水质分析的基础知识Word文档下载推荐.docx
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容量（mL）150；
250
常用的加热器具
酒精灯不宜相互对头点燃，防止酒精外溢起火；
熄灭时，不要用嘴吹灭，用带磨口的玻璃罩或塑料罩盖在灯上熄灭
玻璃过滤器
容量（mL）2；
10；
25；
是一种过滤器具，玻璃砂芯微孔的大小用号数表示，号数愈大孔径愈小，用于减压过滤
应避免与碱液和氢氟酸接触
古氏坩埚
容量（mL）10；
20；
3050；
250
是瓷质过滤器皿，过滤层可用滤纸、玻璃纤维或石棉。
用于减压过滤
滤纸要略小于内径才能贴紧
吸滤瓶
容量（mL）250；
也称过滤瓶，主要供晶体或沉淀进行减压过滤时用，与玻璃过滤器或古氏坩埚配套使用
不能用作反应器皿
水力抽气器
用胶管与自来水阀门连接，利用水的流速产生负压，与吸滤瓶、古氏坩埚或玻璃过滤器配套进行减压过滤
过滤时，先开自来水阀门启动水力抽气器然后过滤。
过滤完毕后，先分开抽气器与吸滤瓶的连接，后关水门
研钵
内径（mm）75；
120
主要用于研磨固体物质。
有玻璃制、瓷制、铁制、玛瑙制研体，玻璃制研钵适用于研磨硬度较低的物料。
硬度大的物料应用玛瑙研钵
研钵不能用火直接加热
蒸发皿
直径（mm）60；
120；
多为瓷制，有平底和圆底两种形状，能耐高温，对酸碱的稳定性比玻璃好
蒸发溶液时，一般放在石棉网上加热，防止骤冷
表面皿
直径（mm）45；
80；
180
主要用于加盖烧杯，防止灰尘落入和加热时液体迸溅等。
也可分析实验中作气室或点滴反应板
不能直接用火加热
比色管
容量（mm）10；
50；
100
主要用于比较颜色的深浅，在目视比色法中经常用到它。
常见有开口和具塞两种。
管上有标明容量的刻度线
通常配套出厂
干燥器
器皿内径（mm）100；
200；
300
用于保持药品干燥或存放已烘干的称量瓶、坩埚等。
器内带孔瓷板上放置待干燥的物品，下面放置干燥剂（如硅胶、氯化钙、硫酸铜，或用几支小烧杯盛装浓硫酸等）
使用干燥器时，要沿边口涂抹一薄层凡士林，使顶盖与干燥器保持密合，不致漏气。
开启顶盖时，不应往上拉，而稍稍用力使顶盖向水平方向缓缓错开，取下的顶盖应翻过来放稳，热的物体应冷却到略高于室温时，再移入干燥器内
洗瓶
用于冲洗器皿及配制药品时遗留在烧杯的残液
通常用软质塑料瓶加上橡皮塞和一段弯曲的玻璃管自做成洗瓶，使用方便，打开瓶塞，加入水后，挤捏塑料瓶身、水就会自动流出
称量瓶
外径（mm）高型25；
30；
40；
扁型40；
60
在使用分析天平时，用它称取一定量的固体试样，常见的有高型和扁型两种
不能用火直接加热，瓶盖不能互换，洗干净的称量瓶常置于干燥器中备用，称量时不要用手直接拿取，而用纸带绕住瓶身，用手掐住纸带两端拿取
容量瓶
用于配制体积要求准确的溶液。
配制时液面应恰在刻度线上
不能加热，瓶塞是磨口的，配套出厂、不能互换，以防漏水
量筒
容量（mL）5；
用于量取一定体积的液体。
在配制和量取浓度及体积不要求很精确的试剂时，常用它来直接量取溶液
不能加热，不用作反应容器。
量度体积时，以液面的弯月形最低点为准
移液管
容量（mL）有刻度0.1；
0.2；
0.25；
0.5；
1；
10单标记5；
也称吸管。
用于准确转移一定体积液体，常见的有刻度吸管和单标记吸管
使用见第四章第一节
碱式滴定管；
酸式滴定管
容量分析滴定时使用的较精密的仪器，用来测量自管内流出溶液的体积。
分酸式和碱式两种。
酸式滴定管用来盛盐酸、氧化剂、还原剂等溶液；
碱式滴定管用来盛碱溶液
在分析工作前必须将所需用的器皿仔细洗净。
内壁应能被水均匀润湿而无条纹及水珠。
一般玻璃仪器，例如烧杯或三角烧瓶的洗涤可用刷子蘸肥皂液或合成洗涤剂来刷洗，刷洗后，用自来水冲净。
若仍有油污可用铬酸洗液来浸泡。
