化验室设备操作文档格式.docx
《化验室设备操作文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化验室设备操作文档格式.docx（33页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
1.目的21
2.范围21
3.职责21
4.操作步骤21
5.注意事项23
SYD-6536型石油产品蒸馏试验器操作规程24
1.目的24
2.范围24
3.职责24
4.操作步骤25
5.注意事项25
PH计复合电极27
1.目的27
2.范围27
3.职责27
4.操作步骤27
5.标准缓冲液的配制29
6.注意事项29
7.电极的维护30
UV-2450型紫外分光光度计32
1.目的32
2.范围32
3.职责32
4.操作步骤32
5.注意事项34
DZF-6000型真空干燥箱35
1.目的35
3.职责35
4.操作步骤35
COD测定仪39
1.目的39
2.范围39
3.职责39
4.操作步骤39
5.注意事项39
雷磁PHSJ-3F操作规程41
1.目的41
2.范围41
3.职责41
4.操作步骤41
XY-8012型COD恒温加热器43
1.目的43
2.范围43
3.职责43
4.操作步骤43
5.注意事项44
马弗炉45
1.目的45
2.范围45
3.职责45
4.安装及操作步骤45
5.维护与注意事项46
克利夫兰开口杯式闪点仪48
1.目的48
2.范围48
3.职责48
4.克利夫兰开口杯式闪点仪方法与步骤48
康氏振荡器53
1.目的53
3.职责53
4.操作步骤53
5.康氏振荡器的维护保养54
可见分光光度计操作规程
1.目的
规范722N可见分光光度计的正确操作、维护、保养，延长其使用寿命和保证检测准确性。
2.适用范围
本规程适用于本公司使用的可见分光光度计。
3.使用说明
3.1.将光度计放置在平稳的工作台上，取下机身外罩，检查接地良好，电源电压在220V±
10％范围内，然后检查仪器样品室光路无遮挡。
3.2.工作环境要求：
温度5～35℃，相对湿度＜85％，光度计周围无强气流。
3.3.打开主机电源，光度计初始化后进行操作使用。
3.4.将比色皿架放在比色室内滑板上，选择所要的工作方式。
3.5.测试完成后，关闭主机电源，将比色皿清洗烘干待用，盖好机身外罩存放。
4.仪器的主要技术指标及规格
4.1.光学系统：
单光束、衍射光栅。
4.2.波长范围：
330～800nm。
.
4.3.光源：
钨卤素灯。
4.4.接受元件：
端窗式GD-31光电管。
4.5.波长精度：
±
2nm.
4.6.波长重现性：
≤1nm.
4.7.光谱宽带：
5nm.
4.8.杂散光：
≤0.5%（T）（在360nm处）.
4.9.吸光度测量范围：
0～1.999（A）.
4.10.浓度直读范围：
0～1999（A）.
4.11.光度精度：
①.透光度线性精度±
0.5％（T）.
②.吸光度精度±
0.004A（在0.5A处）.
③.透光度重现性0.5％（T）.
5.仪器的使用方法
5.1.使用仪器前，使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理，以及各个操作旋钮的功能。
在未接通电源前，应对仪器进行检查，电源线接线应牢固，通地要良好，各个调节旋钮的起始位置要正确，然后接通电源开关。
5.2.开启电源，指示灯亮，选择开关置于“T”，波长调至测试用波长。
仪器预热30分钟。
5.3.打开试样室盖，调节“0”旋钮，使数字显示为“0。
00”盖上试样室盖，将比色皿架处于蒸馏水校正位置，使光电管受光，调节透过率“100％”旋钮，使数字显示为“100。
0”
5.4.预热后，按（3）连续几次调整“0”和“100％”，仪器即可进行测定工作。
5.5.吸光度的测量：
按（3）调整仪器的“00.0”和“100％”后，将选择开关置于“A”，调节吸光度调零旋钮，使数字显示为“.000”，然后将被测样品移入光路，显示值即为被测样品的吸光度值。
6.注意事项
6.1.严禁非专业（指定）人员操作、装卸、修理光度计。
6.2.严禁跌落、剧烈颠簸或震动，为保证测试的准确性，避免室内照明太强和阳光直射。
