899.30x117.15
b=
96.0%
纯量231.777x96.0%=222.50kg
含水量231.77x2.0%=4.64kg
含杂质量231.77x2.0%=4.64畑
片碱的质量
9410.94x40_
c==392.12k（i
96.0%
纯量392.12x96.0%=376.44畑
含水量392.12x0.2%=0.78畑
含杂质量392.12x3.8%=14.90焰
乙醇的质量
244796.07x46.06”『久“
d==2292.56仪
90.0%
纯量2292.56x90.0%=2063.30畑
含水量2292.56x8.0%=183.40畑
含杂质量2292.56x2.0%=45.85畑
水析用水为乙醇的质量的45%
e=2292.56x45%=1031.65畑
表3-3缩合反应原料投料量
原料名称
日投料量/
kg
含杂质量/
kg
含水量/
kg
对硝基氯苯
275.08
4.95
0.55
苯乙睛
231.77
4.64
4.64
乙醇
2292.56
45.85
183.40
氢氧化钠
392.12
14.90
0.78
水析用水
1031.65
（）.00
1031.65
4.出料（转化率二收率）
（1）生成物
氤化钠量=2小；；；；；.（）匕%91.8%x49.01=76.98^
水生成量=275・08x98.0%%91.8%x2x18=56.55畑
157.55
对硝基氯苯=（275・竽匸（圧—275・0兰\（）色%91.8%）x157.55=22.11檢
（2）剩余量
157.55157.55
苯乙睛=231.77x96.0%-处。
"｛化x91.8%xll7」5=38.48^
157.55
氢氧化钠392.12x96.0%一27>（Z罗.（）*%91.8%x40.00=313.60kg
157.55
乙醇=2292.56x90.0%=2063.30畑
杂质前后质量不变
3.2.2离心水洗甩料工序物料衡算
缩合釜反应后的反应液进入离心机离心，两次离心（合并为一次计算）依生成中间体控制标准，设每次甩料后滤出物有30%的液体料量，其溶液性质是均一的。
除异噁哇外，其他的物料均以液体料计。
甩出料用水少量多次洗涤，且忽略异噁哇的损失。
甩出料经水洗符合标准后，其中异噁哇的净含量为70%,杂质含量为0.7%,水含量为29.3%,其他物料的量忽略不计。
1.进出料框图
图3-1离心水洗进出料框图
其中反应液中总水量为1277.57檢,除异噁哇外其他总杂质为2584.81檢•
2.计算过程
（1）离心操作
母液：
异噁哇=360.76x2.0%=722kg水=（56.55+189.37+1031.65）x70%=894.30^
其他物质=2584.81x70.0%=1809.37畑
（2）水洗甩料操作
水洗用水用量：
127817.68x18x10"-1031.65=1269.07畑
滤饼：
异恶哇=360.76x98.0%=353.54畑
根据异噁哇净含量为70%,求得滤饼湿重为505.06kg
水=29.3%x505.06=147.98^
杂质0.7%x505.06=3.54畑
水洗母液中水二水洗用水+滤饼中水■出料中水
=1269.07+（56.55+189.37+1031.65）x30%一147.98=1504.36畑其它杂质
为母液中杂质量-（出料中乙醇+出料中苯乙睛）
=2584.81x30%-505.06x0.7%
=771.90檢
3.2.3干燥工序物料衡算
进出料框图如图3-3
图3-3干燥工序进出料框图
1.进料
滤饼：
异噁哇353.54蚣
水147.98^
杂质3.59kg
2.出料
（1）干燥水汽=滤饼中含水量•成品中含水量
353.54
=147.98x0.5%
98.5%
二146・19檢
（2）异噁哇成品异噁哇353.54畑
水1.79檢
杂质3・59檢
3.3缩合工段物料平衡一览表
缩合工段物料平衡表如表3-4所示
表3-4缩合工段物料平衡一览表
进料
出料
序号
物料名称
组成
（%）
数量
（畑）
序号
物料名称
数量
（畑）
1
对硝基氯苯工业
100
275.08
1
异噁
哇成
品
358.92
品
（1）
对硝基苯
98
269.58
（1）
异噁
哇纯
品
353.54
（2）
水
0.2
2.84
（2）
水
1.79
（3）
杂质
1.8
4.95
⑶
杂
质
3.59
2
苯乙
工业品
100
231.77
2
干燥水汽
146.19
（1）
苯乙
96
222.50
3
水洗母液
2276.26
（2）
水
2
4.64
（1）
水
1504.36
（3）
杂质
2
4.64
（2）
其他
771.9
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