乙酰丙酮技术资料Word文档格式.docx
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裂化管温控制在680℃±
10℃。
主反应吸收锅内压力控制在0.03Mpa左右，付反应吸收锅压力控制在0.004Mpa左右；
泵前真空在-0.05Mpa左右，使转化率控制在35%左右。
每小时所投丙酮-每小时回收丙酮
转化率=×
100%
每小时所投丙酮
C、随时观察反应进程，每小时填写记录，不得随意涂改原始记录。
D、随着反应的不断进行，吸收锅内温度逐渐上升，当主反应吸收锅内温度上升到75℃左右，投料8小时时，消耗丙酮450㎏左右（消耗丙酮=所投丙酮-回收丙酮），即为一批料反应终点，可出料。
当主反应未达到上述指标，可适当延长反应时间，使反应尽可能完成。
出料前将付反应吸收调为主反应吸收。
此时，付反应温度逐步上升至55℃左右，将主反应料液抽入粗馏锅供粗馏，再投入300㎏新丙酮和4.5㎏触媒作为付反应吸收，继续生产。
E、主反应料液抽入粗馏锅内进行粗馏，（蒸馏前，先检查自来水、盐水冷凝器进、出口阀是否开着，关闭进料阀）。
注意控制蒸汽的大小，缓缓加热，以免发生冲料。
当常压蒸不出时，可采用减压法蒸馏，蒸至料液褐红色为止。
每批蒸馏结束后，粗馏液要取样进行分析，并记录得量和含量。
F、裂化吸收停车前，先关闭丙酮投料阀，关闭汽化锅、吸收锅蒸汽进口阀，打开排气阀，将泵后管排气阀打开，关闭乙烯酮进口阀（防止料液倒吸到泵后安全罐内）。
关闭纳氏泵进口阀（防止白油倒吸），最后关闭纳氏泵，打开泵前、泵后的过桥阀门。
5.2.3注意事项
A、操作时，应注意泵前真空、裂化炉温、吸收锅压力及温度不能波动太大，使吸收锅内温度正常上升，控制转化率的同时也应考虑这些因素使生产处于稳定状态。
B、工艺要求盐水温在-15~-20℃，盐水温度接近-10℃时应停止投料，否则消耗太大，影响收率。
C、裂化每30批打一次压缩空气，拆装和清理阻火器。
抽汽化锅下脚（抽下脚时，注意隔绝火源），打压缩空气时应与汽化锅隔绝，封闭通往阻火器的管道口，用压缩空气将裂化盘管及热水交换管内的碳化物吹尽。
正反二套都要畅通。
结束后用氮气疏通管路灭去火种。
裂化系统打压缩空气时，必须与转化管道隔绝，通完氮气后，在准备投料前，应经二人检查后，方可投料生产，整个过程要进行记录。
D、裂化回收丙酮每20批集中送分馏处理一次。
E、每一星期左右放一次白油下脚。
F、每一星期左右拆装吸收锅内盘管，清洗碳化物。
G、每一月拆一次扩大器，清除碳化物。
H、每星期铲一次粗馏锅钯。
I、粗馏时，不应蒸得太干，否则下脚不易放出，每批下脚正常时一般为40L左右。
J、若遇停水、停电、停汽或不正常，均按停车操作要求进行。
K、原材料进车间时，应进行复称和登记。
5.3安全防火和劳动保护
本岗位使用的原料及制成品为易燃易爆物品，中间体乙烯酮是剧毒品，且生产又是在高温下进行，故要特别注意防火、防瀑及劳动保护。
A、在车间内及周围严禁烟火，车间动火应严格手续，照章办事、现场监督，不能抱有一点侥幸心理。
B、设备、容器及管道应保持完好、密闭，裂化生产时，不得混入空气，否则则有引起爆炸的危险。
C、使用二硫化碳时，应注意风向，站在上风头，防止吸入二硫化碳气体。
D、使用触媒时，应带手套，小心轻倒，以防溅出烧伤皮肤。
E、加强巡回检查，注意车间内通风，防止乙烯酮中毒。
5.4异常情况处理