6.3.严禁在高电磁场、高频波和有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀气体的环境中使用。
6.4.电扇不宜直接向仪器吹风，以免影响仪器的正常使用。
6.5.比色皿是玻璃器皿，易碎，操作时应轻拿轻放。
比色皿使用后即清洗干净。
6.6.使用前先打开开关预热30分钟。
6.7.注意光度计的使用环境要求，温度5~35℃，相对湿度<
85％，光度计周围无强气流。
6.8.发现异常，立即关断电源，拔出电源插头，并上报部门经理或设备管理员，采取相应措施。
7.维护保养
7.1.机身维护
7.1.1.预防碰撞、跌落、剧烈震动光度计。
7.1.2.稳固存放，避免阳光直射。
7.1.3.部件稳固，螺丝无松动现象。
7.1.4.电缆无破损。
7.2.能源维护。
使用后关闭机身电源开关，再切断供电电源。
7.3.功能检查
7.3.1.光度计在有效使用期内。
7.3.2.屏显、按键、打印机工作正常。
7.4.清洁维护
7.4.1.光度计整洁、美观，无脏污。
7.4.2.标识齐全、清晰、无脏污、脱落或翘角现象。
7.4.3.为了避免避免仪器积灰和沾污，在停止工作的时间里，用防尘罩罩住仪器，同时在罩子内放置数袋防潮剂，以免灯室受潮、反射镜镜面发霉或沾污，影响仪器日后的工作。
7.5.功能鉴定
7.5.1.仪器工作数月或搬动后以要检查波长准确度，以确保仪器的使用和测定精度。
7.5.2.仪器各项功能指标正常。
电阻炉操作规程
建立电阻炉操作规程。
2.范围
适用于电阻炉的使用
3.职责
QC检验员对本标准的实施负责。
4.操作步骤
4.1.将坩埚放入箱式电阻炉中，关上炉门。
4.2.旋转温度指示仪面部右下角螺钉，将温度指示调节仪之设定指针调整至所需工作温度位置。
4.3.合上电源，按动直键开关接通电源，此时，温度指示仪左边绿色指示灯亮。
4.4.待温度指示调节仪指示针升高至设定温度值时，在温度指示仪作用下，通过接触器使电炉断电，此时温度指示仪右边红色指示灯亮，炉温逐渐下降，开始计时，当温度指示针退离设定温度值时，在温度指示仪作用下，通过接触器又使电炉通电，此时温度指示仪左边绿色指示灯亮。
4.5.到规定时间后，按动直键开关，关上电源，再合上电源。
4.6.开启炉门，取出坩埚后，合上炉门。
5.注意事项
5.1.控制器的工作温度限于5~50。
5.2.热电偶不要在高温下聚然拔出以防止瓷件炸裂。
5.3.注意炉门开启结构，装卸料须谨慎。
5.4.带有碱性的物质，如碱、碱土、重金属的氧化物，以及熔点的碳酸盐等，在高温时对硅碳棒起氧化作用。
电热鼓风干燥箱操作规程
规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。
适用于电热鼓风干燥箱的使用。
4.1.设备型号：
BGZ-146
4.2.使用前先进行空箱试验。
4.3.调节旋钮选择温度，连接电源，开启电源开关，绿色指示灯亮，加热。
4.4.恒温后放试样，烘干，断电，取样。
5.注意事项
5.1.干燥箱应安放平稳，防止震动和腐蚀。
5.2.放入试样重量不应超过搁板负重（15kg）。
5.3.严禁烘易燃、易爆、易挥发的物品。
5.4.箱内外保持清洁。
5.5.恒温时旋钮所指刻度不一定是实际所需温度，实际温度按照仪表和温度计显示的数值判断。
气相色谱操作规程
本操作规程适用所有的该型号的分析仪器。
4.1.仪器的开启。
4.1.1.接通电源（在仪器全关闭状态）。
4.1.2.接通载气，氮气钢瓶连接仪器的压力表压力应在0.5以上。
4.1.3.打开氢气和空气发生器的开关。
4.1.4.打开仪器控制按钮，仪器自检并自动打开柱温箱加热器，
4.1.5.调用化学工作站，双击工作站快捷键，电脑自动与仪器联机。
4.2.分析方法的编辑。
4.2.1.在工作站MethodandRunControl状态下，单击Method菜单,选择“Editentiremethod”子菜单,进入方法编辑状态。
4.2.2.进入EditMethod画面，单击OK，在Methodcomments下的框中输入对方法的描述，单击OK。
进入SelectInjectionSource/Location画面，如果是手动进样在选项中选Manual，自动进样选GCInjector，继续向下选择Front，Back，Dual，单击OK。
