分析实验习题解.docx

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分析实验习题解

实验一阳离子第一组（银组）的分析

思考题：

1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？

若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？

答：

在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。

若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。

2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？

+2+不存在，而,Hg答：

向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag22+2+-12+将不在第Pb,或温度较高时，不存在，因为当试液中Pb的浓度小于1mg?

ml不能说明Pb一组沉淀，而进入第二组。

3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？

答：

如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水-发生氧化还原反应，使解进入第一组，达不到分离的目的。

另外具有氧化性阳离子将与I这些离子的浓度降低不能鉴出。

实验二阳离子第二组（铜锡组）的分析

思考题：

1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？

2+将生成ZnS第三组阳离子Zn沉淀进入第二组。

答：

沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。

若酸度偏高时，本组的Cd

-1HCl酸度，然后再0.6mol·L2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至-1?

0.2mol·稀释一倍，使最后的酸度为L-12+的硫化物完全沉淀需在,CdHCl酸度下0.6mol·答：

因As（III）的硫化物完全沉淀需在L-1HClL酸度下。

因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，0.2mol·-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为L0.6,所以在调节酸度时先调至mol·0.2

1

-1。

Lmol·3.以TAA代替HS作为第二组组试剂时，为什么可以不加HO和NHI?

4222答：

以TAA代替HS作为第二组组试剂时，因TAA在90℃及酸性溶液中，可在沉淀2时间内将As（V）还原为As（III），故不需另加NHI。

另因TAA在碱性溶液中加热时，可生成4一部分多硫化物，多硫化物具有氧化性，可将Sn（II）氧化为Sn（IV），故不需要加HO。

224.已知某未知试液不含第三组阳离子，在沉淀第二组硫化物时是否还要调节酸度？

-1,在此酸度下，本组大部分离子不能0.6mol·L答：

因As（III）的硫化物完全沉淀酸度需-12+的硫化物沉淀完全，但Cd0.2mol·若酸度在低于LAs（III）时，本组完全生成硫化物沉淀，的硫化物不沉淀，因此未知液若不含第三组阳离子时，为了使第二组阳离子沉淀完全，还需要调节酸度。

5.设原试夜中砷、锑、锡高低价态的离子存在，试说明它们在整个体系分析过程中价态的变化。

答：

在用HCl沉淀第一组阳离子时，砷、锑、锡的高低价离子均以阴离子存在，也有,Sb（V）也被还原为Sb（III）。

作沉淀剂时，As（V）被还原为As（III）少量简单阳离子。

在用TAA被铁，Sn（IV）。

在鉴定时，Sb（III）被锡还原为Sb而Sn（II）被溶液中的多硫化物氧化为Sn（IV）2+氧化为Sn（IV）。

又被Hg还原为Sn（II），Sn（II）

阳离子第三组（铁组）的分析实验三思考题：

1.在系统分析中，沉淀本组离子时可否用NaS代替（NH）S？

242答：

在系统分析中不能用NaS代替（NH）S，因NaS的碱性比（NH）S的碱性强。

若2222442+就要沉淀进入本组沉淀中。

MgpH=10.7时第四组的2.用（NH）S或TAA沉淀本组离子为什么要加足够的NHCl？

442答：

用（NH）S或TAA沉淀本组离子时，只有在pH=9.0的酸度条件下才能生成硫化物24和氢氧化物沉淀与第四组阳离子分离。

但是，由于在反应过程中随着沉淀的生成，会使pH2+?

HONH而与形成稳和防止降低，为了保持pH=9.0MgNH析出沉淀，应加入足够的Cl243定的缓冲体系。

加入NHCl还可防止硫化物形成胶体。

43.在系统分析中，本组硫化物沉淀生成后，与母液放置过夜才离心沉降，是否可以？

2

答：

在系统分析中，本组硫化物沉淀生成后，若要继续鉴定第四组阳离子，就应立即离2-在碱性，否则SHAc酸化，并加热除去HS心分离，离心液（含第四组阳离子）中应加浓22-2+2+Sr，使第四组中的Ba等生成硫酸盐沉淀而丢失。