使用时，先将要洗涤器皿内的水液倒尽，再将洗涤液倒入洗涤的器皿中浸数分钟至十分钟，如将洗涤液预先温热则效果更好。
洗涤液对那些不易用刷子洗的器皿进行洗涤更为方便。
滴定管如无明显油污，可直接用自来水冲洗，再用滴定管刷刷洗。
若有油污则可倒入铬酸洗液，把滴定管横过来，两手平托滴定管转动至洗涤液布满全管。
碱式滴定管则先将橡皮管卸去，把橡皮滴头套在滴定管底部，然后再倒入洗液，进行洗涤。
污染严重的滴定管可倒入铬酸洗液浸泡数小时后，再用水冲洗。
容量瓶用水冲洗后，如仍不干净，可倒入洗涤液摇动或浸泡，再用水冲洗干净，但不能使用瓶刷刷洗。
对于移液管，吸取洗涤液进行洗涤。
若污染严重则可放入高型玻璃筒或大量筒内用洗涤液浸泡，再用水冲洗干净。
上述仪器洗好后，将用过的洗涤液仍放入原瓶贮存备用。
器皿用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水洗三次。
第二节铂器皿的使用
铂又叫白金，价格比黄金贵，具有许多优良的性质。
尽管有各种代用品出现，但许多分析工作仍然离不了铂器皿。
铂的熔点很高，为1773.5℃，在空气中灼烧不起变化而且大多数试剂与它不发生作用。
能耐熔融的碱金属碳酸盐及氟化氢的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等其他材料的重要性质。
铂是热的良导体，它的表面吸附水汽很少。
铂坩埚适于灼烧及称量沉淀用；
铂制小盘；
铂丝圈可用于有机分析时灼烧样品等。
铂在高温下略有一些挥发性，灼烧时间久时要加以校正。
100cm2面积的铂在1200℃灼烧1h约损失1mg。
900℃以下基本不挥发。
铂制品使用应遵守下述规则：
（1）铂在高温下能与下列物质作用，故不可接触这些物质。
1）固体K2O、Na2O、KNO3、NaNO3、KCN、NaCN、Na2O2、Ba（OH）2、LiOH等（而Na2CO3和K2CO3则可使用）；
2）王水、卤素溶液或能产生卤素的溶液，如KClO3、KMnO4、K2Cr2O7等的盐酸溶液、FeCl3的盐酸溶液；
3）易还原金属的化合物及这些金属，如Ag、Hg、Pb、Sb、Sn、Bi、Cu等及其盐类（在高温下铂能与这些元素生成低熔点合金）；
4）含碳的硅酸盐、磷、砷、硫及其化合物、Na2S、NaCNS等。
（2）铂较软，拿取铂坩埚时不能太用力，以免变形及引起凹凸。
不可用玻璃棒等尖头物件从铂皿中刮出物质。
如有凹凸可用木器轻轻整形。
（3）铂皿用煤气灯加热时，只可在氧化焰中加热，不能在含有碳粒和含碳氢化合物的还原焰中灼烧，以免碳与铂化合生成脆性的碳化铂。
在铂皿中灰化滤纸时，不可使滤纸着火。
红热的铂皿不可骤然浸入冷水中，以免发生裂纹。
（4）灼烧铂皿时不能与别的金属接触，因高温下铂能与其他金属生成合金，因此铂坩埚必须放在铂三角上灼烧，也可用清洁的石英三角或泥三角。
取下灼热的铂坩埚时，必须用包有铂尖的坩埚钳，冷却至红热以下时才可用镍或不锈钢坩埚或镊子夹取。
（5）未知成分的试样不能在铂皿中加热或溶解。
（6）铂皿必须保持清洁光亮，以免有害物质继续与铂作用。
经常灼烧的铂皿易变脆而硬裂。
可以在几次使用后用研细的潮湿的海砂轻轻擦亮。
铂皿有斑点可单独用化学纯盐酸或硝酸处理，切不可将两种酸混合，若仍无效可用焦硫酸钾熔融处理。
第三节化学试剂简要概述
一、化学试剂的等级与标志
我国厂家生产的化学试剂，都有统一的质量要求，通常的标志和意义如下：
GB－该产品符合化学试剂国家标准；
HG－该产品符合化工部部颁化学试剂标准；
HGB－该产品符合化工部部颁化学试剂暂行标准。
我国化学试剂的等能与标志见下表的规定
我国化学试剂的等级与标志
级别
一级品
二级品
三级品
四级品
中文标志
保证试剂
优级纯
分析试剂
分析纯
化学纯
实验试剂
医用
生物试剂
代号
G.R.
