级制药工程专业无机及分析化学实验项目说明 金成树Word格式文档下载.docx

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c、检漏。

d、加入操作溶液。

e、读数。

f、滴定。

（3）、容量瓶（见教材18-19页）。

（4）、移液管和吸量管的使用（见教材19-20页）。

2、温度计的使用（见教材20页）。

3、密度计的使用（见教材20页）。

（三）、加热方法（见教材20-23页）

1、煤气灯：

（1）、煤气灯的构造。

（2）、火焰的调节。

（3）、使用煤气灯时应注意的事项。

（4）、煤气灯的简单维修。

2、煤气喷灯。

3、电加热器。

包括电加热套、电炉、管式炉、马福炉、干燥箱等。

4、磁力加热搅拌器。

5、微波炉和超声波清洗器。

（四）、试剂及其取用（见教材24-25页）

1、化学试剂。

2、液体试剂的取用。

3、固体试剂的取用。

（五）、溶解和结晶（见教材25-26页）

1、试样的溶解。

2、结晶：

（1）、蒸发浓缩。

（2）、重结晶。

（六）、沉淀及沉淀与溶液的分离（见教材26-31页）

1、沉淀。

2、沉淀与溶液的分离。

（1）、倾析法。

（2）、离心分离。

（3）、过滤法：

a、减压过滤（也称抽滤或吸滤）。

b、常压过滤。

3、沉淀的烘干、灼烧及恒重：

（1）、瓷坩埚的准备。

（2）、沉淀的包裹。

（3）、烘干、灼烧及恒重。

4、用玻璃砂坩埚减压过滤、烘干与恒重。

（七）、干燥器的使用（见教材31-32页）

（八）、气体的获得、纯化与收集（见教材32-34页）

1、气体的获得。

（1）、制备少量气体的实验装置。

（2）、气体钢瓶供气：

a、各种气体钢瓶的识别。

b、气体钢瓶使用注意事项。

2、气体的纯化。

3、气体的收集：

（1）、在水中溶解度很小的气体可用排水法收集。

（2）、易溶于水、比空气轻的气体，可用向下排气集气法收集。

（3）、易溶于水、比空气重的气体，可用向上排气集气法收集。

（九）、台天平（托盘天平）的使用（见教材35页）

1、零点调整：

可用零点调节螺丝调节。

2、称量物放左盘，砝码放右盘。

能称准至0.1g。

3、称量完毕后应将砝码放回盒内，游标移到刻度“0”处，将台天平打扫干净。

三、基本操作练习：

（一）、认领实验使用仪器

（二）、洗涤和干燥实验使用仪器

四、对值日生的要求：

（一）、自己准备抹布和橡皮手套：

包括非值日学生。

（二）、打扫好卫生：

包括拖地、擦玻璃门窗、倒垃圾、擦黑板和讲台。

同时也包括关闭水、电、灯、窗。

思考题

预习下一次实验内容。

下一次实验题目是：

“简单玻璃工操作和塞子配置与钻孔”。

参考文献

南京大学《无机及分析化学实验》编写组，《无机及分析化学实验》（第4版），高等教育出版社，2006年7月。

实验一玻璃管操作和塞子钻孔（3学时）

一、实验目的

1、学会酒精喷灯的正确使用。

2、熟悉玻璃管操作，制作小玻璃棒、滴管和洗瓶。

3、练习塞子钻孔操作。

