有机实验考点总结Word文件下载.docx

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【练习题】

（2007）1.是非题（2分）

（1）正丙醇（b.p.97.4℃）和异丙醇（b.p.82.4℃）可以用蒸馏方法分离。

（2）分馏时，馏出速度一般应控制在2~3滴/秒。

（3）用氧化钙干燥后的产物可以不必过滤而直接蒸馏。

（4）测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。

3、.下面是一个要蒸馏10ml乙醚的实验装置，请找出其中的错误并予改正（用文字表述）。

（5分）

（2007）1、是非题

（1）×

蒸馏法分离液体混合物要求沸点相差30℃以上。

（2）×

分馏时应使液体蒸出速度控制在2～3秒/滴。

（3）×

已吸水的干燥剂受热后又会脱水，其蒸气压随温度升高而增加，故蒸馏前应该将干燥剂除去。

（4）×

分馏法不能用来测定纯化合物的沸点，一般用蒸馏法。

2、选择题

（3）C

3、指出蒸馏装置中的错误并改正

①用50ml烧瓶不合适，应改为25ml烧瓶。

②温度计水银球位置偏高，应该使水银球上端与蒸馏头侧管口下限在同一水平线上。

③使用球形冷凝管不对，应改为直型冷凝管。

④冷凝管进出水口颠倒了，应改为下面进水口，上面出水口。

⑤使用烧杯作为接受瓶不合适，应改为锥形瓶。

（2008）1.是非题（5分）

（1）在水蒸气蒸馏操作中，若发生堵塞情况，应先移去火源，再打开T形管螺旋夹，使水蒸气发生器与大气相通。

（）

（2）减压蒸馏时，应在蒸馏瓶里加入沸石以防暴沸。

（4）用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。

（2）水蒸气蒸馏时，被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的（）

A1/3B2/3

C1/2D1/5

（3）减压蒸馏结束时正确的操作方法是（）

A移去火源，慢慢打开安全瓶上的旋塞，稍冷，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，关泵

B移去火源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，稍冷，慢慢打开安全瓶上的旋塞，关泵

C慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，移去火源，慢慢打开安全瓶上的旋塞，稍冷，关泵

D慢慢打开安全瓶上的旋塞，移去火源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，稍冷，关泵

（2）在减压蒸馏的保护装置中，三个吸收塔分别装有_______________，__________________，_________________。

可分别用来吸收_____________，__________________，_________________。

（2009）（5）减压蒸馏开始时，应（）。

A先抽气后加热B边抽气边加热

C先加热后抽气D以上皆可

（2010）（5）在分馏操作中，说法正确的是（）。

A分馏柱可以进行多次的汽化、冷凝

B混合物蒸汽进入分馏柱时，沸点较低的组分优先冷凝

C可以分离、纯化共沸混合物

D分馏的基本原理与蒸馏不同

（2008）1、是非题：

应该先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。

减压蒸馏使用毛细管作为气化中心，防止发生暴沸。

馏出物是恒沸混合物是，沸点也是恒定的，但不是纯净物。

2、选择题：

（2）A（3）B

3、填空题

（2）氢氧化钠、石蜡片、无水氯化钙，酸性气体、烃类气体、水汽；

（2009）5、A

（2010）5、A

2011

1、单项选择题

（4）蒸馏前至少要准备几个接受瓶（）。

A1个B2个C3个D4个

（5）蒸馏装置的正确拆卸顺序（）。

A先取下接受瓶，然后拆接液管，冷凝管，蒸馏瓶

B先取下蒸馏瓶，然后拆接液管，冷凝管，接受瓶