A、若在正常生产时，发现真空，压力有异常现象，则可能有泄漏或阴塞，应立即停车检查，找出原因及修好，恢复正常生产。
B、若发现回收丙酮或粗馏液酸度偏高，则提示可能有水渗入，应对各冷凝器、吸收锅和汽化锅进行捉漏检查，并及时组织修复。
5.5粗馏液质量标准
含量≥65%，酸度≤5%
六、转化岗位
6.1化学反应方程式
540℃左右
（IPA）（AA）
6.2岗位操作法及要求
6.2.1准备工作：
A、转化炉保温在580℃左右。
B、水、电、汽应符合工艺要求。
C、将合格的IPA抽至投料高位。
D、检查IPA汽化锅上压缩空气阀门、投料出口阀门、转化液贮罐的考克开、关是否正确。
E、打开冷凝器自来水进出口阀以及尾气冷凝器盐水进出口阀。
F、投料前，用氮气清除管内空气等杂物，并关闭排气，准备投料。
6.2.2投料操作
A、将汽化锅蒸汽阀门开足，打开真空，使整个系统处于负压状态。
B、打开投料阀门，用流量计控制每小时50㎏左右的IPA进入汽化锅内汽化（目前用的流量计，甲套控制25~30格，乙套控制20~25格）。
C、转化炉温控制在540℃左右，转化液呈雾状，黄褐色，转化损耗率应在5%以下。
D、认真及时填写操作记录，每半小时一次，不得随意涂改。
E、每班接班时，取上班转化液样品分析。
F、转化停车时，先关闭投料阀门，关闭汽化锅夹套进汽阀，并打开排气阀，关闭真空，缓慢打开汽化锅内排气阀，再用氮气从汽化锅处进入经过盘管从尾气排气得排出，清除管内积液。
G、转化三天左右拆装一次短管疏通管道。
抽汽化锅下脚，每月打一次压缩空气，经压缩空气吹净碳化物，再用氮气疏通灭火。
H、转化液满1250㎏左右，送AA塔处理。
I、转化尾气每收集800㎏后，送AA分馏处理。
J、遇到停水、停电、停汽均按停车操作要求处理。
6.2.3注意事项
A、抽汽化锅下脚时，应先将通往火区的通道切断，以防空气倒灌引起火灾。
B、转化岗位打压缩空气时应与裂化管道隔绝，打完压缩空气后，必须经过认真检查并复核后，方可投料。
6.3安全防火与劳动保护
本岗位使用的原料、制成品均为易燃易爆品，付产物乙烯酮剧毒，因此整个生产过程应特别注意防火、防瀑、防中毒。
A、设备管道应密封无泄漏，在生产过程中应严禁空气混入，以防爆炸的发生。
B、注意车间的通风，严禁带入火种。
6.4异常现象处理
在生产时若发现前后真空误差大，则有泄漏或阻塞的可能，应立即停车，找出原因及时修好，恢复生产。
6.5本岗位制成品质量标准
转化液含量65%以上。
七、乙酰磺酰乙酸（触媒）制备
7.1反应方程式
80℃0.5小时
（）
7.2岗位操作法和要求
A、先加醋酐30㎏，开动搅拌，缓缓加入浓硫酸15㎏，速度要慢加料时，锅内温度不超过60℃（若偏高开夹套冷却水）。
B、加料后，将夹套水压出，使温度上升至80℃左右保温半小时，再开足蒸汽，蒸出冰醋酸，蒸不出时，可用减压蒸馏，当蒸出冰醋酸15㎏以上时，即可结束。
C、反应结束后，开夹层自来水冷却至10℃左右抽入干燥的3000cc球底烧瓶内，供裂化吸收备用。
D、触媒为黑褐色液体，易吸水，需干燥保存。
E、注意事项：
浓硫酸、醋酐、触媒腐蚀性较大，使用、操作时应注意安全，必须戴好防护用品。
7.3“三废”处理
回收冰醋酸，可供SM2回收岗位使用。
八、分馏岗位
8.1醋酸异丙烯酯（IPA）分馏岗位操作法
8.1.1检查工作：
检查冷凝器、冷却器的自来水、盐水进出口阀是否打开。
8.1.2投料操作
A、将粗馏液包括上批分出的低中物及含酸IPA等约1300㎏抽入IPA蒸馏锅内，并放U型管排气。