二、仪器和药品

仪器：

酒精喷灯、锉刀、薄片小砂轮、钻孔器、石棉铁丝网、玻璃管、玻璃棒

药品：

工业酒精、火柴、胶帽、聚乙烯瓶、橡皮塞、甘油、水

三、实验原理

酒精喷灯是金属制的。

使用前，先在预热盆中注满酒精，然后点燃预热盆内的酒精，以加热金属灯管。

待预热盆内酒精燃烧待尽时，开启开关，这时由于酒精在灼热的灯管内气化，并于来自气孔的空气混合，用火柴在灯管管口处点燃，即可得到高温火焰。

用高温火焰可容易对玻璃进行弯曲、拉伸、圆口等操作处理。

用锉刀（或薄片小砂轮）等硬度比玻璃大的工具，可对玻璃进行截断或切割操作处理。

钻孔的工具是钻孔器，它是一组直径不等的金属管，一端有柄、另一端很锋利，可对橡皮塞等进行钻孔操作处理。

四、实验内容

（一）玻璃管操作

1.截断玻璃管

将长约50cm的玻璃管平放在桌子的边缘上，左手按住要切割的部位（玻璃管的中部），右手用锉刀的棱边（也可用薄砂轮）在要切割的部位用力向前或向后锉一下（注意：

只能朝一个方向锉，不可来回锉）。

当锉出一个深而短的凹痕时用两手的拇指在凹恨后轻轻向后一折，玻璃管即断为两节。

2.熔光玻璃管

玻璃管切割断面的边缘很锋利，易割破皮肤、衣物、胶管等。

所以必须对其进行处理，具体办法是将刚割断的玻璃管倾斜45°

角，断口放在火焰的外焰中灼烧，同时不断转动玻璃管，直至管口变为平滑，取出玻璃管放在石棉网上冷却。

将割断玻璃管断口放在喷灯火焰中灼烧，使其平滑，这一过程叫圆口。

3.弯曲玻璃管

进行玻璃管弯曲时，先将洁净、两端圆口的玻璃管用小火预热一下，然后双手平握玻璃管，放在火焰中加热。

受热长度约为3~5cm，加热时要缓慢而均匀地转动玻璃管，转动应朝一个方向进行，且双手距离应保持一定距离，以防玻璃管软化时发生扭曲、拉伸或缩短。

当玻璃管加热到发黄变软时，即可从火焰中取出，等1~2秒后，两手向上向里轻托，准确地弯成所需角度。

弯玻璃管时，若所需角度较小时，可分几次弯成。

为防止弯曲处有缺陷，可用胶塞或手指堵住一端管口，在另一端适当吹气，使管径均匀。

弯好后，应待玻璃管冷却变硬后才能放在石棉网上继续冷却。

需分几次弯成的玻璃管，在做第二、第三次弯曲时应在第一次受热部位的偏左或偏右处进行加热和弯曲，这样弯曲处不易发生缩陷的毛病。

4.拉细玻璃管

拉伸玻璃管时，加热的方法与弯曲玻璃管时相同，不过，加热时间应稍长些，受热面积稍窄些，待玻璃管烧成红黄色时即可从火焰中取出，顺着水平方向向两边拉伸，同时均匀地转动玻璃管。

拉至所需细度后，可以一手持玻璃管，使它竖直下垂一会儿，然后放平冷却，再按需要截断，并将断面圆口。

用拉伸的玻璃管按上胶帽，即可制成滴管。

（二）塞子与塞子钻孔

在塞子内需要插入玻璃管或温度计时，必须在塞子上钻孔。

钻孔的工具是钻孔器，它是一组直径不等的金属管，一端有柄、另一端很锋利，用来钻孔。

钻孔的步骤如下：

1.塞子的选择

塞子的大小应与仪器的口径相符，塞子进入瓶颈部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能高于本身的2/3。

