精品精馏化工实训装置文档格式.docx

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2.4制定开车步骤、编好岗位操作规程、制定操作记录表格的训练；

表2-1精馏实训数据记录表

采集时间（min）

塔顶温度（℃）

第二块板温度（℃）

第三块板温度（℃）

第四块板温度（℃）

第五块板温度（℃）

第六块板温度（℃）

第七块板温度（℃）

第八块板温度（℃）

第九块板温度（℃）

第十块板温度（℃）

第十一块板温度（℃）

第十二块板温度（℃）

第十三块板温度（℃）

第十四块板温度（℃）

塔釜气相温度（℃）

塔釜液相温度（℃）

回流液温度（℃）

冷却水入口温度（℃）

冷却水出口温度（℃）

进料温度（℃）

再沸器加热电压（V）

再沸器液位（mm）

塔釜压力（KPa）

塔顶压力（KPa）

填表人：

填表日期：

表2-2筛板精馏塔稳定条件下数据表

全回流

部分回流

塔釜温度（℃）

加热电压（V）

釜液位（mm）

回流泵频率（Hz）

出料泵频率（Hz）

进料流量（L/h）

塔顶样品温度（℃）

酒精计读数

塔釜样品温度（℃）

进料样品温度（℃）

2.5冷凝系统水量及回流温度调节技能训练。

检查精馏塔塔顶冷凝器冷却水管路是否正常，打开冷却水流量调节阀VA123检查水流量是否达到实训要求（1m3/h）。

检查回流液温度计是否安装好，在仪表盘面上温度显示的是否正确。

2.6原料液浓度配置与流量的调节技能训练；

了解掌握原料液的配比、检查原料液浓度和调节进料量的操作。

按照操作要求，进行与进料相关的练习。

（1）混合原料液操作

1）打开原料罐V105的放空阀VA134、回原料罐V105的回流阀VA131及再沸器E103放料阀VA147，关闭其他所有阀门。

2）用变频调速器缓慢启动进料泵P104，将塔釜及再沸器E103原料打入原料罐V105。

3）塔釜及再沸器E103放空后，关闭塔釜放空阀VA122和再沸器E103放料阀VA147，并且将塔顶出料罐V103放料阀VA137和塔顶出料罐V103放空阀VA113打开，将塔顶出料罐V103进行放空。

4）塔顶出料罐V103放空后，关闭塔顶出料罐V103放空阀VA113、放料阀VA137，打开塔釜出料罐V104的放料阀VA148，将塔釜出料罐V104的原料放回原料储罐V105。

5）待塔釜出料罐V104放空后，关闭塔釜出料罐V104放料阀VA148，打开原料罐V105下的出料阀VA144，利用进料泵将原料在原料储罐V105中进行充分混合。

（2）测量原料浓度：

混合3到5分钟后，我们进行取样：

打开原料储罐V105的取样阀VA149，拿100毫升三角瓶进行取体积大于50ml，盖好橡皮胶塞，用酒精计分析后，按照规定的浓度配好原料。

（3）调节进料量：

打开塔身进料板位置上的阀门VA121、回原料罐V105的回流阀VA131、塔釜放空阀VA122和原料罐V105下的出料阀VA144，调节相应的转子流量计进行流量的调整，观察转子是否好用，有无卡住。

2.7精馏塔开、停车操作技能训练；

认识并掌握精馏生产过程中的开、停车操作。

根据内容要求，对精馏装置的开、停车进行相应的操作练习。

（1）精馏装置开车操作

1）打开回原料罐V105的回流阀VA131和原料罐V105下的出料阀VA144，关闭其他所有阀门，进行原料液的循环混合。

打开原料液取样阀VA149从原料液取样点取样分析原料组成（原料体积浓度一般控制在15%至20%）。

2）该精馏塔有13个进料位置，根据实验要求，选择进料板位置，打开阀门VA121（进料板位置，可以更改）、原料罐V105的放空阀VA134、回原料罐V105的回流阀VA131、塔釜放空阀VA122和原料罐V105下的出料阀VA144，关闭其它进料管线上的相关阀门。