B、开启夹套蒸汽阀，慢慢加热，使回流正常。
C、待温度显示器的温度稳定在56℃左右时，开始收集，收集馏份如下：
收集物
回流比
温度
流量（每小时）
丙酮
1:
1
56~62℃
70格（100㎏左右）
低中物
4:
62~92℃
30格（40㎏左右）
IPA
1~2:
92~102℃
60格（90㎏左右）
含酸IPA
102~118℃
D、含酸IPA每三批收集一次，抽下脚。
E、每一馏份结束或塔顶温度波动时，应停止收集，进行回流，待温度稳定以后，再进行收集。
F、每收一组份，都应作详细记录，不得随意涂改。
G、当蒸汽压力低时，采用减压蒸馏，整个分馏损耗应在10%以下。
8.2乙酰丙酮（AA）分馏岗位操作法
8.2.1检查工作
8.2.2投料操作
A、先将转化液1250㎏，抽入AA分馏锅中，放U型管排气。
B、开夹套蒸汽，加热，使之回流正常。
C、待温度显示器温度稳定后，开始收集，馏分如下：
56~102℃
高中物
6:
102~135℃
20格（25㎏左右）
135~141℃
30格（110㎏左右）
小罐IPA
140℃以上
全收集
低中物加入IPA分馏锅分馏，高中物集中处理，小罐AA集中后加入AA塔中进行分馏。
D、收集结束后，抽下脚，下脚抽至AA下脚锅内处理。
E、每一馏份分结束或塔顶温度出现波动，应停止收集进行全回流，温度稳定后，再开始收集。
F、每调一组份应作详细记录，不得随意涂改。
G、收出AA显淡黄色或无色、澄清，装桶取样分析。
H、分馏时间不应过长，一般不超过24小时，每批分馏损耗不超过10%。
I、AA分馏所用的设备，不可与铁质或铜质相混。
8.3高中物有水AA、转化尾汽液其操作方法与AA分馏相同，高中物中分馏出的酸集中处理。
8.4回收丙酮分馏
A、将回收丙酮1200㎏左右抽入回收丙酮锅内，放U型管排气。
B、开夹套蒸汽，缓缓加热，使回流稳定。
C、待温度显示器上温度稳定后，开始收集，收集温度56℃~65℃，回流比2:
1。
D、65℃以上成份作下脚处理。
E、每批结束后抽下脚。
8.5安全防火与劳动保护
本岗位的原料、成品极易燃烧，因此在生产区严格禁火。
高中物分出的酸对皮肤有较强的腐蚀性和刺激性，操作时应注意安全防护。
8.6异常现象处理
A、无回流，可能蒸馏锅夹套水未放尽，应立即排水。
B、回流不正常，应检查回流管是否畅通，是否发生液封现象，查清后给予排除。
C、真空度不高，则有泄漏点，或水冲泵有问题，应试压捉漏排除故障。
8.7本岗位成品质量标准
品名
质量标准
回收丙酮
酸度<
20%
含量≥92%，酸度<
1%
含量≥92%，酸度≤5%，X3：
气相色谱测定：
符合标准，SM2小样试验精品溶液色好于或等于1/53号色
8.8真空、温度对照表：
8.8.1IPA减压数据：
（高中物减压数据参照IPA表加5℃）
真空度
96
250
83.5
500
65
50
94
300
80.5
550
60
100
91.5
350
77.5
600
55
150
89
400
74
650
200
86.5
450
69
8.8.2IPA减压数据：
10
134
130
127.8
121
20
133
140
127.5
260
120.3
30
132.5
127
270
119.5
40
132
160
126.5
280
119
131.5
170
126
290
118.5
131
180
125.5
117.2
70
130.5
190