C先拆接液管，然后取下接受瓶，冷凝管，蒸馏瓶

D先取下冷凝管，然后拆接液管，冷凝管，蒸馏瓶

（6）下列哪种情况不符合水蒸气蒸馏的条件（）。

A被分离和提纯的物质与水不反应

B被分离和提纯的物质不溶或微溶于水

C100℃左右时蒸气压很小（小于1.33kpa）

D混合物中有大量固体，用一般方法难以分离

（7）冷凝管的选择和操作正确的是（）。

A沸点在140℃以上的，应用直型冷凝管

B蒸气温度140℃以下的，应用空气冷凝管

C球形冷凝管用于回流

D用水冷凝管时，从上口通入冷水，水自下口流出。

（8）关于沸点的说法正确的是（）。

A纯物质具有一定的沸点

B不纯的物质沸点不恒定

C具有一定沸点的液体一定是纯物质

D沸点相同，组成相同

（9）蒸馏操作中，读得沸点偏高的原因是（）。

A调节蒸馏速度为每秒2~3滴

B加热的热源温度太高，在瓶的颈部造成过热现象

C蒸馏速度太慢

D温度计的位置偏高

2.多项选择题（4分）

（1）减压蒸馏操作中，错误操作是（）。

A必须选圆底烧瓶为蒸馏瓶，而接受瓶克选用锥形瓶

B橡皮管应用壁厚的耐压管

C玻璃磨口处应涂真空油脂

D蒸馏前加入沸石抗暴沸

（2012）（4）某些沸点较高的有机物在加热还未到达沸点时往往发生分解，所以应采用（）的方法提纯。

A常压蒸馏B分馏C水蒸气蒸馏D减压蒸馏

3、简答题：

（1）（3分）当加热后已有馏分出来时才发现未加沸石，应怎么处理？

（2011）六、实验题：

1、单项选择题：

（4）B（5）A（6）C（7）C（8）A（9）B

2、多项选择题：

（1）AD

（2012）（4）D

（1）应该先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入沸石。

熔点测定

（1）熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。

1、实验误差

（2）熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。

（3）试料研得不细或装得不实，测得的熔点数值偏高。

（4）加热太快，的熔点偏高

（5）若连续测几次时，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。

2、含有杂质时，其熔点往往较纯粹者较为低，且熔程也比较长

3、测定有机物熔点时，在低于被测物质熔点10℃左右时，加热速度控制在每分钟升高1~2℃左右

2.选择题（2分）

（2007）

（1）测定熔点时，使熔点偏低的因素是（）

A试样装的不紧密B试样有杂质

C熔点管太厚D温度上升太快

（2010）（4）测定有机物熔点时，在低于被测物质熔点10℃左右时，加热速度控制在每分钟升高（）

A1~2℃左右B4~5℃左右

C9~10℃左右D15~20℃左右

（2011）（3）下列关于熔点的叙述正确的是（）。

A测得一化合物的熔点为121℃。

B纯物质有固定的熔点。

C不纯物资的熔点较纯物质低。

D熔程越小，纯度越低。

（2012）（5）用毛细管测定熔点时，若加热速度太快，将导致测定结果（）。

A偏高B偏低C不影响D样品易分解

（2013）（6）测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：

A偏高，偏高；

B偏低，偏高；

C偏高，不变；

D偏高，偏低；

（2007）

（1）B（2010）（4）A（2011）2、多项选择题：

（3）BC（2013）A

重结晶

1、杂质含量不能超过5%

2、使用活性炭注意事项

①活性炭的用量一般为样品的1%~5%，加入量过多会吸附部分产品，过少则达不到理想的吸附效果；

②加入活性炭时应先将要处理的有机化合物溶液稍微冷却，然后方可加入。

不能将活性炭

加入沸腾的溶液中，否则会使溶液暴沸。

3、正确操作

选择合适的溶剂；

将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或者近饱和溶液；

加活性炭脱色

趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭；

冷却，析出晶体。

