色谱试题及答案.docx

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色谱试题及答案

色谱试题

一.选择题:

1.在液相色谱中,梯度洗脱用于分离（4）

（1）几何异构体

（2）沸点相近,官能团相同的试样

（3）沸点相差大的试样（4）分配比变化范围宽的试样

2.在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数

（1）

（1）加长色谱柱

（2）流速加快（3）增大色谱柱的直径（4）进样量增加

3.一般气相色谱法适用于（4）

（1）任何气体的测定

（2）任何有机和无机化合物的分离、测定

（3）无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定

（4）任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定

4.对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为

（2）

（1）改变载气速度

（2）改变固定液

（3）改变担体（4）改变载气性质

5.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是（3）

（1）苯

（2）正庚烷（3）正构烷烃（4）正丁烷和丁二烯

6.选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是（4）

（1）固定液的极性

（2）载气的种类

（3）载气的流速（4）标准物的选用

7.欲使色谱峰宽减小,可以采取（2,3）

（1）降低柱温

（2）减少固定液含量

（3）增加柱长（4）增加载体粒度

8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用（4）

（1）提高柱温

（2）增加固定液含量

（3）增大载体颗粒直径（4）增加柱长

9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取（3）

（1）更细的载体

（2）最佳线速

（3）高选择性固定相（4）增加柱长

10.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取

（1）

（1）增加柱长

（2）减小流动相速度

（3）降低柱温（4）增加柱温

11.涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是

（2）

（1）保留值

（2）分离度（3）理论塔板数（4）峰面积

12.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的

（1）

（1）分配比

（2）分配系数（3）扩散速度（4）理论塔板数

13.气液色谱中,保留值实际上反映下列（3）物质分子间相互作用力

（1）组分和载气

（2）载气和固定液

（3）组分和固定液（4）组分和载气、固定液

14.在以下因素中,不属动力学因素的是

（2）

（1）液膜厚度

（2）分配系数（3）扩散速度（4）载体粒度

15.根据范第姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素是

（1）

（1）传质阻力

（2）纵向扩散（3）涡流扩散（4）柱弯曲因子

16.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映出了分子间的相互作用

（2）

（1）组分与载气

（2）组分与固定相

（3）组分与组分（4）载气与固定相

17.假如一个溶质的分配比为0.1,它分配在色谱柱的流动相中的百分率是（3）

（1）10%

（2）90%（3）91%（4）99%

18.在色谱法中,被分离组分的保留值小于死时间的方法是（3）

（1）气固色谱

（2）气液色谱（3）空间排斥色谱（4）离子交换色谱

19.气液色谱中,对溶质相对保留体积几乎没有影响的因素是（4）

（1）改变载气速度

（2）增加柱温

（3）改变固定液的化学性质（4）增加固定液的量

20.下列气相色谱操作条件,正确的是

（2）

（1）载气的热导系数应尽可能与被测组分的热导系数接近

（2）使最难分离的物质对在能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温

（3）载体的粒度越细越好

（4）气化温度越高越好

21.气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是

（2）

（1）进样量

（2）柱温（3）载体粒度（4）汽化室温度

22.对色谱柱的柱效最有影响的是（4）

（1）柱温

（2）载气的种类（3）柱压（4）柱的长度

23.在以下因素中,属热力学因素的是

（1）

（1）分配系数

（2）扩散速度（3）柱长（4）理论塔板数

24.在液相色谱中,提高色谱柱柱效最有效的途径是

（1）

（1）减小填料粒度

（2）适当升高柱温

（3）降低流动相的流速（4）降低流动相的粘度

25.气液色谱中,与二个溶质的分离度无关的因素是（4）

（1）增加柱长

（2）改用更灵敏的检测器

（3）改变固定液的化学性质（4）改变载气性质

26.使用气相色谱仪时,有下列步骤:

（3）

（1）打开桥电流开关;

（2）打开记录仪开关;（3）通载气

（4）升柱温度及检测室温;（5）启动色谱仪开关

下列哪个次序是正确的:

（1）12345

（2）23451（3）35412（4）51432

27.在气相色谱法中,适用于用氢火焰离子化检测器分析的组分是（3）

（1）二硫化碳

（2）二氧化碳（3）甲烷（4）氨气

28.下列检测器分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用（3）

（1）热导检测器

（2）氢火焰离子化检测器

（3）电子捕获检测器（4）碱火焰离子化检测器

29.测定有机溶剂中的微量水,下列四种检测器宜采用

（2）

（1）热导检测器

（2）氢火焰离子化检测器

（3）电子捕获检测器（4）碱火焰离子化检测器

30.分解有机胺时,最好选用的色谱柱为（4）

（1）非极性固定液

（2）高沸点固定液

（3）混合固定液（4）氢键型固定液

31.相对保留值用作定性分析的依据是（1,3,4）

（1）与柱温无关

（2）与所用固定相无关

（3）同汽化温度无关（4）与柱填充状况及流速无关

32.在气相色谱中,实验室之间可以通用的定性参数是（4）

（1）保留时间

（2）调整保留时间

（3）保留体积（4）相对保留值

33.在法庭上,涉及到审定一种非法的药品起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辩护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为（3）

（1）用加入已知物增加峰高的方法

（2）利用相对保留值定性

（3）用保留值双柱法定性（4）利用保留值定性

34.如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,可采用何种方法定性（4）

（1）利用相对保留值定性

（2）用加入已知物增加峰高的方法定性

（3）利用文献保留值数据定性（4）与化学方法配合进行定性

35.指出下列情况下,色谱出峰次序的大致规律:

混合物性质固定液性质出峰大致规律

非极性非极性

（1）

强极性强极性

（2）

（1）按组分沸点顺序分离,沸点低的组分先流出

（2）按组分极性大小分离,极性小先流出

36.在色谱分析中，柱长从1m增加到4m，其它条件不变，则分离度增加（3）

（1）4倍

（2）1倍

（3）2倍

（4）10倍

37.在色谱定量分析中，若A组分的相对重量校正因子为1.20就可以推算出它的相对重量灵敏度为

（2）

（1）2×1.20

（2）0.833

（3）1.20×A的相对分子质量

（4）1.20A的相对分子质量

38.某组分在色谱柱中分配到固定相中的量为WA（g），分配到流动相中的量为WB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g/mL），在流动相中的浓度为CB（g/mL），则此组分分配系数为：

（1）

（1）WA/WB

（2）WA/（WA+WB）

（3）CA/CB

（4）CB/CA

二.填空题:

1.衡量色谱柱的柱效能的指标是（nH理论塔板数）.

2.用气相色谱归一化定量测定方法计算某组分的百分含量的公式是（Pi%=Ai/（A1+A2+．．．．．An）×100%）.

3.在用归一法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响（分析结果）.

4.理论塔板数反映了（柱效）.

5.在使用热导池检测器时,一般用（氢气）作载气.

6.在色谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似,其保留值（越大）.

7.一般而言,在固定液选定后,载体颗粒越细,色谱柱效（越高）.

8.当载气线速越小,范式方程中的分子扩散项越大,用（分子量大的气体）作载气有利.

9.在气相色谱分析中,被测组分分子与固定液分子之间的作用力有（色散力.诱导力.定向力.和氢键力）等四种.

10.色谱柱长从1.0m增加到2.0m,其它操作条件均不变,则1.0m柱的分配比（K¢）（==）（<,>,=）2.0m柱的分配比。

三.问答题:

1.在实验室中发现某色谱柱对组分A和B有很高的理论塔板数,因而推断A和B在该柱上能得到很好的分离,对吗?

答：

不对。

因为能否分离要根据两组分在柱上的相对保留值来决定。

2试预测下列操作对色谱峰形的影响：

（1）进样时间超过10S

（2）汽化温度太低，以致样品不能瞬间气化

（3）加大载气流速

（4）柱长增加一倍

答：

（1）不对称峰

（2）重叠峰（3）宽（4）窄

3.色谱法的原理是什么？

答：

由于被测物质中各个组分的性质不同，它们在吸附剂上的吸附能力就不同，较难被吸附的组分就容易被脱附，较快的移向前面。

容易被吸附的就不宜被脱附，向前移动的慢些，经过一定时间，即经过一定量的载气后，试样中的各个组分就彼此分分离而先后流出柱子。

4.色谱仪的主要组成分哪几部分？

各起什么作用？

答：

（一）气路系统，将载气及辐助系统，，进行稳压稳流及净化，以满瘃气相色谱分析的要求。

（二）进样系统，控制进样。

（三）分离系统，进样混合物的分离。

（四）检测系统，当样品中各组分进入检测器，可转变进入记录仪制出色谱图。

（五）记录系统，把从检测器出来的电信号绘成色谱图。

5色谱柱的长度，分配系数，载气流速对组分的保留时间有何影响？

答：

长度越长，tR越长，K越长，tR越长，载气流速越快，tR越小。

6.热导检测器的工作原理是什么？

使用时应注意哪些问题？

答：

由于被测组分与载气组成的混合气体的导热系数与载气的导热系数不同，因而测量中钨丝的散热情况发生变化，使两个地孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差异，此差异可用电桥测出。