125
310
116.7
80
124
320
116
90
129.5
210
123.5
330
115.4
129
220
122.5
340
114.2
110
128.5
230
122
113.7
120
128
240
121.5
360
113
370
112
480
101
590
87
380
110.5
490
85
390
99
610
84
109
510
98
620
82
410
108
520
96.5
630
420
107
530
94.5
640
78
430
106
540
76
440
105
92.5
660
104
560
91.2
670
72
460
103
570
680
470
102
580
88.5
九、回收岗位
9.1生产操作法与要点
A、查冷凝器的冷却水是否正常。
B、将AA下脚或高中物处理等下脚，抽至AA下脚蒸馏锅中，并加入一倍量的水。
C、开夹套蒸汽加热，蒸出有水AA经冷却，盐析分层，上层AA油装桶，集中送回收塔处理，下层盐水弃去（下污水道）。
D、AA下脚送焚烧炉焚烧。
E、粗馏下脚、IPA下脚、丙酮下脚、酸、汽化锅下脚均送焚烧炉焚烧。
9.2安全防火和劳动保护
A、下脚焚烧时，炉内必须有明火，以免下脚进入炉堂内，不燃烧而受热挥发，引起气体爆炸、回火、烧伤人体和火灾事故。
B、下脚焚烧，应在炉堂内进行，不准在炉外焚烧。
C、粗馏下脚、IPA下脚、酸等必须冷却后再烧，避免有水进入灼烧的下脚与下脚中的醋酐反应，在炉堂口引起大量的酸气挥发引起气体燃烧。
D、下脚焚烧时，应采用少量多次法，必须少量地进入，随时翻扒以便烧尽。
E、炉灰必须及时清理。
F、在烧下脚或结束后进入车间前必须检查一下，以免将火星带入车间。
9.3异常现象处理
如发现下脚中AA油蒸不出，则原因是水加入量太少，不能引起其共沸使AA蒸出。
若发现这种情况，必须停止加热，冷却后再加入部分水，使其形成共沸，降低AA沸点，切不可在加热的情况下，直接将水加入，否则会引起冲料事故。
十、主要设备维护与使用
10.1设备要保持清洁。
10.2纳氏泵、水冲泵、吸收锅搅拌等设备要保持正常运转。
若发现异常情况，应及时排除，若本班不能放决，则报大组或车间给予解决。
十一、度量衡量的检查与校正
11.1除每月按规定检查外，平时若发现磅称失灵或不准则请有关部门检查、校正后使用。
11.2更换流量计时，先校正流量。
十二、综合利用与“三废”处理
12.1粗馏下脚、IPA下脚、酸、汽化锅下脚及AA下脚，均送焚烧炉灰之处理。
12.2触媒回收的冰醋酸，可送SM2回流使用。
12.3清、污水要分清，绝不允许污水经清水管流下。
十三、工艺卫生与环境卫生
13.1保证物料没有异物混入。
13.2保证岗位清洁。
13.3坚持文明生产。
十四、理化常数
丙酮对IPA的单耗为1:
1.1602
IPA对AA的单耗为1:
丙酮对AA的单耗为1:
丙酮折粮单耗为1:
4
AA折粮单耗为1:
22
十五、原材料、中间体、制成品的理化常数
丙酮：
m.p.：
-94℃，56.1℃，闪点：
18℃爆炸极限：
2.6~13%，微毒、无色。
二硫化碳：
无色或淡黄色液体，剧毒b.p.：
46.3℃，m.p.：
-108.6℃，闪点：
-30℃，d：
1.26，着火点100℃，易燃，空气中爆炸极限1~50%。
乙烯酮：
无色气体，有毒，b.p.：
-56℃，m.p.：
-151℃，易聚合成双聚乙烯酮。
双聚乙烯酮：