抽滤，洗涤晶体；

干燥晶体

（2013）

（2）重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不能超过：

A10%；

B5%；

C15%D0.5%；

（3）重结晶提纯有机化合物时，可以活性炭除去其中的有色杂质。

活性炭用量一般不超过被提纯物重量的：

C15%；

D0.5%；

（4）重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的？

A制备饱和溶液；

B热过滤；

C冷却结晶；

D抽气过滤的母液中；

（5）用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂：

A不互溶；

B部分互溶；

C互溶；

（1）在进行重结晶操作时，使用活性炭应注意哪些问题？

（3分）

（2012）

（2）（7分）用重结晶提纯固体有机化合物，一般需经过哪些步骤？

（2011）

（2）在重结晶操作中，用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？

一般用量多少？

为什么不能在溶液沸腾时加入？

（3）用重结晶提纯固体有机化合物，溶剂的选择应满足哪些条件？

（6分）

（2013）1、选择题：

（2）B（3）B（4）B（5）C

（1）进行重结晶操作时，使用活性炭要注意：

②加入活性炭时应先将要处理的有机化合物溶液稍微冷却，然后方可加入。

不能将活性炭加入沸腾的溶液中，否则会使溶液暴沸。

（2）如果在固体物质完全溶解前加入活性炭，由于活性炭的影响，就无法判断出固体物质是否完全溶解。

活性炭的用量一般为样品的1%~5%。

在溶液沸腾时加入活性炭，容易引起暴沸，要等溶液稍冷后再加入活性炭。

（3）溶剂的选择应满足的条件为：

①不能与被提纯物起化学反应；

②对被提纯物应在沸腾或接近沸腾时溶解度很大，而室温下溶解度很小；

③对杂质的溶解度应非常大或非常小；

④沸点适中，易与被提纯物分离；

⑤能形成好的晶形；

⑥廉价易得，且毒性小。

干燥和干燥剂

各种干燥剂使用范围

CaCl2：

烃、醚

固体NaOH：

胺、碱性化合物

K2CO3：

醇、酮、酯

MgSO4：

醛、酮、酯

Na：

醚、烃类

CaO：

低级醇

（2010）

（2）现有CaCl2，MgSO4，Na，固体NaOH，K2CO3，请为下列有机化合物选择合适的干燥剂填入表中（每种干燥剂只能用一次）

醋酸正丁酯

正溴丁烷

2-甲基-2-己醇

乙醚

苯胺

（2）采用常规干燥剂干燥50ml待干燥液体，应使用干燥剂（）。

A1-2gB2-5gC6-9gD10-16g

（10）无水氯化钙适用于（）类有机物的干燥。

A醇、酚B胺、酰胺C醛、酮D烃、醚

（2007）（4）用（）的方法处理压钠机内残留的少量金属钠。

A水擦洗B乙醇擦洗

C石油醚擦洗D丙酮擦洗

升华

（2008）（5）升华实验中，盖在蒸发皿上的滤纸要有足够的孔洞且毛刺口朝上，以利蒸气升腾，防止升华物掉入蒸发皿中。

折射率

（2012）

（1）一般温度每升高1度，液体化合物的折光率增加4×

10-4（）

（8）手册中常见的符合nD20，mp和bp分别代表：

A密度，熔点和沸点；

B折光率，熔点和沸点；

C密度，折光率和沸点；

D折光率，密度和沸点；

（9）Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用（）洗净。

A蒸馏水B95%乙醇C氯仿D丙酮

干燥

（2010）

（2）MgSO4，CaCl2，K2CO3，Na，固体NaOH。

（2011）B

（2013）10、D

（2007）4、D

（2008）（5）√

（2012）1、是非题：

（1）×

一般温度每升高1度，液体化合物的折光率降低4×

10-4。

（8）B（9）D

萃取

（2008）（3）萃取和洗涤的原理不同，目的也不同。

（2009）2.索氏提取器是利用_________________及___________________原理使固体物质每一次都能为____________________所萃取。