A.R.
C.R.
L.R.
B.R.或C.R.
瓶签颜色
绿色
红色
蓝色
棕色
黄色
一级品纯度很高，所以又称保证试剂，通常用于精密分析或科学研究工作。
二级品纯度也很高，只较一级品稍差，能满足大多数分析或科研工作，水质分析一般采用二级试剂。
三级品的纯度与二级品比较，差别较大，只适用于工矿生产和学校教学。
基准试剂的纯度，相当于或者优于一级品，在容量分析中可用它直接配制标准溶液，而不必进行标定。
容量分析中确定滴定终点用的指示剂，不按上述标准进行分类。
二、化学试剂的保管与贮存
化学试剂中，很多是易燃、易爆、有腐蚀性的。
在保管与贮存时，一定要注意安全，防止发生事故。
一般化学试剂要按照酸类、碱类、盐类和有机试剂类分别存放在专门的柜厨内，摆放方法要使查找和取用方便。
室内要干燥、阴凉、通风，防止阳光直射。
要随时注意观察试剂的挥发、凝固、潮解、风化、变色、氧化、结块、稀释等变质现象，以便采取相应的措施，妥善处理。
对于以下危险药品，应分别贮藏在铁厨内，并要求有专人保管，例如乙醇、乙醚、丙酮、汽油等易燃试剂；
苦味酸等易爆试剂；
高锰酸钾、重铬酸钾和双氧水等氧化剂；
浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、氨水和其它强酸、强碱性腐蚀剂等，要注意远离明火或电源，千万不能混合存放。
化验室人员，要懂一定的急救常识，并准备一些简单的急救药品。
第四节标准溶液的制备
标准溶液的制备主要包括两个内容：
一是配制，二是确定准确浓度。
按溶质的性质分为直接法和标定法。
一、直接法
直接法往往用于准确称取一定质量的基准物质，直接配制成准确体积的溶液，由计算求出该溶液的准确浓度。
例如，称取基准物质无水Na2CO3、2.65g，以水溶解后，准确稀释成500.0ml。
配制的Na2CO3浓度为
C（1/2Na2CO3）=
＝0.1000mol/L
采用直接法制备标准溶液的物质必须是基准物质，基准物质应具备下列条件：
1）纯度高，杂质的量少到可以忽略；
2）组成与化学式相同；
3）一般条件下化学性能稳定，不易吸潮，不易被空气氧化；
4）易干燥，易溶解；
5）具有较大的相对分子质量。
现将一些常用的基准物质列于下表
常用的几种基准物质
基准物质
名称
分子式
干燥后的组成
应用
无水碳酸钠
Na2CO3
标定酸
碳酸氢钠
NaHCO3
邻苯二甲酸氢钾
KHC8H4O4
草酸钠
Na2C2O4
标定氧化剂
重铬酸钾
K2Cr2O7
标定还原剂
氧化锌
ZnO
标定EDTA
三氧化砷
As2O3
标定碘
二、标定法
标定法是将试剂配制成近似所需浓度的溶液，然后用其他物质确定其准确浓度。
一般分为配制标定两个步骤。
1、配制
固体物质，应在工业天平上粗称所需的质量，溶解后稀释成所需体积，摇匀，待标定。
液体溶质或浓溶液，以量筒或吸量管量取所需体积，然后再稀释成一定的体积，摇匀，待标定。
2、标定
（1）用基准物质标定。
准确称取一定量的基准物质与被标定的溶液作用。
可以分为称量法和移液管法：
1）称量法。
准确称取若干份经过处理的基准物质，分别溶解，用待标液滴定，然后由每份基准物质的质量和被标定溶液的体积计算浓度，取之平均值，作为该溶液的准确浓度。
这种方法称量基准物质的份数较多，称量时间较长，但偶然误差容易发现。
2）移液管法。
准确称取一份较大量的基准物质，溶解后，于容量瓶中准确稀释成一定体积，摇匀，用移液管准确吸取数份，分别用待标液滴定，由基准物质的质量与被标定溶液的体积计算浓度。
这种方法节省称量时间，但是称量的偶然误差不易发现。