有毒，b.p.：
126~127℃，d：
1.0897。
醋酸异丙烯酯：
无色有刺激性易挥发着火，强酸下分解为丙酮和乙烯酮b.p.：
95.6℃，d：
0.91。
醋酐：
无色液体，易燃，刺激性强，b.p.：
139.5℃，d：
1.082，水中分解成醋酸。
浓硫酸：
无色液体、腐蚀性极强，d：
1.84。
冰醋酸：
强酸性，刺激性强，可燃，b.p.：
118.2℃，m.p.：
16.6℃，d：
1.0490，闪点：
40℃。
乙酰磺酰乙酸：
黑点粘稠液，腐蚀性强。
丁酮：
b.p.：
79.6℃，闪点：
7℃，易燃，爆炸极限1.81~11.5℃。
甲烷尾气：
-161.5℃，m.p.：
-182.5℃,易燃、易爆着火点537℃，爆炸极限5.3~14%。
乙酰丙酮：
无色或淡黄色液体，沸点139℃，熔点-23.2℃，闪点4.06℃，d：
0.976。
十六、AA中间体IPA与粗馏液分析方法：
16.1总酸度：
精密称取0.5~0.6g试品加入预先加入N/2氢氧化钠30ml的250ml碘瓶内，密塞，强为振摇，放置15分钟，用酚酞作指示剂（3~4滴），用N/2硫酸滴定（红无色）
16.2游离酸：
准确称取样品1~2g，加入预先加入15ml丙酮的150ml碘瓶内，用麝香草酚酞作指示剂，先用醇制KOH校正，再用N/10醇制KOH滴定至兰色出现。
计算：
（NNaOH×
VNaOH-N硫酸×
V硫酸）×
0.1001
A总酸度%=×
100%
W0.5-0.6
B游离酸：
NNaOH×
VNaOH×
%=×
W1-2
C含量=总酸度%-游离酸%
标准：
IPA：
粗馏液：
A游离酸：
<
1%A酸度≤5%
B含量：
>
92%B、含量≥65%
酚酞指示液：
取酚酞1克加乙醇100ml使之溶解，即得。
变色范围，PH8.3~10.0（无色至红色）
麝香草酚酞指示剂：
取麝香草酚酞0.1g，加乙醇100ml溶解，即得。
变色范围，PH9.3~10.5（无色至蓝色）。
十七、乙酰丙酮（AA）及转化液分析方法：
A、含量：
准确称取样品0.5~0.8g加入准确吸取50ml醋酸铜溶液的500ml碘瓶中（取醋酸铜（CH3COO）2Cu·
H2O50克及醋酸钠CH3COONa·
3H2O200克，加水溶解为2000ml，过滤备用），密塞，振摇5分钟，用布氏漏斗抽滤，滤渣用水洗涤4~5次，每次约用水20~30ml，滤液及洗液一齐移入250ml分液漏斗中，加氯仿30ml左右振摇一分钟，再将氯仿层放入另一已有40ml水的分液漏斗中，然后也振摇一分钟弃去氯仿层，如此连续重复操作三次，至氯仿层无色为止，将滤液及洗液合并移入500ml碘瓶中，加入硫酸（3:
7）10ml，及碘化钾试液（20%）25ml，立即密塞摇匀，用水封口在暗处放置5分钟，然后用N/10硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入淀粉指示液2ml，硫氰酸铵（35%）5ml，继续滴定至紫色消褪，另作一定的进行对照。
反应式：
2
（）过量
（V空白-V样品）×
N硫代×
0.1001×
2
含量%=×
W0.5-0.8
转化液AA
含量65~70%>
92%
淀粉指示剂：
取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。
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