4.2.3.进入InstrumentEdit画面，出现参数设置菜单。
单击“Inlets”画面，在Mode中选择分流方式，Gas中选择载气，Heater中填入汽化室温度，Ratio中填入分流比并在左框中选定，在右方方框中选择前后口。
单击“Columns”画面，在Column选择1或2号色谱柱，Mode中选柱流量恒流或恒压方式，同时在下框中输入压力或流量的设定值（注意：
1和2号色谱柱都要有载气通过，流量≥0.2）。
点击右方Change，出现ChangeColumn1菜单,在其中选择相应的色谱柱。
单击“Over”画面，输入程序升温的各项参数。
单击“Detectors”画面，输入检测器温度，氢气、空气及尾吹气体的设定流量，在参数前的小框点中。
右方框中设置前后口。
单击“Signals”画面，选中Det，选中需要保存的谱图。
单击“Options”画面，选1#色谱柱在前口，2#在后口。
单击OK。
4.2.4.出现菜单继续单击OK，回到初始界面。
点击Method菜单中SaveMethodAs在Name中输入方法名，单击OK，完成方法的保存。
4.2.5.做样前应调用分析方法，在工作站主画面“File”菜单下，选“Load”子菜单中的“Method”激活方法。
4.2.6.仪器进入备用状态，仪器显示屏此时显示“Ready”。
此时可以进行样品分析。
4.3.样品信息编辑
手动进样，在“Methodandruncontrol”状态下单击“Runcontrol”，选择“Sample-info”进行样品信息编辑，单击白色方框后，在框内输入操作者姓名，单击“Prefix/counter”前的O，确定样品数据存盘方式，在Samplename中输入样品名称，如果进行外标分析，在Sampleamount中输入样品的浓度，如进行内标分析，还要在ISTDAmount内输入内标物浓度。
在Comment中输入样品批号等信息，单击OK待系统平衡后，用进样针吸取样品扎入。
拔针后同时按“Start”，仪器开始运行，工作站开始采集数据。
4.4.数据处理
分析完毕后，谱图会自动保存。
单击View菜单，选择Dataanalysis进入，在Dataanalysis状态下，单击File菜单，打开Loadsignal，选择所需谱图。
4.4.1.如果是归一化分析，点击在Filename下打开Graphics菜单，选择Signaloption，在Ranges选项中选择适当屏幕尺寸，点击Integration，打开IntegrationEvents，选择合适的积分参数，确认后积分，直接打出谱图。
4.4.2.如果是内外标分析，单击Calibration菜单，点击Newcalibrationtable选项，进入Calibrate编辑画面。
单击Level右侧的白色方框，输入1，进入1级校正，单击OK，进入Calibrationtable画面，选择overview，进入1级校正表的编辑。
单击组份的单元格，使其变成兰色，输入组份含量和名称，如果是内标定量，还要输入内标物的浓度，并将ISTD选为YES，伴随组份含量的输入，Calibrationtable右侧的坐标会给出响应的一级校正曲线，单击OK完成。
在Loadsignal中的Filename中调用下一张谱图在Calibration中选择Calibrate点击Average选中，点击OK，完成同一样品的平均校正曲线表。
调用待测样品谱图，将Report下的Specifyreport中的calculate项选为ESTD%（内标为ISTD%），样品含量会直接输出。
4.5.数据保存
单针进样：
所有单针谱图保存在工作站目录下E:
\GC-7890\2009年谱图（2009为年份），每年需更改年份\进样口代码（其中F代表前口，B代表后口）+流水号。
4.6.关机
仪器使用完毕，将OFF方法调用出来，平衡后关闭主机电源，化学工作站，最后关闭空气、氢气发生器开关及氦气阀。
5.1.实验室温度应保持在18-22℃。
不要尝试改变空调温度设置！
5.2.每日实验结束后，打扫桌面与地面，保持实验室整洁卫生。
5.3.每日实验结束后，记录当天的仪器使用情况于每台仪器相应的《精密仪器使用记录本》上，包括仪器使用经过、出现的问题和解决方案以及特殊记事，并签上操作者的名字。