3）打开仪表柜总电源。

设定进料温度控制TIC101值45℃，关闭塔顶冷凝罐下的阀门VA102。

4）打开计算机，双击屏幕桌面上的“精馏实验”图标进入软件，登陆系统后，启动进料泵P104。

5）打开转子流量计F102下的阀门VA115，逐渐关闭回原料罐V105的回流阀VA131，将进料流量调整到所需位置。

6）当塔釜液位指示LIC101达到350左右时，关闭进料泵，同时关闭塔身进料板位置上的阀门VA121、塔釜放空阀VA122。

塔釜液位指示计LIC01低于200mm时报警，高于530。

7）打开再沸器E104的电加热开关，加热电压调节至100V（由于塔釜及再沸器的容积比较大开始加热电压可以调到200-220V），加热再沸器内液体。

8）待精馏塔第3块板温度TI105温度达到70时，打开冷却水入口阀VA123，将冷却水流量计F103调整到500L/h，接通塔顶冷凝器E101和塔釜冷凝器E104的冷却水，使塔顶蒸汽冷凝为液体，流入塔顶回流罐V101。

9）通过塔釜上方和塔顶的观测段，观察液体加热情况。

当液体开始沸腾时，注意观察塔内气液接触状况。

10）当塔顶塔顶回流罐V101有冷凝液流入时，调节加热电压控制在100-150V左右，打开回流泵P101，回流泵自动控制液位直到稳定为止，

进行全回流操作。

11）随时观测塔内各点温度、压力、流量和液位的变化情况，每五分钟记录依次数据（填写表3-2仪表数据表）。

12）当塔顶温度TI102保持恒定一段时间（15分钟）后，在塔釜和塔顶的取样点AI101、AI104位置分别取样分析（填写表3-3精馏塔数据表）。

开车过程发生异常现象，必须及时报告指导教师进行处理。

（2）精馏装置停车操作

1）关闭塔内进料流量，关闭再沸器E103的加热电压开关。

2）注意观察塔内情况，待塔顶塔顶回流罐V101没有冷凝液流入时，关闭回流泵P101。

3）没有蒸汽上升后，关闭冷却水入口阀VA123，切断塔顶冷凝器E101和塔釜冷凝器E104的冷却水。

4）关闭仪表柜总电源，退出软件，关闭计算机。

5）清理装置，打扫卫生。

2.8塔釜再沸器加热量的控制技能训练；

认识并掌握精馏生产过程中塔釜再沸器加热量控制的操作。

根据内容要求，对塔釜再沸器加热量控制的操作进行练习。

（1）当塔内出现液泛现象（塔顶压力PIC101与塔釜压力PI102之差逐渐增大），或全回流时塔顶冷凝液没办法全部经回流泵回流时，我们需要将加热电压减小，以保证全塔的正常操作。

具体操作是：

在实验软件中点击再沸器加热电压EIC101的调节框，将输入电压降低，减小至全塔正常运行为止。

（2）当塔内出现漏液现象，或塔顶回流罐内没有回流液时，我们需要将加热电压增大，以保证全塔的正常操作。

在实验软件中点击再沸器加热电压EIC101的调节框，将输入电压升高，增大至全塔正常运行为止。

2.9塔釜液位测控技能训练；

认识并掌握精馏生产过程中对塔釜液位进行控制的操作。

根据内容要求，对塔釜液位进行控制的操作练习。

（1）当塔釜液位高于指定位置时，我们打开再沸器E103放料阀VA147、塔釜放空阀VA122和塔釜出料罐V104

的出料阀VA148和阀门VA150，将塔釜内多余物料放出。

（2）塔釜液面到达指定位置时，关闭以上所述的四个阀门（VA147、VA122、VA148和VA150）。

（3）当塔釜液位低于指定位置时，我们打开塔身进料板位置上的阀门VA121、原料罐V105的放空阀VA134、回原料罐V105的回流阀VA131、塔釜放空阀VA122和原料罐V105下的出料阀VA144，关闭其它进料管线上的相关阀门。