2.钻孔器的选择

钻孔器应比玻璃管口径略粗，因为橡皮塞有弹性，孔道钻成后会收缩，使孔径变小。

3.塞子的钻孔

将塞子小的一端朝上，平放在木板上，左手持塞，右手握住钻孔器，钻之前在钻孔器上涂点水或甘油将钻孔器按在选定的位置上，朝一个方向旋转，同时用力向下压。

注意，钻孔器应垂直于塞子，不能左右摆动，也不能倾斜，以免把孔钻穿。

当钻至一半时，以反方向旋转，并向上拔，取出钻孔器。

按同法在大头钻孔，注意要对准小的那端孔位。

直到两端的圆孔贯穿为止。

拔出钻孔器，将钻孔器中的橡皮取出。

钻孔后，检查孔道是否合适，若玻璃管轻松的插入圆孔，说明孔过大，孔和玻璃管间密封不严，塞子不能使用；

若塞孔稍小或不光滑时，可用圆锉修整。

4.玻璃管插入橡胶塞的方法

用水或甘油把玻璃管润湿后，用布包住玻璃管，然后用手握住玻璃管的前端，把玻璃管慢慢旋入塞孔内。

注意，用力不要过猛或手离橡皮塞不要太远，防止玻璃管折断刺伤手。

（三）实验用具的装配

1.小试管的玻璃棒：

毛细部分直径为1.5mm，长40mm。

总长120mm。

2.滴管：

毛细部分直径为1.5mm，长7cm。

非毛细部分长6cm。

3.洗瓶：

（1）、将橡皮塞钻孔。

（2）、将玻璃管一端拉一尖嘴，长4cm。

然后弯成600角。

（3）、将玻璃管插入橡皮塞塞孔内。

（4）、再将另一端玻璃管（非尖嘴的部分）弯成1200角，长2.5cm。

注意玻璃管的两个弯角在同一平面的同一侧。

4.玻璃搅拌棒：

20cm。

5.盐勺：

勺子部分长0.4-0.7cm。

总长15-19cm。

五、注意事项

1、受热玻璃管不能直接放在实验台上，要放在石棉网上。

2、使用酒精喷灯时要注意防火。

防止学生受伤。

3、玻璃管插入已打好孔的橡皮塞时注意合适位置和力度。

4、防止学生受伤。

六、思考题

1、为了保证安全，在加工玻璃管时，有哪些问题需要注意?

2、弯曲和熔光玻璃管时，应如何加热玻璃管？

3、如何弯曲角度较小的玻璃管？

4、塞子钻孔时，应如何钻选择钻孔器的的粗细？

应如何正确操作?