5.4.如有仪器故障发生，应及时报告实验室仪器管理人员。
5.5.确保柱内时刻通载气，点火前必须保证氮气流速正常（FID要在温度大于150℃才可以点火）。
5.6.仪器GC-01和GC-02装有FID检测器。
近窗的仪器GC-03装有ECD和NPD两种检测器。
使用前确认色谱柱连接正确。
5.7.刚开机时气体压力可能不正常。
只有当检测器温度升至150℃以上时，才会恢复正常。
如发出警报，请找仪器管理人员调试。
5.8.当一次程序运行完毕后，须让色谱柱在高温下老化10分钟左右，至基线平稳即可，以保证消除上次残留。
5.9.更换色谱柱后，要在工作站中选中相应的色谱柱，如工作站内没有，可编辑添加。
5.10.除温度外，其他参数不能确保正确时，请不要任意修改，要向仪器管理人员咨询，确定正确再修改，否则可能要成仪器运转故障。
5.11.NPD不需点火，但需要空气和氢气。
5.12.钢瓶及减压阀要经常检漏。
5.13.使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。
5.14.氢气发生器要经常检查水位，更换干燥剂，长时间不使用要更换去离子水。
5.15.钢瓶总压低于2.0MP时，更换新钢瓶。
5.16.定期更换进样口处的进样垫（一般进样六七十次就需更换）
5.17.进样口内的玻璃衬管要定期清洗，石英棉要及时更换。
5.18.不用的进样口和检测器要用死堵堵好。
5.19.色谱柱的老化：
接进样口，不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度要高于平时使用温度20度以上而低于柱子的最高使用温度。
老化时间不低于1.5小时。
载气流速应与测定样品时保持一致。
电子分析天平操作规程
适用于电子分析天平的使用。
4.1.安装和调节水平：
将天平放置在操作位置，在天平后部调节水平旋钮，使天平水平泡到中央位置。
4.2.接通电源：
按电源开关键，预热20分钟。
4.3.称量：
先快速按一下回零键，显示回零，将样品置于称盘上，当读数稳定时，读取称量值。
4.4.关机：
按住电源键直到显示屏出现OFF后松开。
4.5.清理实验台并将药品及称量器材（洗涤后）放回远处。
5.1.称量时注意勿设错重量单位。
5.2.称量物重量切勿超过天平量程。
5.3.使用完后立即擦拭净天平。
5.4.天平应放置在牢固平稳水泥台或木台上，室内要求清洁、干燥及较恒定的温度，同时应避免光线直接照射到天平上。
5.5.称量时应从侧门取放物质，读数时应关闭箱门以免空气流动引起天平摆动。
前门仅在检修或清除残留物质时使用。
5.6.电子分析天平若长时间不使用，则应定时通电预热，每周一次，每次预热2h，以确保仪器始终处于良好使用状态。
5.7.天平箱内应放置吸潮剂（如硅胶），当吸潮剂吸水变色，应立即高温烘烤更换，以确保吸湿性能。
5.8.挥发性、腐蚀性、强酸强碱类物质应盛于带盖称量瓶内称量，防止腐蚀天平.
6.维护与保养
6.1.分析天平应按计量部门规定定期校正，并有专人保管，负责维护保养。
6.2.经常保持天平内部清洁，必要时用软毛刷或绸布抹净或用无水乙醇擦净。
DNJ-1旋转粘度计操作规程
规范DNJ-1旋转粘度计操作规程的正确操作、维护、保养，延长其使用寿命和保证检测准确性。
本规程适用于本公司使用的旋转粘度计。
4.1.准备被测液体，置于直径不小于70mm高度不小于130mm的烧杯或直筒形容器中，准确地控制被测液体温度。
4.2.将保护架装在仪器上。
4.3.将选配好的转子旋入轴连接杆。
旋转升降旋钮，使仪器缓慢地下降，转子逐渐浸入被测液体中，直至转子液面标志和液面平为止，再精调水平。
接通电源，按下指针控制杆，开启电机，转动变速旋钮，使其在选配好的转速档上，放松指针控制杆，待指针稳定时可读数，一般需要约30秒钟。
当转速在“6”或“12”档运转时，指针稳定后可直接读数。
当转速在“30”或“60”档运转时，待指针稳定后按下指针控制杆，指针转至显示窗内，关闭年预案进行读数。
注意：
按指针控制杆时，不能用力过猛。
可在空速转时练习掌握。
4.4.当指针所指的数值过高或过低时，可变换转子和转速，务必读数约在30~90格之间为佳。
4.5.使用0号转子和低粘度液测试附件可按下列步骤操作。