（2011）2.多项选择题（4分）

（2）萃取和洗涤操作中，正确的是（）。

A将上、下层液体先后由下口分出，分别置于两个容器中

B振摇几下后，打开顶塞，放气

C根据有机物在两种不互溶（或微溶）溶剂中的溶解度不同，进行分离

D各层液体应保留到实验完毕

（4）判断萃取中有机层的方法是（）。

A与水是否互溶

B根据密度

C根据颜色不同

D有机层在上层，水层在下层

（2008）（3）×

萃取和洗涤的原理相同，都是根据相似相容原理来分离物质。

（2009）

（2）溶剂回流、虹吸、纯溶剂。

（2011）2、多项选择题：

（2）CD

（4）BC

色谱

（2009）

（1）在气相色谱中，每种物质的保留值都是确定不变的。

（3）用柱色谱法分离有机化合物，在洗脱过程中，吸附能力弱的组分随溶剂首先流出。

（2009）1、是非题：

色谱柱中固定液不同时，同一种物质的保留值不同。

（3）√

茶叶中提取咖啡因

（2007）从茶叶中提取咖啡因的实验中，浓缩液中加入氧化钙的目的是什么？

能否用氯化钙代替？

答：

氧化钙起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。

不能用氯化钙代替，因为氯化钙只起吸水作用，并不能中和酸性杂质。

苯胺和乙酸制备乙酰苯胺

1.该反应有何特点？

应采取哪些措施提高产量？

（2分）

2.苯胺为什么要重新蒸馏？

（1分）

3.加入锌粉的作用是什么？

4.分馏时温度计的读数为什么要控制在105~110℃之间？

温度过高或过低有何后果？

（2分）

5.分馏的速度应怎样控制为好？

6.反应终点可从哪些方面判断？

7.重结晶粗产物时用何溶剂？

8.可否把活性炭和溶剂一起加入，然后加热溶解粗乙酰苯胺？

为什么？

（2010）（3）、乙酰苯胺进行重结晶时，若在加热煮沸过程中，烧杯底部有油状物出现，说明溶剂不够。

【答案】

（1）芳香族伯胺的芳环和氨基都容易发生反应，产物乙酰苯胺容易和水发生反应生成副产物，氨基容易在反应中被氧化。

为了提高产率，使用分馏柱，分出被蒸出的水，减少副反应的发生。

（2）因为久置的苯胺很容易被氧化，生成红棕色物质，影响反应。

（3）加入锌粉的目的是防止苯胺在反应中被氧化。

（4）将温度计读数保持在100~110℃之间，是为了蒸出反应中生成的水，使反应向右进行；

若温度过低，则不能蒸出反应中生成的水，并且会生成较多的副产物；

若温度过高，会把作为反应物的乙酸蒸出，使反应不完全，降低实验产率。

（5）分馏的速度应控制在2~3秒/滴。

（6）当温度下降则表明反应已经完成。

（7）用水重结晶提纯粗产物。

（8）不能把活性炭与溶剂一起加入，然后加热溶解粗乙酰苯胺。

因为加入活性炭太早的话，不能判断出乙酰苯胺是否完全溶解。

（2010）（3）√

甲基橙的制备

（2008）

（1）在甲基橙的制备实验中，用_____________试纸变色来检验重氮化的反应终点，当试纸立即显深蓝色，说明_____________过量，可用加入________________的方法分解。

（2009）（4）制备甲基橙的实验中，应先将对氨基苯磺酸和盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液。

（2008）

（1）淀粉-碘化钾试纸，亚硝酸，尿素；

（2009）（4）×

应先将对氨基苯磺酸溶解，然后滴加亚硝酸钠溶液，最后滴加盐酸。

（2008）4.实验室制备2-甲基-2-己醇通常是用Grignard试剂与丙酮反应的方法。

请回答下列相关问题：

（5分）

（1）为使实验顺利进行，在Grignard试剂加成物水解前，该实验对反应体系有何要求？

对此，你采取了什么措施？

（2）经气相色谱分析，发现有些同学的产品中含有大量的正辛烷，试说明得到这一副产物的反应原理，并分析导致这一副产物的可能的实验操作。

（2013）（3）用饱和碳酸钠洗涤正溴丁烷后静置，产物在上层。

（）

4、（5分）在2-甲基-2-己醇的制备实验中

（A）体系为什么要充分干燥？

（B）若RMgBr的制备引发不起来，可采用什么措施？

（C）反应结束后，在冷水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗分批加入25ml20%硫酸溶液是起什么作用？