（4）打开仪表柜总电源。

打开计算机，双击屏幕桌面上的“精馏实验”图标进入软件，登陆系统后，将进料泵频率SIC104设定为30.00Hz，启动进料泵P104。

打开转子流量计F102下的阀门VA115，逐渐关闭回原料罐V105的回流阀VA131，将进料流量调整到所需位置。

（5）当塔釜液位指示LIC101达到制定位置时，关闭进料泵，同时关闭塔身进料板位置上的阀门VA121。

2.10全回流条件下精馏塔稳定性分析与判断技能训练；

（1）全回流塔顶冷凝液回流量的稳定：

即塔顶回流泵P101频率固定，且塔顶回流罐V101内的液面基本不再变化。

（2）精馏塔内温度曲线的稳定：

进入实验软件，我们点击“温度曲线”，在界面中查看所有温度曲线，并且观察灵敏板曲线的分布状况。

（塔顶温度曲线和待塔顶温度曲线、回流液温度曲线，都趋于水平直线）。

（3）以上两种情况都同时出现，我们则判断此时为全回流操作中全塔稳定。

2.11连续进料下部分回流操作技能训练；

当我们全回流操作稳定以后，我们进行连续进料下部分回流操作：

（1）打开塔身进料板位置上的阀门VA121、原料罐V105的放空阀VA134、回原料罐V105的回流阀VA131、塔釜放空阀VA122和原料罐V105下的出料阀VA144，关闭其它进料管线上的相关阀门。

（2）将进料泵频率SIC104设定为30.00Hz，启动进料泵P104。

（3）打开转子流量计F101，逐渐关闭回原料罐V105的回流阀VA131，将进料流量调整到所需流量（建议为10L/h）。

（4）计算回流比（建议为：

2：

1）。

根据全回流操作可以观察出回流量大概为8L/h（通过观察回流的转子流量计可以看出），从而计算出出料和回流的流量。

进入实验软件，将采出泵P102频率设定为9（可以调节采出的转子流量计开度调节出料量）。

，设定V101塔顶回流罐LIC102的数值设为100，此时出料，直至液面稳定。

稳定一段时间后，记录相关数据。

2.12进料预热系统调节技能训练；

根据部分回流进料温度的要求，调整预热器操作训练。

（1）打开塔身进料板位置上的阀门VA121、原料罐V105的放空阀VA134、回原料罐V105的回流阀VA131、塔釜放空阀VA122和原料罐IV105下的出料阀VA144，关闭其它进料管线上的相关阀门。