4.5.1.将0号转子装在连接螺杆上。
4.5.2.将固定套管套入仪器底部圆筒上，并用套管固定螺钉拧紧。
4.5.3.配用有底外试筒时，应在外筒内注入20~25ml的被测液体后再按下列步骤操作。
配用无底外试筒时，可直接按下列步骤操作。
4.5.4.将外试筒套入固定套筒并用试筒固定螺钉予以拧紧，旋紧时必须注意试筒固定螺钉之锥端旋入外试筒上端之三角形槽内。
控制好被测液体温度即可进行测试。
4.5.5.当外试筒和转子浸入液体时，以固定套筒的红色作为液面线。
4.6.量程、系数、转子及转速的选择：
4.6.1.先大约估计被测液体的粘度范围，然后根据量程表选择适当的转子和转速。
4.6.2.当估计不出被测液体的大致粘度时，应假定为较高的粘度，试用由小到大的转子和由慢到快的转速。
4.6.3.系数：
测定时，指针在刻度盘上指示的读数必须乘上系数表上的特定系数才为测得的绝对粘度。
公式：
η=k·
α；
式中：
η=绝对粘度；
k=系数；
α=指针所指示读数（偏转角度）
4.6.4.量程表
量转
程速
转子
60
30
12
6
1
100
200
500
1000
2
2500
5000
3
2000
4000
10000
20000
4
50000
100000
4.6.5.系数表
转速系数
5
10
25
50
20
40
4.6.6.频率误差的修正：
当试用电源频率不准时，可按下面公式修正。
名义频率实际粘度=指示粘度/实际频率
5.主要技术指标
测定范围：
10~100000mPa•s
转子规格：
1、2、3、4号四种转子
转速：
6转/分、12转/分、30转/分、60转/分
测量误差：
5%
电源：
220V50Hz
外形尺寸：
300×
450（mm）
净重：
1.5kg（不包括支架）
6.1.本仪器适用于常温环境下使用。
6.2.仪器必须在指定频率和电压允许范围内测定，否则会影响测量精度。
6.3.尽可能利用支架固定仪器测定。
如手持操作则应保持仪器稳定和水平。
6.4.装卸转子时应小心操作，装拆时应将连接螺杆微微抬起进行操作，不要用力过大，不要使转子横向受力，以免转子弯曲。
6.5.装上转子后不得将仪器侧放或倒放。
6.6.一定要在电机运转时变换转速。
6.7.连接螺杆和转子连接端面及螺纹处应保持清洁，否则将影响转子的正确连接及转动时的稳定性。
6.8.仪器升降时应用手托住仪器，防止仪器自重坠落。
6.9.每次使用完毕应及时取下转子进行清洗（不得在仪器上进行转子清洗），清洗后要妥善安放转子。
6.10.装上转子后不得在无液体的情况下“旋转”以免损坏轴尖。
6.11.不得随意拆动调整仪器零件，不要自行加注润滑油。
6.12.仪器搬动和运输时应用橡皮筋将指针控制杆圈住，并套上黄色保护帽托起连接螺杆，拧紧帽上螺钉。
6.13.悬浊液、乳浊液、高聚物及其他高粘度液体中很多都是“非牛顿液体”，其表观粘度随其变速度和时间变化而变化，故在不同的转子、转速和时间下测定，其结果不一致是属于正常情况，并非仪器不准（一般非牛顿液体的测定应规定转子、转速和时间）。
6.14.做到下列各点能测得较精确的数值：
6.15.精确地控制被测液体的温度；
6.16.将转子以足够长的时间浸于被测液体同时进行恒温，使其能和被测液体温度一致；
6.17.保证液体的均匀性；
6.18.测定时尽可能将转子置于容器中心；
6.19.防止转子浸入液体时有气泡附粘于转子下面；
6.20.变换转子或转速使刻度圆盘上的读数偏高些；
6.21.使用保护架进行测定；
6.22.保证转子的清洁；
6.23.电源频率不准时按修正公式修正；
6.24.严格按照使用规则进行操作。
SDY-2122B型石油产品微量水分试验器操作规程
工作原理
卡尔—菲休试剂同水的反应为
I2+SO2+3C5H5N+H2O-2C5H5N·
HI+C5H5N·
SO3
C5H5N·
SO3+CH3OH-C5H5N·
HSO4CH3
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化碳的吡啶，甲醇等混合而成，把样品加入到试剂中，在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应，根据法拉第定律，碘与电量成正比地产生出来。
在电解过程中，电解反应如下
升级会员 