（2008）

4、回答下列问题：

（1）反应必须在无水、无氧、无活泼氢条件下进行，因为水、氧或其他活泼氢的存在都会破坏格式试剂。

所有的反应仪器及试剂都必须充分干燥，并且在冷凝管和滴液漏斗的上口装上氯化钙干燥管；

反应体系保持密封条件，用石蜡润滑仪器接口。

（2）

可能是正溴丁烷与无水乙醚混合液滴加速度过快，使反应体系中刚生成的格式试剂与正溴丁烷反应，从而导致整辛烷的产生。

（3）×

产物在下层，因为溴丁烷的密度比水大。

4、（A）制备2-甲基-2-己醇使用的格氏试剂会与水发生反应，导致副产物生成，并且会使2-甲基-2-己醇的产率降低。

因此，必须确保反应体系充分干燥。

（B）可以用温水浴加热，或在加热前加入一小粒碘，或加入几滴格氏试剂来引发反应。

（C）加入硫酸溶液的目的是使丙酮与格氏试剂的加成产物水解得到醇。

（2009）

（2）制备醋酸正丁酯的实验中，一般用无水氯化钙干燥产物。

（2012）

（2）在合成醋酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的丁醇顺利返回烧瓶中。

苯氧乙酸

（2009）

（1）制备苯氧乙酸的反应机理属于（）。

ASN1BSN2

CE1DE2

苯频那醇的制备

（2009）

（2）下列实验中，反应机理属于自由基加成的是（）。

A正溴丁烷的制备B2-甲基-2-己醇的制备

C安息香的制备D苯频那醇的制备

水杨酸

（2009）（3）水杨酸可用（）检验纯度。

A氯化铁B高锰酸钾

C硝酸银D银氨溶液

苯甲酸乙酯

（2010）

（1）制备苯甲酸乙酯的实验是根据___________________________原理来提高产率，具体措施有：

__________________________________________________；

肉桂酸

（2010）（4）制备肉桂酸的实验中，在水蒸气蒸馏前，可用氢氧化钠代替碳酸钠使粗产物成盐。

（5）制备肉桂酸的实验中，所用的仪器和试剂都要彻底干燥。

（2011）（10）在肉桂酸的制备中，水蒸气蒸馏是蒸出（）。

A肉桂酸B苯甲醛C碳酸钾D醋酸酐

（2012）（4）肉桂酸是碱性溶液中含有苯甲醛杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。

重氮盐和芳香族叔胺

2.选择题（5分）

（2）重氮盐和芳香族叔胺发生偶联反应一般在下列（）介质下可以进行。

A强酸性B弱酸性

C弱碱性D强碱性

对氯苯氧乙酸

（3）在制备对氯苯氧乙酸实验中，三氯化铁起（）作用。

A催化剂B检验试剂

C氧化剂D以上都不对

乙酸乙酯

（5）乙酸乙酯中含有色有机杂质时，可用加活性炭脱色的方法除去。

乙酰乙酸乙酯

（2011）

（1）在乙酰乙酸乙酯制备实验中，加入50%醋酸和饱和食盐水的目的何在？

（2009）

（2）×

应该用无水硫酸镁干燥。

（2012）

（2）√

（2009）2、选择题：

（1）B

（2）D（3）A（4）D

（2010）

（1）除去反应中生成的水使平衡向右移动；

使用分水器及时分出生成的水，使反应物乙醇大大过量。

（2010）（4）×

不能用氢氧化钠代替，因为氢氧化钠可以使未反应的苯甲醛发生缩合反应。

（5）√

（2011）（10）B

（2012）（4）√

（2010）

（2）B

（2010）（3）A

（2011）

（1）加入50%醋酸使乙酰乙酸乙酯的钠盐变成乙酰乙酸乙酯，用饱和食盐水洗去醋酸钠及醋酸，同时降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度。

（2009）（4）下列操作行为正确的是（）。

A蒸馏乙醚时用酒精灯加热B乙醚着火时，可以用水浇灭

C抽滤洗涤固体时，边抽气边洗D减压蒸馏时，用圆底烧瓶作蒸馏瓶

（2010）

（1）造成火灾的危险性最大的是：

（）。

A酒精B乙醚

C煤油D苯

（2009）（4）D

（2010）

（1）B