（2）打开计算机，双击屏幕桌面上的“精馏实验”图标进入软件，登陆系统后，将进料泵频率SIC104设定为30.00Hz，启动进料泵P104。

（3）打开转子流量计F101，逐渐关闭回原料罐V105的回流阀VA131，将进料流量调整到所需流量（建议为6L/h）。

单击实验软件中的TIC101，将预热器的温度设定在所需温度（即：

60.0℃）。

打开进料加热开关。

2.13精馏塔内压力系统的调节技能训练；

（1）关闭所有阀门。

检查原料罐V105、塔釜出料罐V104的加料口是否进行密封（用手拧进料口的盖子，观察其是否可以拧动。

可以动即没有进行密封），如果没有密封，应用管子钳将灌口盖子拧紧。

（2）双击屏幕桌面上的“精馏实验”图标进入软件，登陆系统后，设定塔顶真空度为：

-5.0KPa，启动真空泵，观察是否能够控制在指定的负压范围（即软件上“PIC101”是否围绕-5.0KPa波动。

一直增大或减小，都不是正常现象）。

2.14回流罐液位自动控制技能训练；

回流罐采用耐热玻璃制成便于观测，塔顶回流的液体进入回流罐，回流罐下面接回流泵和出料泵，回流量和出料量由变频调速器控制泵的转速达到控制流量的目的。

为了使物料衡算进入回流罐的液体和出去的应相同，必须保持回流罐液位恒定。

全回流实训时，当塔顶冷凝器有液体出显示，在液位控制仪LIC102设定回流罐液位为100mm，启动回流泵，用变频调速器控制回流罐液位。

回流量在8m3/h左右。

部分回流实训时，在全回流回流罐液位稳定时缓慢打开出料泵出料量在2--3m3/h左右。

（2.15间歇精馏恒回流比操作技能训练；

间歇精馏恒回流比操作是在全回流稳定的情况下按照一定的回流比（2—4）进行操作。

时刻注意塔体内温度变化。

2.16间歇精馏恒组成操作技能训练；

间歇精馏恒组成操作是在全回流稳定的情况下按照一定的回流比（2—4）进行操作。

当塔体灵敏板温度升高时应逐渐减小出料量，加大回流比确保塔顶组成保持稳定。

2.17精馏塔减压系统控制和操作技能训练；

检查真空系统的工作情况。

按照操作要求，进行对精馏塔的真空系统进行密封，并且进行试压练习。

检查原料罐V105、塔釜出料罐V107的加料口是否进行密封（用手拧进料口的盖子，观察其是否可以拧动。

如果出现异常，请及时停止试压操作，并且通知老师处理。

2.18减压精馏塔全回流操作技能训练；

按照上面2.17操作建立起真空系统后打开加热开关，用电加热器加热再沸器内的液体，按照2.10操作规程进行全回流操作。

实训时注意观察塔内压力、温度变化，发现异常请报告老师。

2.19精馏岗位化工仪表操作技能训练（转子流量计、差压变送器、热电阻、液位计、压力表、回流比控制器、数字显示仪表的使用；

仪表联动调节）；

（1）流量计（转子流量计）

（2）压力、液位测量（差压变送器

、压力传感器、压力表、真空表、磁翻转液位计、玻璃管液位计）

（3）热电阻温度计

（4）AI数字显示仪表

（5）变频调速器

2.20全回流和部分回流条件下总板效率的测定技能训练；

分别在全回流和部分回流稳定条件下从塔顶（AI101）、塔底（AI104）、进料取样口（AI102）用100ml的三角瓶取样品60ml左右，用酒精计分析测量样品浓度。

本实验采用三支组酒精计来测量乙醇与水二元物系的乙醇含量，分别是0-40、40-70、70-100，可以测量样品温度在40℃以下乙醇的体积分数。

另盒内装有温度计一支（量程为0-50℃）。

附带酒精计温度浓度换算表一本。

测量首先检查酒精计是否有破损，有破损尽快跟老师更换。

然后将样品倒入50ml的量筒内（塔顶样品可以直接测量，塔釜由于温度过高，要冷却至40℃以下）。

塔顶由于乙醇浓度比较高酒精计要用量程为70-100，在盒内取出70-100的酒精计，轻轻放入装好样品的量筒内，待酒精计稳定后，读酒精计刻度与样品液面的凹液面为准，记录好刻度拿出酒精计用干净的毛巾擦拭干净放入盒内，然后把温度计放入量筒内读取样品温度并记录。

以测得的温度和刻度在酒精计温度浓度换算图2-1中查取乙醇的20℃体积分数。

那么乙醇所占的质量分数为：

W=ρ乙醇V乙醇/[ρ乙醇V乙醇+ρ水（1-V乙醇）]