使用时应注意桥路工作电流，热导池体温度，载气的影响及热敏元件阻值的影响。

7.氢焰检测器的工作原理是什么？

使用时应注意哪些问题？

答：

一些电离势低于氢的有机物在以氢火焰为能源的激发下被离子化，然后在电场的作用下收集和测量这些离子流，根据离子流的大小进行定量分析，注意问题：

（1）极化电极

（2）载气流速（3）氢气流速（4）空气流速（5）检测气温度

8.简要说明气相色谱分析的基本原理

答：

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

9.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?

各有什么作用?

答：

气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．

气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．

进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，

然后快速定量地转入到色谱柱中．

10.当下列参数改变时:

（1）柱长缩短,

（2）固定相改变,（3）流动相流速增加,（4）相比减少,是否会引起分配系数的改变?

为什么?

答：

固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.

所以

（1）柱长缩短不会引起分配系数改变

（2）固定相改变会引起分配系数改变

（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变

（4）相比减少不会引起分配系数改变

11.当下列参数改变时:

（1）柱长增加,

（2）固定相量增加,（3）流动相流速减小,（4）相比增大,是否会引起分配比的变化?

为什么?

答：

k=K/b,而b=VM/VS,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.

故:

（1）不变化,

（2）增加,（3）不改变,（4）减小

12.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.

解:

提示:

主要从速率理论（vanDeemerequation）来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。

（1）选择流动相最佳流速。

（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar），而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He）,同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。

在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。

（4）固定液用量：

担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。

（5）对担体的要求：

担体表面积要大，表面和孔径均匀。

粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）

（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.

（7）气化温度：

气化温度要高于柱温30-70℃。

13.当下述参数改变时:

（1）增大分配比,

（2）流动相速度增加,（3）减小相比,（4）提高柱温,是否会使色谱峰变窄?

为什么?

答:

（1）保留时间延长,峰形变宽

（2）保留时间缩短,峰形变窄

（3）保留时间延长,峰形变宽

（4）保留时间缩短,峰形变窄

14.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?

答：

答：

分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性与现实性结合了起来.

15.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?

为什么?

答:

不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异.

16.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。

解：

样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。

组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。

根据此规律：

（1）分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。

（2）分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。

（3）分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分（或易被极化的组分）后出峰。

（4）对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。

一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。

（5）对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。

以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。

事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。

17.何谓保留指数?

应用保留指数作定性指标有什么优点?

答：

用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：

X为保留值（tR’,VR’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z,Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ

优点:

准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样.

18.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。

解：

二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。

从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。

同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。

气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。

而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。

但是二者均可与MS等联用。

二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。

而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。

19.液相色谱有几种类型?

它们的保留机理是什么?

在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么?

解:

液相色谱有以下几种类型:

液-液分配色谱;液-固吸附色谱;化学键合色谱;离子交换色谱;离子对色谱;空间排阻色谱等.