同时，基准物质用量大，并且要求使用相互校准过的移液管和容量瓶。
（2）用标准溶液标定。
用已有的标准溶液与被标定溶液相互滴定，由各溶液消耗的体积和已知标准溶液的浓度计算被标定溶液的准确浓度。
制备好的标准溶液应保管好，使其浓度稳定不变。
依溶液的性质，一般有下列几种情况：
1）为防止溶剂蒸发，标准溶液应密封保存；
2）见光易分解、易挥发的溶液应贮存于棕色磨口瓶中，如KMnO4、AgNO3等溶液；
3）易吸收CO2并能腐蚀玻璃的较浓溶液，应贮存于塑料瓶中，如NaOH、EDTA、HF等溶液；
4）由于存放时溶剂蒸发，挂于瓶内壁，使溶液浓度不均，因此，使用时应先摇匀。
第五节水质分析方法介绍
水质分析是属于分析化学的内容之一。
分析化学的任务是确定物质的结构、化学成分及其含量。
所以，分析化学包括结构分析、定性分析和定量分析等三部分内容。
对于锅炉用水的水质监督来说，水中杂质成分是已知的，通常不需要作结构分析和定性分析，只要求作定量分析，以确定水中杂质的含量。
按照分析时所用的方法及原理的不同，定量分析可分类如下：
重量分析法
化学分析法酸碱滴定法
容量分析法沉淀滴定法
络合滴定法
定量分析氧化还原滴定法
比色法
分光光度法
仪器分析法电位滴定法
色谱分析法
原子吸收光谱分析法
化学分析法是利用被测物质的化学性质，通过一定的化学反应来进行测定的方法。
以沉淀反应为基础的重量法和以溶液反应为基础的容量法，都属于化学分析方法。
仪器分析法是根据被测物质的某些物理化学性质，借助于专门的仪器，来进行测定方法。
第六节水样的采集及保管
水、汽样品的采集和保管是保证分析结果准确性极为重要的一个步骤，必须使用设计合格取样器，选择有代表性的取样点，并严格遵守有关采样和保管的规定。
一、水样的采集
采集接有取样冷却器的水样时，应调节取样阀门开度，使水样流量在500～700ml/min，并保持流速稳定，同时调节冷却水量，使水样温度为30～40℃。
给水、炉水和蒸汽样品原则上应保持常流。
采集其他水样时，应先把管道中的积水放尽并冲洗后方可取样。
盛水样的容器必须是硬质玻璃或塑料制品（测定或微量成分分析的样品，必须使用塑料容器）。
采样前，采样容器必须彻底清洗干净，并用水冲洗三次（或依方法规定），才能采集样品，采样后，应迅速盖上瓶塞。
采集江、河、湖和泉水时，应将采样瓶浸入水面下50cm处取样，并注明气候等情况，采集城市自来水样时，应冲洗管道5～10min后再取样。
采集水样的数量应满足试验和复核的需要。
单项分析的水样不少于300ml,全分析的水样不少于5L。
若水样浑浊时，应分装两瓶，每瓶2.5L左右。
采样瓶上应贴好标签，注明水样名称、采样地点、温度及其他需要记载的项目。
水中某些不稳定成分（如溶解氧、游离二氧化碳等）最好在取样现场进行测定，并按试验方法规定采集样品。
采集测定铜、铁、铝等的水样时，采集方法应按照各测定方法中的要求进行。
二、水样的保管
水样在放置过程中，由于种种原因，水样中某些成分的含量可能发生很大的变化。
原则上说，水样采集后应及时化验，存放与运送时间应尽量缩短。
有些项目必须在现场取样测定，有些项目可以取样后在试验室测定。
1、水样的存放时间
水样采集后其成分受水份的性质、温度、保存条件的影响有很大的改变。
此外，不同的测定项目，对水样可以存放时间的要求也有很大差异，所以水样允许存放的时间很难绝对规定，一般要求不超过72h。
2、水样的运送条件
水样在运送时，应检查水样瓶是否封闭严密，并应放在不受日光直接照射的阴凉处。
在运送途中，夏季应防曝晒，冬季应防冻。