七、参考文献

实验二分析天平称量练习（4学时）

1、了解分析天平的基本构造。

2、检查分析天平的稳定性和灵敏度。

3、学会用直接法和减量法称量试样。

电子分析天平、台秤、称量瓶、烧杯、药匙、毛刷

10mg标准片码、氯化钠、纸条

分析天平是定量分析中主要的仪器之一，称量又是定量分析中的一个重要基本操作，因此必须了解分析天平的结构及其正确的使用方法。

不同种类的电光分析天平在构造和使用方法会有一些不同，但他们的设计都依据杠杆原理。

每台砝码通常有100、50、20、20*、10、5、2、2*、1g，圈形小砝码有500、200、100、100*、50、20、10、10*mg。

微分标尺刻有10大格，每一大格相当于1mg，每一大格又分为10小格（即10分度），每分度相当于0.1mg。

加圈形小砝码时要慢慢转动加码旋钮，以免圈码相碰或跳落。

电磁感应式电子分析天平是利用电磁力或电磁力矩平衡的原理进行设计的。

当天平的秤盘上加载称物时，零位指示器即有偏差信号产生，这个信号值的大小与线圈的位移值成正比，即与被称量物质的质量成正比。

电子分析天平要求在它的称量范围内，流经线圈的电流值与称量物质量严格成正比关系。

电子分析天平在称量前预热0.5-1h，同时一般都应进行校准操作，也不准称量带磁性的物质，被称物质放在秤盘的中央。

分析天平的灵敏度（E）是天平的基本性能之一，它通常是指在天平的一个盘上增加1mg质量所引起指针偏斜的程度。

灵敏度单位是分度/mg，它的倒数称为分度值（即感量S），S=1/E，单位是mg/分度。

加10mg质量可以引起指针偏移100分度的天平称为万分之一天平。

一般要求使用中的分析天平增加10mg质量时引起指针偏移的分度数在（100±

2）之内。

灵敏度太低时称量的准确性达不到要求；

灵敏度太高时，稳定性太差，也影响称量的准确性。

零点（或空载平衡点）是指未载重的天平处于平衡状态时指针所指的标尺刻度，用L0表示。

载重天平处于平衡状态时所指的标尺刻度则称平衡点（或停点），用L表示。

分析天平是一种精密仪器，使用前应做如下的外观检查：

（1）检查砝码盒中砝码是否齐全，圈码钩上的圈码位置是否正常，指数盘读数是否在零位。

（2）检查天平横梁、秤盘、吊耳的位置是否正常。

调节好天平零点（用平衡螺丝（粗调）和拨杆（细调）调节天平零点）。

（3）观察天平是否处于水平位置。

若天平不处于水平状态，应在指导教师的指导下，调节垫脚螺丝，使水准器中的气泡位于正中。

（4）秤盘上若有灰尘，应用软毛刷轻轻拂净。

（一）示值变动性的测定

天平的零点宜在微分标尺“0”±

2刻度范围内。

空载天平的示值变动性=L0（最大值）-L0（最小值）

载重天平的示值变动性=L（最大值）-L（最小值）

（二）灵敏度的测定

1.空载灵敏度：

10mg标准片码所引起的平衡点与零点之间的分度值之差，空载灵敏度=L（10mg标准片码）-L0。

2.载重灵敏度：

天平左右两盘各载重20g，记录天平平衡点的分度值。

记录左盘再加10mg标准片码时的天平平衡点的分度值。

载重灵敏度=L（左右两盘各载重20g+左盘再加10mg标准片码）-L（左右两盘各载重20g）。

（三）称量练习

1.直接法称量

直接法适用于称量洁净干燥的器皿，块状的金属，不易潮解或升华的整块固体试样。

调整天平零点后，将被称物放在秤盘上，直接称量其质量。

记录称量结果（准确至0.1mg）。

2.减量法称量

本实验要求用减量法从称量瓶中准确称取0.2-0.3g的固体试样（称准至0.1mg）。

为了检验称量的准确性，按照以下步骤进行称量。

（1）准确称量两个干净的相应烧杯的质量（分别为m1和m2）。

（2）在一个干净的称量瓶内装入1g左右试样，盖上瓶盖，用干净的纸折成纸条套住称量瓶，将称量瓶放在秤盘上，称出称量瓶加试样的准确质量，记下称量的数值m3，仍用纸条套住称量瓶，将其从秤盘上取出，右手用一洁净小纸片包住瓶盖柄，在烧杯上方打开瓶盖，慢慢倾斜称量瓶身，用瓶盖轻轻敲瓶口上部，使试样缓缓落人烧杯中。

直到倒出的试样接近所需要的试样量时，边敲边慢慢竖起称量瓶，使粘附在瓶口的试样落入烧杯或落回称量瓶中，再盖好瓶盖。

把称量瓶放回秤盘上，准确称量其质量为m4。

第1份试样质量=m3-m4。

重复以上操作，可称得第2份试样质量=m4–m5。

（3）准确称量两个装有试样的上述相应烧杯的质量（分别为m6和m7）。

m6-m1应等于m3-m4，或m7-m2应等于m4-m5。

本实验要求两者的绝对差值<

0.4mg，否则重新称量。

称取一份试样，最好在一、二次内倒出所需量，若倒出次数过多，因试样吸潮，容易引起误差。

此法适于称量易吸湿、易氧化和易与CO2反应的物质。

称量时不必调整零点。

但此法不宜称取指定质量的样品。

注意，固定称量法（增量法）适于称取不易吸湿、在空气中性质稳定的粉末状物质。

在分析化学实验中，当需要用直接配制法配制指定浓度的标准溶液时，通常用此法来称取基准物。

（四）称量完毕后，应检查所用天平以下各项：

（1）天平盘内和大理石底面上有无脏物，如有用毛刷清除。

（2）砝码是否全部归位于砝码盒，检查圈码有无脱落，读数盘读数是否回“0”。

调节天平零点。

（3）天平梁是否托住，吊耳是否滑落，天平门是否关闭。

（4）最后用罩布将天平罩好，在天平使用簿上填写使用记录。

请指导教师检查签名后，方可离开。

数据记录和结果处理：

将有关数据分别填入相应的表中（见教材74-75页）。

1、天平的前门不得随意打开。

加减砝码和物品时必须先关上天平。

调整零点、记录称量读数后，应随即关闭天平。

2、样品不能直接放在秤盘上称量。

吸湿性和挥发性强的物体必须放在密闭的容器内进行称量，以免腐蚀天平部件。

不能将过热或过冷的物体放在天平内称量，应使物体的温度与天平室内温度一致后，方可称量。

3、开关天平、转动读数盘加减圈码时，动作要轻、缓。

开启天平后，绝对不能在天平上取放被称物，加减砝码或圈码。

4、砝码必须用镊子夹取，严禁用手触摸。

称量时不得用手直接取放被称物，可戴干净的手套。

用纸条包住或用镊子取放。

5、被称物及砝码应放在秤盘正中。

称量重量不得超过天平的最大载荷。

1、分析天平的灵敏度越高，是不是称量的准确度也越高？

为什么?

