高考化学提升突破专题十九 实验装置的选取与创新应用附答案Word文档格式.docx
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(1)使用方法
三颈烧瓶又称三口瓶,是一种常用的化学玻璃仪器(
1).三颈烧瓶通常具有圆肚细颈的外观,有三个口,可以同时加入多种反应物,或是安装冷凝管、温度计、搅拌器等。
一般情况下,中口安装搅拌棒,一个边口安装分液漏斗,另一个边口安装分馏管或冷凝管或温度计。
(2)注意事项
它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液蒸发的,并可配合橡胶塞的使用,来连接其他的玻璃器材。
烧瓶的开口没有像烧杯般的突出缺口,倾倒溶液时易沿外壁流下,所以通常都会用玻璃棒轻触瓶口以防止溶液沿外壁流下。
因烧瓶的瓶口很窄,所以不适合用玻璃棒搅拌。
2.恒压漏斗
(1)仪器优点.
恒压漏斗是分液漏斗的一种,和其他分液漏斗一样,都可以进行分液、萃取等操作(
)。
与其他分液漏斗不同的是,恒压漏斗可以保证内部压强不变,一是可以防止倒吸,二是可以使漏斗内液体顺利流下,三是减小增加的液体对气体压强的影响,从而在测量气体体积时更加准确。
(2)使用方法
①一般在封闭体系中用恒压漏斗,如绝大部分的有机合成实验,因有机物容易挥发、需要隔绝空气(氧
气)等。
恒压漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接,漏斗也要用塞子密封。
此外,因恒压漏斗是合成实验的常规仪器,连接方便,一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水),也常用恒压
漏斗。
②有时测量气体体积时,由于要消除液体所带来的气压影响,往往也会使用恒压漏斗,这样可以减小
误差。
另外,使用恒压漏斗可以使其中的液体更好地流出,也能够加快实验进程。
3.化学实验装置的设计与连接
要遵循目的性原则、科学性原则、安全性原则、可行性原则、直观性原则等。
设计实验时注意制备易水解的物质一定要防止水解,通入加热干燥管的气体一定要干燥,有可燃性气体产生时,一定要防止爆炸,易燃和有毒气体一定要考虑安全和环境污染问题等。
与气体有关的制备实验装置的连接顺序一般为:
气体发生装置→除杂净化装置→制备实验装置→尾气吸收装置。
进行物质性质的实验探究是要排除其他物质的干扰,要注意个别设问具有开放性答案,要注重从多角度进行思考。
【典例1】【武汉市武昌区2019届高三五月调研】亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂,其沸点为-
5.5℃,易水解。
已知:
AgNO2微溶于水,能溶于硝酸,AgNO2+HNO3=AgNO3+HNO2,某学习小组在实验
室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度,相关实验装置如图所示。
(1)制备Cl2的发生装置可以选用___________(填字母代号)装置,发生反应的离子方程式为___________。
(2)欲收集一瓶干燥的氯气,选择合适的装置,其连接顺序为a→________________(按气流方向,用小写字母表示)。
(3)实验室可用图示装置制备亚硝酰氯:
①实验室也可用B装置制备NO,X装置的优点为___________________________________。
②检验装置气密性并装入药品,打开K2,然后再打开K3,通入一段时间气体,其目的是____________,然后进行其他操作,当Z中有一定量液体生成时,停止实验。
(4)已知:
ClNO与H2O反应生成HNO2和HCl。
①设计实验证明HNO2是弱酸:
_____________。
(仅提供的试剂:
1mol•L-1盐酸、1mol•L-1HNO2溶液、NaNO2溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。
②通过以下实验测定ClNO样品的纯度。
取Z中所得液体mg溶于水,配制成250mL溶液;
取出25.00mL样品溶于锥形瓶中,以K2CrO4溶液为指示剂,用cmol•L-1AgNO3标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为20.00mL。
滴定终点的现象是__________,亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为_________。
(已知:
Ag2CrO4为砖红色固体;
Ksp(AgCl)=1.56×
10-10,Ksp(Ag2CrO4)=1×
10-12)
【答案】
(1)A(或B)MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O(或2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O)
(2)f→g→c→b→d→e→j→h
(3)①随开随用,随关随停②排干净三颈烧瓶中的空气
(4)①用玻璃棒蘸取NaNO2溶液,点在红色石蕊试纸中央,若试纸变蓝,说明HNO2是弱酸②滴入最后一滴标准液,生成砖红色沉淀,且半分钟内无变化
%
【解析】
(1)可以用二氧化锰和浓盐酸加热下制备氯气,发生装置属于固液加热型的,反应的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O,离子方程式为:
MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O,(或用KMnO4与浓盐酸常温下制备Cl2,发生装置属于固液不加热型,反应的离子方程式为2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O)。