在分析报告中应注明存放的时间和温度条件。
第七节化学分析方法
重量分析法
重量分析是定量分析方法中的一种，是将被测组分转变为一定形式的化合物后，通过称量该化合物的重量来计算被测组分的含量。
由于被测组分性质不同，采用的处理方法也不同。
常用的方法有沉淀法和气化法。
沉淀法是重量分析的主要方法。
这种方法是将被测组分形成难溶化合物沉淀，经过过滤、洗涤、烘干及灼烧，最后称重，由所测得重量计算被测组分的含量，例如在水质中，测定硫酸根离子，可以使之转变为硫酸钡沉淀进行测定。
气化法是通过加热法或其他方法使样品中某种挥发性组分逸出，然后根据样品减轻的重量计算该组分的含量；
或者当挥发性组分逸出时，选一种吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂增加的重量计算该组分的含量，在水质分析中，测定全固形物和溶解固形物就是采用这种方法
一、沉淀的生成
沉淀的生成是重量分析中的关键操作，沉淀是否完全直拉影响分析结果。
为了使被测组分沉淀完全，沉淀剂往往是过量的。
对于挥发性沉淀剂一般过量50％～100％，对于非挥发性沉淀剂一般过量20％～30％。
由于沉淀剂的过量，可以降低沉淀的溶解度，使被测组分沉淀更完全，这种现象称为同离子效应。
但是如果沉淀剂过量太多或加入其他电解质，沉淀的溶解度会增加，这种现象称为盐效应。
对于晶形沉淀,在沉淀时应在热溶液中进行。
慢慢加入沉淀剂,并不断搅拌,沉淀完全后,将沉淀连同溶液放置一段时间,小品粒会逐渐溶解,大晶粒继续长大。
这样操作,得到的沉淀纯净且颗粒大,易于洗涤和过滤。
对于非晶形沉淀,在沉淀时应在热溶液中快加沉淀剂,生成沉淀后不需陈化,趁热过滤。
二、沉淀的过滤和洗涤
过滤是使沉淀从溶液中分离出来的一种方法。
过滤常用的器皿有滤纸与漏斗、微孔玻璃坩埚三种。
1、滤纸和漏斗
滤纸和漏斗是过滤常用的物品。
滤纸分为定性滤纸和定量滤纸，在重量分析中使用定量滤纸。
这种滤纸经过盐酸和氢氟酸的处理。
灼烧后灰分极少（约为0.03～0.07mg），在分析中可能忽略不计，所以也叫无灰滤纸。
按照滤纸孔隙大小分为快速、中速和慢速滤纸三种。
使用时，要根据沉淀的性质不同来选用合适的滤纸，滤纸大小的选择决定于沉淀的体积。
一般要求沉淀的量不超过滤纸圆锥体高度的一半，否则不好洗涤。
沉淀重量法用的漏斗，滤纸的过应低于漏斗边缘5～15mm。
折叠滤纸时，先应将滤纸沿直径对折，在第二次对折时，应用干漏斗试一下，使滤纸仪形恰好和漏斗贴合。
滤纸折好后，应在三层厚的滤纸侧折角处撕去一个小角（用以过滤时擦拭烧杯中残留的沉淀），使滤纸和漏斗贴合紧密。
折好的滤纸放入漏斗后，可用的手指向漏斗颈部轻轻压紧，然后用少许蒸馏水润湿，并用洁净的玻璃棒直出滤纸与漏斗壁之间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗上。
用蒸馏水试滤，在漏斗项内应全部充满水形成水柱。
这样利用颈内水柱的重力作用，就能加速过滤。
若不能形成水柱，则用手堵住漏斗下口，稍稍掀超滤纸一边，用洗瓶向滤纸和漏斗之间的空隙处加水，使漏斗颈内充满水后，再压紧滤纸，松开手指看是否能形成水柱，如仍不能形成水柱，应采用更细一些的漏斗。
进行过滤时，通常采用“倾泻法”来进行操作。
倾泻法就是先过滤沉淀上部清液，然后再洗涤沉淀。
在过滤时，应注意观察滤液是否澄清，有无沉淀穿透或漏过现象，如发现异常，检查原因，重新实验。
2、古氏坩埚
古氏坩埚是底部有小圆孔并附有一块小筛板的瓷坩埚。