2、使用分析天平时，以下操作是否允许?

（1）快速打开或关闭升降枢纽，快速转动圈码指数盘。

（2）在天平两边质量相差很大的情况下，完全打开升降枢纽。

（3）在升降枢纽没有关闭时就取放称量物或加减砝码和圈码。

（4）从天平箱前门取放称量物或加减砝码。

（5）在天平门没有关闭时读取读数。

（6）用手直接拿取砝码或称量物。

3、什么情况下用直接法称量？

什么情况下则需用减量法称量？

4、用减量法称取试样时，若称量瓶内的试样吸湿，将对称量结果造成什么误差？

若试样敲落在烧杯内再吸湿，对称量结果是否有影响[不考虑本实验中为了核对而称取（烧杯+试样）的质量]？

南京大学《无机及分析化学实验》编写组，《无机及分析化学实验》（第4版），高等教育出版社，2006年7月。

实验三溶液的配制（3学时）

1、掌握几种常用溶液的配制方法。

2、熟悉有关溶液浓度的计算。

3、学习使用量筒、容量瓶和移液管方法。

分析天平、台秤、容量瓶、吸量管、烧杯、量筒、洗瓶、药勺

蒸馏水、浓硫酸、氢氧化钠、冰醋酸、硼砂

溶液配制的基本方法：

1、一般溶液的配制

（1）直接水溶法。

对易溶于于水而又不发生水解的固体，如NaOH、NaCl、H2C2O4等，配制其溶液时，可用台秤称取一定量的固体于烧杯中，加入少量蒸馏水，搅拌溶解后，再用蒸馏水稀释到所需体积，最后倒入试剂瓶中。

（2）介质水溶法。

对易水解的固体试剂，如SnCl2、SbCl3、Bi（NO3）3等，配制其溶液时，称取一定量的固体，加入适量一定浓度的酸（或碱）使之溶解。

再用蒸馏水稀释至所需体积，摇匀后转入试剂瓶。

在水中度较小的固体试剂，先选用适当的溶剂溶解后，再稀释，摇匀转入试剂瓶中。

如I2（固体），可先用KI水溶液溶解，再用水稀释。

（3）稀释法。

对于液态试剂，如盐酸、硫酸、氨水等，在配制其稀溶液时，先用量筒量取所需量的浓溶液，然后用蒸馏水稀释至所需体积。

但配制H2SO4溶液时要注意，应在不断搅拌的情况下缓慢地将浓硫酸倒入水中，切不可将水倒入浓硫酸中。

2、标准溶液的配制

（1）直接法。

用分析天平准确称取一定量的基准试剂于烧杯中，加入适量蒸馏水使之溶解，然后转入容量瓶，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

（2）标定法。

不符合基准试剂条件的物质，不能用直接法配制标准溶液，但可先配成近似于所需浓度的溶液，然后用基准试剂或已知准确浓度的标准溶液来标定。

（3）稀释法。

当需要通过稀释去配制标准溶液的稀溶液时，可用移液管或吸量管准确吸取其浓溶液至适当的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

1、配制2mol.L-1硫酸溶液

在烧杯中，用5.4mL浓硫酸（相对密度为1.8361g.mL-1，质量分数98%，物质的量浓度为18.361mol.L-1）配制50mL2mol.L-1硫酸溶液。

将配好的溶液倒入回收瓶中备用。

自己计算并记录浓硫酸和蒸馏水的用量。

切记，在稀释浓硫酸时，应将浓硫酸倒入水中，并不断搅拌。

2、配制2mol.L-1氢氧化钠溶液

在烧杯中，用4g固体NaOH配制50mL2mol.L-1NaOH溶液。

自己计算并记录固体氢氧化钠和蒸馏水的用量。

3、准确稀释冰醋酸

用2mL吸量管准确吸取1.5mL冰醋酸（相对密度为1.05g.mL-1，物质的量浓度为17.5mol.L-1），移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

计算其准确浓度。

4、配制硼砂标准溶液

准确称取3.8120-3.8130gNa2B4O7.10H2O晶体于烧杯中。

加入少量蒸馏水使之完全溶解后，转移至200mL容量瓶中，再用洗瓶喷出少量蒸馏水淋洗烧杯及玻璃棒数次，并将每次淋洗的水转入容量瓶中，最后以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