所以本组硫化溶液中易氧化为SO、4物沉淀生成后，不能与母液放置过夜。

-1HNO溶解本组沉淀时，为什么加KNO或KClO以4.6mol·L晶粒少许可以加速溶解？

332-1HNO溶解本组沉淀时，加KNO或KClO少许，可加速沉淀溶解，这答：

以6mol·L3232+2-2-S降低了==MS↓平衡，浓度，+S使反应向左主要是因为发生了氧化还原反应，破坏了M进行，从而加速了沉淀的溶解。

-1HCl溶液中不能被HS沉淀，但为什么生成的NiS、CoSCoS5.已知NiS、在0.3mol·L2-1HCl？

L又难溶于1mol·-1HCl溶液中不被H在0.3mol·LS沉淀，但在低酸度下生成沉淀后，又答：

NiS、CoS2-1HCl，这是由于NiS、CoS能以不同变体存在的缘故，初形成的沉淀是α体，不溶于1mol·L-1。

HCl）。

因而不溶于1mol·Lβ体（NiS、CoS放置或加热很快变为3223实验四阳离子第四组（钙钠组）的分析

思考题：

1.在系统分析中，引起第四组中二价离子丢失的可能原因有那些？

答：

①在沉淀第三组阳离子时，如果酸度控制不当，或分离过第三组阳离子后的溶液2-2-而使第四组中二价离子沉淀而丢失。

②沉淀二价离子SSO被氧化为末及时处理，42-2-离子浓度降低，二价离子不在本组沉淀离子，若酸度控制不当需要足够的CO,CO33而丢失。

2+时，为什么要加HAc和NaAc试法鉴定Ba？

以2.KCrO422+2+2+不生成SrCrOBaCrO黄色沉淀而CrOK鉴定BaSr时，为了使Ba生成答：

在用4442沉淀，溶液的pH值应在4～5。

加入HAc和NaAc使其形成缓冲溶液，以控制这一酸度。

2+时，在以（NH）S消除干扰离子的手续中，如果加得不足，将产生以镁试剂鉴定3.Mg24什么后果？

答：

以镁试剂鉴定镁时，许多重金属离子有干扰，要加入（NH）S以消除，若加入量不24足，干扰离子除不完全，它们在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀，这些沉淀由于本身的颜色或3

2+造成干扰。

者由于吸附试剂而显色等而对鉴定Mg实验五阴离子的分组和初步试验

思考题：

1.在阴离子分组试剂中，

（1）BaCl试验得出否定结果，能否将第一组阴离子整组排除？

22-2+生成OBa与答：

BaCl试验得出否定结果，不能将第一组阴离子整组排除。

因S3222--1时，才能析出沉淀。

而且BaS浓度大于4.5mg·mlO的BaSO沉淀溶解度较大，只有当SO332322还容易形成过饱和溶液析出。

（2）AgNO试验得出肯定结果，能否认为第二组阴离子中至少有一种存在？

32-+生成AgS的浓度较小时，它不在第一组沉淀，而可能在第二组中与答：

因为SOAg232沉淀，所以当AgNO试验得出肯定结果时，不能认为第二组阴离子中至少有一种存在。

32.在氧化性还原性试验中，

（1）以稀HNO代替稀HSO在酸化试液是否可以？

4232-2-2--氧化，所以不能用HNOOS、、SOHNO答：

因具有氧化性，酸化时能使SI、33233代替HSO酸化。

42

（2）以稀HCl代替稀HSO是否可以？

42-存在时，在酸性条件下，可使KMnO褪色，所以不能用HCl代替答：

因大量Cl4HSO酸化。

42（3）以浓HSO作酸化试液是否可以？

42答：

因浓HSO具有氧化性，所以不能用来酸化试液。

42

4

3.下列各组溶液，在各项初步试验中将有怎样的表现？

组别

离子

稀HSO42

BaCl（中2性或弱碱）

（稀AgNO3HNO）3

KI-淀粉（稀SOH）24

KMnO4（稀HSO）42

I-淀粉2（稀HSO）42

第一组

2-SO3-Cl-Ac

↑

↓

↓

+

+

第二组

2-SO42-S-NO3

↑

↓

↓

+

第三组

2-OS32-NO3-Ac

↑↓

↓

↓

+

+

第四组

3-PO42-CO3-Ac

↑

↓↓

5

定量分析实验

实验一分析天平称量练习

思考题：

1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？

答：

天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。

若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。

2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？

答：

分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。

因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。

3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？

答：

递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。

4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？

分度的右边，此时说明右盘重。

答：

在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100实验二滴定分析基本操作练习

思考题：

1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？

为什么？

答：

由于NaOH固体易吸收空气中的CO和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl2和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH、而不用吸量管S）（和分析天平？

答：

因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。

而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO和水分，所以只需要用量筒量取，用2台秤称取NaOH即可。

6

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？

而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？

答：

为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。

而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

答：

加入半滴的操作是:

将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

实验三NaOH和HCl标准溶液的标定

思考题：

1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或NaCO的质量范围？

称得太多或太少对标定32有何影响？

答：

在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：

1?

V?

C?

m?

MATTA1000如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。

称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。

因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。

2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？

为什么？