其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。

可以分离各种无机、有机化合物。

液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。

化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。

离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。

在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点。

空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的方法。

最适宜分离的物质是：

另外尚有手性色谱、胶束色谱、环糊精色谱及亲合色谱等机理。

20.何谓梯度洗提？

它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？

解：

在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提．是改进液相色谱分离的重要手段．

梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度．

程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段．

21.在气相色谱分析中，测定下列组分宜选用哪种检测器？

为什么？

蔬菜中含氯农药残留量；

（2）有机溶剂中微量水；（3）痕量苯和二甲苯的异构体；（4）啤酒中微量硫化物。

答：

（1）电子捕获检测器，因为根据检测机理，电子捕获检测器对电负性化合物有高的灵敏度。

残留含氯农药是电负性化合物，选用电子捕获检测器检测。

（2）有机溶剂中的微量水选用热导检测器检测，因为热导检测器是通用型检测器，只要有导热能力的组分均可测定，故可测定微量水。

（3）用氢火焰离子化检测器，因为氢火焰离子化检测器对含C、H元素的有机化合物有高的响应信号，特别适合。

（4）用火焰光度检测器，因为火焰光度检测器只对硫、磷有响应信号，且灵敏度高。

22.指出下述情况下色谱出峰的大致规律：

编号

试样性质

固定相极性

1

非极性

非极性

2

极性

极性

3

极性、非极性混合物

极性

4

氢键型

极性、氢键型

答：

色谱峰出峰的大致规律为：

（1）当试样为非极性、固定相为非极性时，试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。

（2）当试样为极性、固定相为极性时，试样中各组分主要按顺序出峰，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。

（3）当试样为极性、非极性混合物，固定相为极性时，非极性组分先出峰，极性组分后出峰。

（4）当试样为氢键型，固定相为极性、氢键型时，按与固定相形成氢键能力大小先后出峰，不易形成氢键的最先出峰，形成氢键能力大的后出峰。

23.什么叫程序升温气相色谱？

哪些样品适宜用程序升温分析？

答：

在色谱分离过程中，按一定的加热速度使柱温随时间呈线性或非线性增加，使混合物中各组分能在最佳温度下洗出色谱柱，这种方法称为程序升温气相色谱。

对于宽沸程的混合物，由于低沸点组分因柱温太高使色谱峰窄，互相重叠，而高沸点组分又因柱温太低，洗出峰很慢，峰型宽且平，有些甚至不出峰，对于这类样品特别适宜用程序升温分析。

24.什么叫反相色谱？

从固定相、流动相、流出次序等几个方面比较正相和反相的区别。

答：

流动相的极性比固定相的极性强的色谱体系叫反相色谱，例如，以十八烷基硅胶键合相为固定相，以甲醇/水为流动相，是典型的反相色谱。

正相色谱和反相色谱的主要区别为：

比较项目

正相色谱

反相色谱

固定相

极性

非极性

流动相

非极性

极性

流出次序

极性组分后流出

极性组分先流出

四．计算题：

1假如两组分的相对保留值a=1.05,要在一根色谱柱上得到完全分离（即R=1.5）。

（1）需多少块塔板数？

（2）设柱的有效塔板高H=0.2mm，所需柱长为多少？

答：

n有效=16R2（a/a-1）2=16×1.52[1.05/（1.05-1）]=1.6×104

L=H有效×n有效=0.2×1.6×104=3.2m

2假设两组分的调整保留时间分别为19min和20min，死时间1min，计算

（1）较晚流出的第二组分分配容量K2

（2）欲达分离度R=0.75及R=1.5时,所需理论塔板数。

答：

k=tR,/tM=20/1=20a=ti/t1,=20/19=1.05n有效=16R2[a/（a-1）]2当R=0.75时,n有效=16×0.752×[1.05/（1.05-1）]2=3969块n=n有效[（1+k）/k]2=4376当R=1.5时,n=16×1.52×[1.05/（1.05-1）]2=1.75×104块

3在一个柱效相当于4200有效塔板数的色谱柱上，测得十八烷及2－甲基十七烷的校正保留时间分别为15.05及14.82min。

计算

（1）十八烷对2－甲基十七烷的相对保留值。

（2）这两个化合物在此柱上的R是多少？

（3）若R=1.0,需有多少块有效塔板。

答：

a=tR,（i）/tR,（s）=15.05/14.82=1.015

R=a/4（a-1）n0.5有效=0.25n有效=16R2[a/（a-1）]2=6.9×104

4在一根2m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:

苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“,2‘2”及3’1“；半峰宽为0.211cm,0.291cm,0.409cm，已知记录纸速为1200mm.h-1,求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。

解：

三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为：

苯：

（1+20/60）×[（1200/10）/60]=2.67cm

甲苯：

（2+2/60）×2=4.07cm

乙苯:

（3+1/60）×2=6.03cm

故理论塔板数及塔板高度分别为：

甲苯和乙苯分别为：

1083.7,0.18cm;1204.2,0.17cm

5.在一根3m长得色谱柱上分离一样品，得到如下色谱图及数据：

（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；

（2）求调整保留时间t’R1及t’R2

（3）若达到分辨率R=1.5，所需的最短柱长