1、无论是粗配还是准确配制一定体积、一定浓度的溶液，首先要计算所需试剂的用量，包括固体试剂的质量或液体试剂的体积，然后再进行配制。

2、容量瓶不能加热，也不能在容量瓶里盛放热溶液，如固体是经过加热溶解的，则溶液必须冷至室温后，才能转入容量瓶。

3、容量瓶是量器，而不是容器，不宜长期存放溶液，配好的溶液应转移到试剂瓶中贮存（为了保证溶液浓度不变，试剂瓶应先用少量溶液洗2～3遍，并贴好标签）。

容量瓶用后应立即洗净，在瓶口与塞之间垫上纸片，以防下次用时不易打开瓶塞。

4、吸量管在使用前的洗涤方法与移液管相仿，除分别用洗涤液、水及去离子水洗涤外，还需用少量被移取的液体洗涤。

5、能用于直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质，称为基准试剂。

它应具备以下条件：

组成与化学是完全相符；

纯度足够高；

储存稳定；

参与反应时按反应式定量进行。

6、基准物质硼砂（Na2B4O7.10H2O）的相对分子质量为381.24，1mol的硼砂可被2mol的一元酸完全中和，用于标定酸的浓度。

室温下储于装有NaCl和蔗糖溶液的干燥器中。

1、稀释浓硫酸时，为什么要将浓硫酸缓慢倒入水中，并不断搅拌，而不能将水倒入浓硫酸中?

2、用容量瓶配制溶液时，要不要先干燥容量瓶?

3、用容量瓶配制标准溶液时，是否可以用量筒量取浓溶液?

徐云升、陈军、胡海强编，基础化学实验，华南理工大学出版社，2007年6月。

实验四滴定操作练习（3学时）

1、掌握酸碱滴定的原理。

2、掌握滴定操作，学会正确判断终点。

碱式滴定管、25mL移液管、锥形瓶

0.1mol.L-1HCl标准溶液（准确浓度已知）、0.1mol.L-1NaOH标准溶液（浓度待标定）、0.1mol.L-1HAc标准溶液（浓度待标定）、酚酞溶液（ω为0.01）

如果酸（A）与碱（B）的中和反应为：

aA+bB=cC+dH2O。

当反应达到化学计量点时，则A的物质的量nA与B的物质的量nB之比为

或

。

又因为nA=cAVA；

nB=cBVB，所以

上式中cA，cB分别为A，B的浓度（mol.L-1）；

VA，VB分别为A，B的体积（单位为L或mL）。

由此可见，酸碱溶液通过滴定，确定它们中和时所需的体积比，即可确定它们的浓度比。

如果其中一溶液的浓度已确定，则另一溶液的浓度可求出。

本实验以酚酞为指示剂，用NaOH溶液分别滴定HCl和HAc，当指示剂由无色变为淡粉红色时，即表示已达到终点。

由前面的计算公式，可求出酸或碱的浓度。

当量是指反应中某物质相当于1.0079份重的H（或7.9997份重的O）的重量。

克当量是指反应中相当于1摩尔H或1/2摩尔O（相当于1摩尔电子）的某物质以克为单位的重量。

当量（或克当量）=物质式量÷

n，在酸碱反应中n为某物质所相当的H+数，在氧化还原反应中n为某物质所相当的转移电子数或氧化值的变化数。

根据当量定律可知，在化学反应中，各反应物都是按等当量（或等克当量）进行反应的。

单次测量的绝对偏差

相对平均偏差为：

当测量次数不多时（n<

30），单次测量的标准偏差（s）可按下式计算：

平均偏差则为：

其中，

表示实测值，

表示所有实测值的算术平均值。

用标准（均方根）偏差表示精密度（再现性）比用平均偏差好。

1NaOH溶液浓度的标定

用0.1mol.L-1NaOH操作液荡洗已洗净的碱式滴定管，每次10mL左右，荡洗液从滴定管两端分别流出弃去，共洗三次。

然后再装满滴定管，赶出滴定管下端的气泡。

调节滴定管内溶液的弯月面在“0”刻度以下。

静置1min，