甲磺酸培氟沙星车间工艺设计书.docx

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甲磺酸培氟沙星车间工艺设计书

CHANGSHAUNIVERSITYOFSCIENCE&TECHNOLOGY

毕业设计（论文）

题目：

年产350吨甲磺酸培氟沙星车间

精制段工艺设计

年产350吨甲磺酸培氟沙星车间甲化段工艺设计

摘要

本设计是年产350吨甲磺酸培氟沙星甲基化甲基化车间工艺设计。

甲基化工段是以诺氟沙星作为起始原物料，甲醛、甲酸、乙醇、氨水和活性炭作为辅料，生成培氟沙星。

本设计确定生产350吨甲磺酸培氟沙星的生产工艺流程；完成本工段的全部工艺计算（物料衡算，热量衡算），根据衡算结果选取适当的生产设备尺寸型号；绘制带控制点的工艺流程图、生产车间平面布置图、生产车间立面布置图和甲基化反应釜装配图。

本设计方案操作简单、原料廉价易得、能耗低、对环境的污染也较小、且“三废”易处理，是目前国内生产甲磺酸培氟沙星最成熟的合成路线。

关键字：

甲磺酸培氟沙星;甲基化;诺氟沙星;工艺设计

THESALTSEGMENTTECHNOLOGICALDESIGNFORANNUALOUTPUTOF350TONSMESYLATEPEFLOXACIN

ABSTRACT

Thisworkisabouttosaltsegmentprocessdesignofanannual400tonspefloxacinmesylate.Theprocessusemethylsaltasstartingrawmaterials,methanesulfuricacid,ethanol,andactivatedcarbonasaccessories,generatingmefloquinecrude.Theproductionof350tonsdesignedtodeterminepefloxacinmesylateproductionprocess;completethissectioninfullprocesscalculation（materialbalance,heatbalance）,accordingtotheaccountingresults,theappropriateequipmentsizemodelswasselected;layout,technologyflowdiagramandthemethylationreactorassemblydrawingwerecarriedout.

Thedesignissimple,cheaprawmaterials,lowenergyconsumptionlessenvironmentalpollution,andthe"threewastes"easytohandle,isthecurrentdomesticproductionofpefloxacinmesylatemostsophisticatedsyntheticroutes.

Keywords:

pefloxacinmesylate;saltreaction;mefloquine;technologicaldesign

课程设计任务1

前言2

1产品概述2

1.1产品名称、化学结构、理化性质2

1.1.1产品名称3

1.1.2化学结构和分子量3

1.1.3理化性质3

1.2临床用途4

1.3固体原料的密度、熔点4

2产品工艺简介4

2.1本设计采用的工艺路线4

2.1.1甲基化4

2.1.2中和4

2.1.3成盐4

2.1.4精制5

2.1.5工艺路线5

3工艺设计依据6

3.1设计任务依据6

3.2工艺路线的的主要依据6

3.3质量标准7

3.4包装规格要求及贮藏8

3.4.1成品的包装规格8

3.4.2贮藏8

3.5原辅料、包装材料质量标准及规格8

4物料衡算9

4.1计算方法与原则9

4.1.1物料衡算的目的9

4.1.2物料衡算的依据9

4.1.3物料衡算基准9

4.1.4甲磺酸培氟沙星收率与所用原料物性工艺参数10

4.2物料平衡总线11

4.2.1正批生产11

4.2.2回收生产12

4.3精制工段的物料衡算13

4.3.1脱色13

4.3.2压滤14

4.3.3冷冻结晶15

4.3.4离心甩料15

4.4甲基回收工段的物料衡算16

4.4.1精母液中和回收釜的物料衡算16

5能量衡算17

5.1各物质物化参数的查取与计算17

5.1.1原料比热的计算与查取17

5.1.2液体原料比热的计算与查取18

5.1.3部分原料燃烧热的计算和查取19

5.2精制工段能量衡算20

5.2.1精制反应阶段23

5.2.2精制重结晶阶段24

5.3回收系统能量衡算24

5.3.1精母液的回收24

6设备选型

（一）25

6.1选型方法和机理25

6.1.1设备选型的目的25

6.1.2设备选型的依据25

6.1.3设备选型基准25

6.1.4假设或经验工艺参数25

6.1.5主要岗位的操作周期25

6.2常规设备的选型26

6.2.1精制罐的选型26

6.2.2重结晶罐的选型29

6.2.3精母液蒸馏釜的选型30

6.2.4中和釜的选型30

6.3冷凝器的选型计算31

7设备选型

（二）中和反应釜的选型计算36

7.1反应釜釜体的设计37

7.1.1反应釜主要参数37

7.2罐体几何尺寸计算37

7.2.1确定筒体内径37

7.2.2确定封头尺寸38

7.2.3确定筒体的厚度Hi39

7.3夹套几何尺寸计算39

7.4夹套反应釜的强度计算39

7.4.1按内压对圆筒和封头进行强度计算39

7.4.2按外压对筒体和封头进行强度校核40

7.4.3夹套厚度计算40

7.4.4水压试验校核计算41

7.5中和反应釜反应釜的搅拌装置41

7.5.1搅拌器的安装方式及其与轴连接的结构设计42

7.5.2搅拌轴设计42

7.6．反应釜的传动装置43

7.6.1常用电机及其连接43

7.6.2釜用减速机类型，标准及其选用43

7.6.3凸缘法兰43

7.6.4安装底盖44

7.6.5机架44

7.6.6联轴器44

7.6.7离心机44

7.7．反应釜的轴封装置44

7.8．反应釜的其他附件45

7.8.1支座45

7.8.2人孔45

7.8.3设备接口45

7.8.4其余设备选型48

7.8.5管件选择以及剩余设备选型计算49

7.9设备选型一览表51

8车间布置与管道设计53

8.1车间布置53

8.1.1车间布置概述53

8.1.2厂房布置55

8.1.3车间设备布置56

8.1.4GMP洁净区的设计56

8.2管道设计60

8.2.1基本要求60

8.2.2车间管道系统和工艺管道系统61

9生产控制与工时安排62

9.1各岗位操作要点62

9.1.1精制岗位62

9.1.2蒸馏岗位62

9.2操作工时与生产周期62

9.2.1精制岗位62

10劳动组织64

10.1人员总体配置64

10.2各单位定员65

11劳动保障和安全生产66

11.1安全保障措施66

11.1.1车间安全生产原则66

11.1.2个人防护守则66

11.1.3动火规定67

11.1.4安全用电67

11.1.5动力使用67

11.1.6环境卫生67

11.2危险品的注意事项68

11.2.1甲酸69

11.2.2甲醛69

11.2.3氨水69

11.2.4甲磺酸70

11.2.5乙醇71

12“三废”处理与综合利用72

12.1“三废”的处理72

12.1.1废气的处理72

12.1.2废水的处理72

12.1.3废渣的处理72

12.2回收利用73

13工程经济74

13.1原料消耗定额74

13.2能源消耗定额74

13.3经济技术指标75

总结76

参考文献78

致谢80

附录81

课程设计任务

一设计题目

诺氟沙星精制过程工艺设计

二工艺条件

表0-1原料参数一览表

原料名称

配料比（重体比）

原料规格

诺氟沙星

1

含量≥98.0%

乙醇

0.86

80.50%

甲酸

1.83

含量≥85.0%

甲醛

1.08

36.9%

活性炭

0.05Kg

针用767型

氨水

℃3

13％－15％（自取）

设产品的年产量为400吨，终产品诺氟沙星甲基化物的纯度为95%，诺氟沙星投料富余系数为1.05，反应转化率均为100%，甲基化收率99.5%，总收率为85.89%，用活性炭抽滤时，活性炭损失为20%（重量比），假设其它中间体及最终产品均无损失。

已知条件：

1、年工作日按300天计算，286天的正批生产，14天的回收处理；成盐收率为92%，精制收率为89%，。

三、设计内容

1.设计并选择较为合理的工艺路线、完成反应机理；

2..进行物料衡算和能量衡算、工艺条件的确定；

3.写出较为完整的课程设计说明。

四、设计要求

1.在规定时间内完成设计内容

前言

在本次设计内容中，我所采用的工艺是以诺氟沙星为原料，与甲醛、甲酸甲基化生工序较短，其生产条件对反应条件，反应设备不会是很高，而且其生产成本比较的低，非常适合于工业化大规模生产的。

总收率达85.89%。

再经过回收和精制等工序，可以得高很好的产品。

关于这次课程，我主要负责对甲磺酸培氟沙星精制工段的车间工艺设计。

在设计完成之后，与其它两位同学一合并了整个工艺的设计。

而且部分共同岗位的设计由我们共同完成。

在前面的开题报告中，我已经把粗略的工艺流程图设计好了,甲磺酸培氟沙星的合成工艺还是比较复杂，而其精制工段涉及到脱色、结晶、加氨中和阶段、蒸馏、离心甩料阶段，各个阶段的物料衡算、能量衡算都要核算，加上设备选型、车间和管道设计等等，因此设计的任务对于本科生来说非常的重。

这样要求我们要有扎实的专业理论知识，包括化工机理，传热学，化工设备等。

而且还要一些实践生产能力，这关系到这些设备是否真真实用。

而我在大学期间的生产实习给了我这方面能力．在这次设计的过程中我们要学会自己掌握时间与节奏来完成设计任务。

其中包括了工艺流程设计、物料衡算、能量衡算、工艺设备选型计算、设计说明书的撰写。

而且对于一些设计上面的概念我们不会仅要理解，然且要非常的熟悉，对一些公式更是要有扎实的运用能力。

　　这次毕业设计，我们在老师所提供的任务书的指导下，按照其上面所说的要求圆满完成了任务。

但是由于本人毕竟是初次负责生产工艺流程的设计，在设计中肯定会存在不会足之处，诚请老师给予指出和修正。

1产品概述

1.1产品名称、化学结构、理化性质

1.1.1产品名称

1：

中文名甲磺酸培氟沙星

2：

拉丁名PEFLOXACINMESYLATE

3：

英文名pelfoxaeinmesylate

4：

化学名1-乙基-6-氟-1、4-二氢-7-（4-甲基-1-哌嗪）-4-氧-3-喹啉羧