年产00吨利眠宁中间体氨基酮车间缩合工段工艺设计.docx

1、年产00吨利眠宁中间体氨基酮车间缩合工段工艺设计年产00吨利眠宁中间体氨基If车间缩合工段工艺设计课程设计说明书题 目：年产100吨利眠宁中间体氨基酮车间缩合工段工艺设计本次设计为年产100吨利眠宁合成中间体氨基酮的缩合工段车间工艺设计。利 眠宁，属苯二氮类药物,又名氯氮卓。具有良好的镇静、抗焦虑、肌肉松弛、抗惊厥 作用。本设计所采用的工艺路线为:以对硝基氯苯和苯乙睛为起始原料经缩合制得5-氯-3-苯基苯并-2,1-异噁哇，再经铁粉还原精制后制得2-氨基-5氯二苯甲酮。 其中，缩合工段总收率为90%,还原工段总收率为91. 8%,精制工段总收率为98%。设计要求扎实的专业理论知识，同时要熟练掌

2、握计算机,熟练运用画图工具。设 计内容主要包括全流程物料衡算，能量衡算,工艺设备选型与计算，车间布置设计。设 计所得成果主要有设计说明书和PID图。关键词异噁哇；缩合；车间工艺；工艺路线第1章概述1.1设计依据1.2产品概述1.2.1产品名称及理化性质43. 3干燥工序热量衡算 22第5章设备选型与计算 245. 1缩合反应釜的选型与计算 245. 1. 1缩合反应釜 245. 2离心机的选型与计算 265. 3干燥设备的选型与计算 265. 4输送管道的选型与计算 27参考文献 28附录 29课程设计总结 301 1设计依据1.1.1设计任务依据1.2产品概述1.2.1产品名称及理化性质1.

3、产品名称中文名：2-氨基-5-氯二苯甲酮俗名：氨基酮化学名：2-氨基-5-氯二苯甲酮 英文名:2-amino-5-chlorobenzophenone2.化学结构式，分子式及分子量化学结构式2分子式：CbHioCINO3分子量:231.683.理化性质：本品为黄色或亮黄色针状结晶，MP95-99C,无臭,味苦，微溶于水，可溶于二 氮甲烷，氯仿，乙醯等。13主要原料基本性质1对硝基氯苯，分子量157.56,黄色结晶，不溶于水，稍溶于冷的乙醇，易溶于 沸腾的乙醇，乙醛。易燃有毒，密度1.520,沸点242C,熔点82-84-Co2.苯乙睛（氨化节），无色液体，沸点234-C,不溶于水，乙醇，醛混溶

4、。第2章 工艺流程设计与工艺流程2.1工艺流程设计本设计生产工艺操作方式采用间歇操作，整个工艺分为三个工段，包括缩合，还 原,两个单元反应，还有精制工段，和离心分离，压滤，脱色，水洗，干燥，结晶，等一系 列单元操作。2.1.1缩合反应工段工艺流程设计本设计设计缩合工段，包括一个缩合单元反应和离心、水洗甩料与干燥两个单 元操作。以方框和圆框分别表示单元操作及单元反应，以箭头表示物料和载能介质流 向，该设计的生产工艺流程框图如图2-1所示：图2-1生产工艺流程框图2. 2工艺流程将乙醇用计量泵打入缩合反应釜，开搅拌后，将氢氧化钠投入，关闭投料口，使 其自然升温至不高于70-C,保温30min然后通

5、常温水降至359,将对硝基氯苯投入, 继续降温。降温至30C左右时，将苯乙JW徐徐加入，控制加入速度，使其在2h内加 完，保温反应2ho反应完毕，将水析用水加入，并用冰盐水继续降温。当温度降至 20C时，停止搅拌，出料于离心机离心甩干，再用大量的水洗用水少量多次的洗涤 滤饼，洗涤至PH值为7后，重复甩干，直至水分检测30%时送入烘箱干燥，经水 分、杂质检测合格后，得到异噁哇成品，送至仓库储存待还原工段用。离心得到的母液沉降池沉降后，用离心机将其抽至母液沉降罐沉降后，将上层 清液吸入蒸憾釜进行乙醇回收，回收的乙醇进行再次套用反应，沉降的结晶物进行 回收。第3章物料衡算3.1物料衡算依据3.1.1

6、设计任务日需对硝基氯苯量冰琢9站269现7.基准:物料衡算以天计算，物料单位为千克。3.1.2设计所涉及物料的工业规格表3-1涉及物料工业规格物料名分子 量密 度规格净含量SS水含 量对硝基157.551.5298.0%1.8%0.2%氯苯苯乙睛117.151.0296.0%2.0%2.0%乙醇46.060.7990.0%2.0%8.0%氢氧化40.002.1396.0%3.8%0.2%异噁哇229.673.6198.5%1.0%0.5%3.1.3缩合工段原料投料比缩合工段原料的投料比如表3-2所示。表3-2原料投料比物料名称规格分子量摩尔比亲工业品 9& 0%157. 551.00苯乙睛工业