图2-1酒精体积浓度换算表

2.21精馏岗位计算机远程控制操作技能训练。

（用现场控制台仪表和计算机对精馏塔进行监控）。

（1）启动计算机，进入windows后，双击桌面文件“筛板精馏操作实训”图标，进入“筛板精馏实训计算机控制程序”（如图2-2界面图）点击界面，进入主程序。

图2-2界面图

（2）进入主程序后，进行相关操作，见（图2-3主程序界面图1）中，红色线框内为开关，绿色框内为调整数值输入框，点击后见（图2-4主程序界面图2），输入所需的数值后按“确定”键，输入数值被写入。

我们点击“监控曲线”进行查看塔体温度曲线（图2-5、2-6显示塔体温度曲线），点击“塔顶压力曲线”查看压力曲线（图2-7压力曲线）。

图2-3主程序界面图1

图2-4主程序界面图2

图2-5点击塔体温度曲线

图2-6显示温度曲线

图2-7压力曲线

第三节精馏生产工艺过程：

3.1带有控制点的工艺及设备流程图：

图3-1-1筛板精馏工艺流程图

3.2精馏实训装置面板图，如图3-2所示；

图3—2—1筛板精馏实训装置面板图

3.3设备一览表

表3-1设备一览表

设备位号

名称

规格型号

数量

V101

塔顶回流罐

φ50×

650

1

V102

真空缓冲罐

φ45×

160

V103

塔顶出料罐

φ210×

500

V104

塔釜出料罐

φ900×

230

V105

原料罐I

φ500×

700

V106

塔顶产品取样罐

V107

塔顶回流取样罐

E101

塔顶冷凝器

φ160×

900

E102

进料预热器

260

E103

再沸器

φ400×

270

E104

塔釜冷凝器

530

T101

板式精馏塔

主体不锈钢，Ф76；

共14块塔板塔釜：

不锈钢塔釜Ф200×

600mm

P101

回流液泵

16CQ-8P；

380V；

0.18KW

P102

出料采出泵

P103

真空泵

YS7124；

550W

P104

进料泵

TI101

回流液温度

PT100铂热电阻，精度等级:

B级

TI102

塔顶气相温度

TI103—TI115

第2--14块

塔板温度

TI126

冷却水入口温度

TI127

冷却水出口温度

TI116

塔釜气相温度

TI117

塔釜液相温度

TIC101

进料温度

LIC101

再沸器液位控制

AI501FS，磁翻转式液位计

EIC101

再沸器加热电压

AI519FS

PI101

真空缓冲罐压力

就地显示仪表

PI102

塔釜压力

远传仪表，AI501FS

PIC101

塔顶压力

LI102

塔釜出料罐液位

耐压石英液位计

LI103

原料罐液位

LI104

塔釜液位控制

磁翻转液位计

SIC101

回流泵频率

　SV300；

1.5KW

SIC102

采出泵频率

SIC103

真空泵频率

SIC104

进料泵频率

3.4精馏生产工艺：

精馏操作的原料液为乙醇-水（10-15%）的混合液，经分离后塔顶馏出液为高纯度的乙醇产品，塔釜残液主要是水和少量乙醇组分。

如图3-1所示，V105原料罐内原料液由离心泵输送经转子流量计F101控制流量后，从精馏塔T101的第14块塔板进料。

在进料板上与自塔上部下降的回液体汇合后，逐板溢流，最后流入塔底再沸器中。

在每层板上，回流液体与上升蒸汽互相接触，进行热和质的传递过程。

塔顶蒸汽经冷凝器E101冷凝后为液体后进入回流罐V101；

回流罐V101的液体一部分由回流泵P101作为回流液，被送回精馏塔T101的塔顶层塔板，另一部分则为产品，其流量由变频器SIC101控制。

精馏塔T101的操作压力是由塔顶压力PIC101控制。

塔釜液体的一部分经再沸器E103回精馏塔，另一部分由电磁阀VA138作为塔底采出产品。

电磁阀VA138和LIC101构成串级控制回路，调节精馏塔的液位。

再沸器用电加热棒加热，加热量由EIC101控制。

第四节精馏生产过程工艺参数测量和控制技术：

4.1塔釜加热电压控制：