(2)制得的氯气中会混有水蒸气和氯化氢,用饱和食盐水除氯化氢,浓硫酸吸收水分,用向上排空气法收集氯气,最后进行尾气处理,故其连接顺序为f→g→c→b→d→e→j→h。
(3)①实验室也可用B装置制备NO,X装置的优点为随开随用,随关随停。
②检验装置气密性并装入药品,打开K2,然后再打开K3,通入一段时间气体,其目的是把三颈烧瓶中的空气排尽,防止NO被空气中的氧气氧化;
(4)①要证明HNO2是弱酸可证明HNO2中存在电离平衡或证明NaNO2能发生水解,根据题目提供的试剂,应证明NaNO2溶液呈碱性;
故设计的实验方案为:
用玻璃棒蘸取NaNO2溶液,点在红色石蕊试纸中央,若试纸变蓝,说明HNO2是弱酸。
②以K2CrO4溶液为指示剂,用cmol•L-1AgNO3标准溶液滴定至终点,滴定终点的现象是:
滴入最后一滴标准液,生成砖红色沉淀,且半分钟内无变化;
取出25.00mL中满足:
n(ClNO)=n(Cl-)=n(Ag+)=c×
0.02L=0.02cmol,则250mL溶液中n(ClNO)=0.2cmol,m(ClNO)=n×
M=0.2cmol×
65.5g/mol=13.1cg,亚硝酞氯(ClNO)的质量分数为(13.1cg÷
mg)×
100%=
%。
【素养解读】本题考查了物质制备方案设计,为高频考点和常见题型,主要考查了方程式的书写,实验装置的连接,实验方案的设计,氧化还原反应,环境保护等,侧重于考查学生的分析问题和解决问题的能力。
1.【2019江苏】下列实验操作能达到实验目的的是
A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B.将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000mol·
L−1NaOH溶液
C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
2.【2019浙江4月选考】下列图示表示过滤的是
A.
B.
C.
D.
3.【2019天津】下列实验操作或装置能达到目的的是
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集
气体
证明乙炔可使溴水褪色
4.【福州市2019届高三毕业班第三次质量检测】氯气氧化HBr提取溴的新工艺反应之一为:
6H2SO4+5BaBr2+Ba(BrO3)2=6BaSO4↓+6Br2+6H2O,利用此反应和CCl4得到液溴的实验中不需要用到的实验装置是
B.
C.
D.
5.【安徽省江淮十校2019届高三第三次联考】工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。
这些挥发性成分的混合物统称精油,大都具有令人愉快的香味。
从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯(柠檬烯
提取柠檬烯的实验操作步骤如下:
①将1~2个橙子皮剪成细碎的碎片,投入乙装置中,加入约30mL水;
②松开活塞K。
加热水蒸气发生器至水沸腾,活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧,打开冷凝水,水蒸气蒸馏即开始进行,可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是
A.当馏出液无明显油珠,澄清透明时,说明蒸馏完成
B.蒸馏结束后,先把乙中的导气管从溶液中移出,再停止加热
C.为完成实验目的,应将甲中的长导管换成温度计
D.要得到纯精油,还需要用到以下分离提纯方法:
分液、蒸馏
6.【2019浙江4月选考】某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·
6H2O)。
相关信息如下:
①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。
请回答:
(1)下列说法正确的是________。
A.步骤Ⅰ,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶
B.步骤Ⅲ,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量
C.步骤Ⅲ,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨
D.步骤Ⅳ,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤
(2)步骤Ⅲ,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
①选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):
热源→________。
②为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。
请给出并说明蒸氨可以停止时的现象________。
(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。
取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。
①含有的杂质是________。
②从操作上分析引入杂质的原因是________。
(4)有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl2溶液。
已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:
金属离子
pH
开始沉淀
完全沉淀
Al3+
3.0
4.7
Fe3+
1.1
2.8
Ca2+
11.3
-
Mg2+
8.4
10.9
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):
固体B→a→()→()→()→()→()→()→MgCl2溶液→产品。
a.用盐酸溶解b.调pH=3.0c.调pH=5.0d.调pH=8.5
e.调pH=11.0f.过滤g.洗涤
基于压强对物理性质、实验操作、化工工艺等维度的影响,归纳整合压强在化学问题解决中的作用。
引导全面认识压强对密度、沸点、溶解度等物质性质,蒸发或干燥、装置气密性检验、气体体积测量、防液体倒吸等实验方法,反应速率、反应限度、副反应、生产成本等生产问题的影响与意义。
具体如下图:
1.【答案】D
【解析】A.用水湿润的pH试纸测量溶液的pH所测为稀释液的pH,不是原溶液的pH,实验操作错误,不能达到实验目的,A项错误;
B.配制物质的量浓度的溶液的实验步骤为:
计算、称量(或量取)、溶解(或稀释)、冷却、转移及洗涤、定容、摇匀、装液,由于容量瓶上有容积、温度和唯一刻度线,若将氢氧化钠直接置于容量瓶中,加水后氢氧化钠溶于水会放热引起容量瓶的容积发生变化,引起实验误差,B项错误;
C.在AlCl3溶液中存在水解平衡:
AlCl3+3H2O
Al(OH)3+3HCl,若用甲装置蒸干氯化铝溶液,由于HCl的挥发,加热后水解平衡正向移动,最终AlCl3完全水解成氢氧化铝固体,不能得到AlCl3固体,C项错误;
D.SO2属于酸性氧化物,能被NaOH溶液吸收,乙烯与NaOH溶液不反应且乙烯难溶于水,可通过盛有NaOH溶液的洗气瓶除去乙烯中少量的SO2,D项正确;
2.【答案】C
【解析】A.该操作是分液,A不合题意;
B.该操作是配制一定物质的量浓度溶液中定容步骤,B不合题意;
C.该操作是过滤,C符合题意;
D.该操作是配制一定物质的量浓度溶液中转移溶液步骤,D不合题意。
故答案选C。
3.【答案】B
【解析】A、乙醇的密度小于浓硫酸,混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中,边倒边搅拌,若顺序相反则容易引起液体飞溅,故A不能达到目的;
B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切,胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方,故B能达到目的;
C、二氧化氮的密度大于空气,集气瓶中的导气管应长进短出,故C不能达到目的;
D、乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色,应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去,故D不能达到目的;
故选B。
4.【答案】D
【解析】A.萃取后得到的Br2的CCl4溶液分离时应选择蒸馏操作,故A正确;
B.反应后的液体混合物除BaSO4沉淀时,应选择过滤操作,故B正确;
C.过滤后的混合液中的Br2应选择加入CCl4,萃取后再选择分液操作,故C正确;
D.固体加热才选择坩埚加热,本实验不涉及此操作,故D错误;
故答案为D。
5.【答案】C
【解析】A.柠檬烯不溶于水,密度比水小,因此当馏出液无明显油珠,澄清透明时,说明蒸馏完成,故A项正确;
B.蒸馏结束后,为防止倒吸,先把乙中的导气管从溶液中移山,再停止加热,故B项正确;
C.长玻管可作安全管,平衡气压,防止由于导管堵塞引起爆炸,温度计在甲装置中没啥作用,故C项错误;
D.因为得到的精油中含有其它成分,所以要想得到柠檬烯,要进行萃取、分液、蒸馏操作才能实现目的,故D项正确。
答案选C。
6.【答案】
(1)ABD
(2)a→d→f→c甲基橙,颜色由红色变橙色
(3)碱式氯化镁(氢氧化镁)过度蒸发导致氯化镁水解
(4)cfefga
(1)A.煅烧固体样品需用坩埚,烧杯和锥形瓶用来加热液体,A项正确;
B.氯化铵水解方程式为NH4Cl+H2O⇌NH3·
H2O+HCl,氧化镁和HCl反应,蒸氨即一水合氨分解,平衡向右移动,HCl浓度变大,促进了氧化镁的溶解,B项正确;
C.根据信息②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大,不能先过滤,否则氧化镁损耗很大,C项错误;
D.固液分离操作均可采用常压过滤,使用减压过滤加快过滤速度,也可行,D项正确。
故答案选ABD。
(2)①先选发生装置为a,然后连接回流装置d,生成的氨气有水蒸气,需要干燥,然后连接干燥管f,氨气是碱性气体,需要用酸吸收,最后连接c。
故答案填a→d→f→c。
②硫酸和氨气恰好完全反应生成硫酸铵((NH4)2SO4),硫酸铵显酸性,因而选择在酸性范围内变色的指示剂:
甲基橙,其颜色变化是红色变为橙色。
(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。
①溶液仍呈碱性,注意不可能是氨气的影响,由于氯化镁水解使溶液呈酸性,故溶液的碱性是由杂质引起的。
考虑到氯化镁易水解,所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。
②升高温度会促进水解的进行,因而必然是蒸发阶段导致,即过度蒸发导致氯化镁水解。
(4)根据各离子完全沉淀的pH值,加酸后溶液呈酸性,可逐步提高pH,同时以沉淀形式除掉不同离子,因而先将pH调至5,除掉Al3+和Fe3+,然后过滤其沉淀,然后将pH调至11.0使得Mg2+变为Mg(OH)2沉淀,过滤并洗涤,得到纯净的Mg(OH)2沉淀,然后加入盐酸得到氯化镁溶液。
故答案依次填cfefga。