使用时，在坩埚底上先铺一层约厚1mm的用盐酸处理过且纤维较长的石棉，放上小筛板，再铺上少量细石棉，最后用水过滤直至滤液中不含漏下来的石棉纤维为止。
准备过滤层应在抽气备件下，倒入石棉浆（即较粗石棉纤维或细石棉纤维放入水中搅制成为浆状）。
抽滤装置与使用微孔玻璃过滤的装置相同，这类坩埚适用于沉淀需在100～200℃或更高的温度干燥时使用。
过滤和洗涤的操作是同时进行的，在洗涤过程中，为了使沉淀的溶解损失降低到不影响分析结果，常常加入少量沉淀剂于蒸馏水中作为洗涤剂。
洗涤沉淀时，先用适量的洗涤液将附着在烧杯内壁的沉淀冲至烧杯的底部，充分搅拌、洗涤，放置澄清后，用倾泻法洗进行过滤，每次将清液尽量倾出。
然后再加洗涤液于烧杯中，如此洗涤3～4次后，加入少量洗涤液，将沉淀搅拌并立即将沉淀和洗涤液一起沿着玻璃棒倾入漏斗中。
烧杯中剩有的沉淀可以将烧杯口倾斜向下抵住玻璃棒，用洗瓶中的洗涤液多次冲洗，使残留的沉淀全部转移到滤纸上。
假如还有少量牢固粘着的沉淀，则可用折叠滤纸时，撕下的小角来将粘附的沉淀擦下，一并放入漏斗中。
沉淀全部转移到滤纸上之后，应进一步对沉淀进行洗涤。
这时要从滤纸的边缘开始，旋转后往下洗涤，这样做即有利于沉淀的洗涤，也可以使沉淀集中至滤纸中心，有利于沉淀的包裹。
洗涤沉淀必须按“少量多次”的原则，即每次用少量的洗涤液，多洗几次，每次洗涤后尽量沥干。
一般情况下，洗涤8～10次就可以洗涤干净，沉淀的洗净与否，一般通过检查最后流出的滤液中是非否还有母液中的某种离子来确定。
三、沉淀的烘干和灼烧
沉淀的烘干和灼烧是获得沉淀称量形式的重要操作步骤。
通常把在250℃以下的热处理叫烘干，烘干的目的是除去沉淀中的水份，250℃以上至1200℃的热处理叫灼烧。
灼烧的目的是烧去滤纸，除去沉淀沾有的洗涤剂，将沉淀烧成符合要求的称量形式。
如用微孔玻璃坩埚或古氏坩埚过滤所得到的沉淀，只需按指定温度在恒温箱中干燥即可。
灼烧的温度时间，随沉淀的性质而守，但最后都应灼烧至恒重，即连续两次灼烧后所重量相差不超过0.2～0.4mg。
灼烧后的沉淀连同容器，应该稍冷后放入干燥器中冷却至室温，再进行称量。
容量分析法
一、滴定管的使用
滴定管是滴定时，准确测量标准体积用的仪器，分为酸式滴定管和碱式滴定管。
酸式滴定管下端带有旋塞，可以用来装酸性、中性氧化性溶液，但不可用来装碱性溶液，以免碱性溶液腐蚀玻璃旋塞而造成粘连，使滴定管无法使用。
在装配滴定管前应将滴定管洗涤干净，将旋塞内壁和塞体擦干，然后在塞体内，向一个方向转动旋塞，注意观察旋塞接触处是否呈透明状态，如发现转动不灵活或旋塞处出现纹路，表示凡士林涂的不够。
但凡士林也不可涂得太多，以免堵住旋塞上的通孔。
碱式滴定管的下端有一段橡皮管，橡皮管内有一粒稍大于管内径的玻璃球，以刚好堵住管中的液体不漏出为准，如有漏水现象时，可以更换玻璃球或更换玻璃或橡皮管。
碱式滴定管可以用来装碱性或中性溶液，但不可装有氧化性的溶液（如KmnO4溶液，AgNO3溶液等）
滴定管在使用前，应洗涤干净，并用欲装的溶液洗涤2～3次，以免装入的溶液被管壁上残存的水珠稀释，洗涤每次用5～10ml溶液，洗涤时双手横托滴定管并缓缓转动，使溶液洗遍全管内壁，然后从滴定管下端放出，冲洗出口。
装好试液的滴定管，要将下端出口处的气泡赶掉，对于酸式滴定管，可以转动旋塞并抖动滴定管下端气泡赶出，对于碱式滴定管，可以将滴定管稍稍倾斜，将橡皮管向上弯曲并捏挤管内玻璃球，使气泡从翘起的滴头排出，滴定管的读数正确与否
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