7、品96. 0%117.151.11乙醇T业品90 0%46. 0626. 18氢氧化钠工业品96. 0%40. 005. 50总水工业用水18.074.7缩合反应工段水洗操作所需的水洗用水按加入乙醇量的45%加入，其于为水洗用 水量工业用水假设为100%。3. 2缩合工段物料衡算3. 2.1缩合反应1.化学方程式2.反应的进出料框图知= 1.11x1711.08 = 1899.30曲nc =26.18x1711.08 = 44796.07妙/nD = 5.50 x 1711.08 = 9410.94mol乙醇摩尔数为氢氧化钠摩尔数为总水摩尔数为nE = 74.7 xl711.08 = 1278

8、17.68加引计算出各物质日投料量，依据工业品规格计算出各物质所含杂质量和含水量, 连同缩合反应的投料量列于表3-3o纯量 275.08x98.0% = 269.58畑水量 275.08 x 0.2% = 055kg杂质量 275.08 xl.8%= 4.95 畑,1899.30x117.15b = 96.0%纯量 231.777x 96.0% = 222.50kg含水量 231.77 x 2.0% = 4.64kg含杂质量 231.77 x 2.0% = 4.64畑片碱的质量9410.94x40 _c = = 392.12k(i96.0%纯量 392.12 x 96.0% = 376.44畑

9、含水量 392.12 x 0.2% = 0.78 畑含杂质量 392.12x3.8% = 14.90 焰乙醇的质量,244796.07x46.06 ”久“d = = 2292.56仪90.0%纯量 2292.56x90.0% = 2063.30畑含水量 2292.56 x 8.0% = 183.40畑含杂质量 2292.56 x 2.0% = 45.85畑水析用水为乙醇的质量的45%e = 2292.56 x 45% = 1031.65畑表3-3缩合反应原料投料量原料名称日投料量/kg含杂质量/kg含水量/kg对硝基氯苯275.084.950.55苯乙睛231.774.644.64乙醇2292

10、.5645.85183.40氢氧化钠392.1214.900.78水析用水1031.65().001031.654.出料(转化率二收率) (1)生成物氤化钠量=2 小；.()匕 % 91.8% x 49.01 = 76.98水生成量=27508x98.0% %91.8%x 2x 18 = 56.55畑157.55对硝基氯苯=(275竽匸(圧2750兰()色% 91.8%) x 157.55 = 22.11檢（2）剩余量157.55157.55苯乙睛=231.77x96.0%-处。化x91.8%xll75 = 38.48157.55氢氧化钠 392.12x96.0%一 27(Z罗.()* %91

11、.8%x40.00 = 313.60kg15 7.55乙醇=2292.56 x 90.0% = 2063.30畑杂质前后质量不变3. 2. 2离心水洗甩料工序物料衡算缩合釜反应后的反应液进入离心机离心，两次离心（合并为一次计算）依生成 中间体控制标准，设每次甩料后滤出物有30%的液体料量，其溶液性质是均一的。 除异噁哇外，其他的物料均以液体料计。甩出料用水少量多次洗涤，且忽略异噁哇 的损失。甩出料经水洗符合标准后，其中异噁哇的净含量为70%,杂质含量为0.7%,水 含量为29.3%,其他物料的量忽略不计。1.进出料框图图3-1离心水洗进出料框图其中反应液中总水量为1277.57檢, 除异噁哇外

12、其他总杂质为2584.81檢2.计算过程（1）离心操作母液： 异噁哇=360.76x2.0% = 7 22kg 水=(56.55+189.37+ 1031.65)x 70%=894.30其他物质=2584.81 x 70.0% = 1809.37畑(2)水洗甩料操作水洗用水用量：127817.68 x 18 x 10 -1031.65 = 1269.07畑滤饼： 异恶哇=360.76x98.0% = 353.54畑根据异噁哇净含量为70%,求得滤饼湿重为505.06 kg水=29.3% x 505.06=147.98杂质 0.7%x505.06=3.54畑水洗母液中水二水洗用水+滤饼中水出料中

13、水=1269.07 + (56.55 +189.37 + 1031.65) x 30% 一 147.98 = 1504.36畑 其它杂质为母液中杂质量-(出料中乙醇+出料中苯乙睛)=2584.81 x 30%-505.06 x 0.7%=771.90檢3. 2. 3干燥工序物料衡算进出料框图如图3-3图3-3干燥工序进出料框图1.进料滤饼：异噁哇353.54蚣水 147.98杂质3.59kg2.出料(1)干燥水汽=滤饼中含水量成品中含水量353.54= 147.98 x0.5%98.5%二14619檢(2)异噁哇成品异噁哇353.54畑水1.79檢杂质359檢3.3缩合工段物料平衡一览表缩合工段物料平衡表如表3-4所示表3-4缩合工段物料平衡一览表进料出料序号物 料 名 称组成(%)数量(畑)序号物 料 名 称数量(畑)1对 硝 基 氯 苯 工 业100275.081异噁哇成品358.92品(1)对 硝 基 苯98269.58(1)异噁哇纯品353.54(2)水0.22.84(2)水1.79(3)杂 质1.84.95杂质3.592苯 乙工 业 品100231.772干 燥 水 汽146.19(1)苯 乙96222.503水 洗 母 液2276.26(2)水24.64(1)水1504.36(3)杂 质24.64(2)其 他771.9