气相色谱质谱联用Word格式文档下载.docx

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气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：

本实验中待分析样品为苯系物，各组成物质的沸点见表1.混合样品经GC分离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。

经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。

表1甲醇和苯系物沸点

甲醇

苯

甲苯

二甲苯

沸点（℃）

64.8

80

110.8

144

三、仪器和试剂：

（1）Agilent6890-5973NGC-MS仪（安捷伦科技有限公司）；

（2）HP-5MS色谱柱；

（3）0-5mL移液器（Transferpette,德国BRAND公司）；

（4）0.45μm的有机相微孔膜过滤器；

（5）苯、甲苯、二甲苯（分析纯），甲醇（色谱纯）；

（6）容量瓶

四、实验内容与步骤：

1）分别用移液器取1ml苯、甲苯、二甲苯混合后，用甲醇稀释1000倍后待用；

2）用移液器取2ml稀释液，使用0.45μm的有机相微孔膜过滤器后，转移至标准样品瓶中待测；

3）设定好GC-MS操作参数后，可进样分析：

4）设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Startrun”键，待“Pre-run”结束，系统提示可以进样时，使用10μl进样针准确吸取1μl样品溶液（不能有气泡）。

将进样针插入进样口底部，快速推出溶液并迅速拔出进样针，然后按下色谱仪操作面板上的“start”按钮，分析开始。

五、色谱条件

进样口温度：

250℃；

质谱离子源温度：

230℃；

色质传输线温度：

质谱四极杆温度：

150℃；

柱温：

载气流速：

0.5ml·

min-1；

进样量：

1μl；

分流比：

20:

1。

溶剂延迟：

2分钟

六、数据处理

１）　对得到的总离子流色谱图（TIC），在不同保留时间处双击鼠标右键得相应的质谱图；

在质谱图中，双击鼠标右键，得到相应的匹配物质，根据匹配度可对各峰定性；

SCAN

综合荷质比，沸点以及匹配等的因素，可以判断该质谱图中第一个峰苯的谱图（80℃），第二个峰为甲苯（110.8℃），第三个峰按理来说是乙苯，但是试剂中不存在乙苯，所以最可能是对二甲苯，第四个峰，从匹配，荷质比以及沸点多方面的因素来看应该是，但是这个峰相对来说高了很多，说明该峰是间二甲苯多种组分叠加起来的，第五个峰就是邻二甲苯。

２）　列出所有的物质，并结合其他知识确定各峰所对应的具体物质名称；

乙苯

间二甲苯和对二甲苯

3）在SIM扫描下的图谱

SIM78

SIM91

SIM106

从以上在SIM模式下扫描出来的谱图中可以得知，一种荷质比并不是只有一个峰。

从苯系物的沸点来看，合理的出峰顺序应该是甲醇，苯，甲苯，对二甲苯，间二甲苯，邻二甲苯，从实验的结果中并没有甲醇的峰，可能是因为出峰比较早，未在质谱仪开始测定时间内，这也就保护了仪器不受损害。

而对于其他几种物质，利用SCAN扫描与谱图库检索结合的方式来进行定性有一定的利用价值，但是在几种物质相似程度很大的情况下，定性效果并不好，但是用来定量还是不错的，因为各峰的峰面积有一定的差异，但是物质太相似，峰形难以分离，测定量也很困难。

由实验可以了解到，通过气相质谱仪联用的方法可以分离分析简单混合物，但是对于比较复杂混合物定性就比较难，但在物质种类已知的有条件下，还是可以很好的用来定量。

七、思考题

1．GC-MS仪是如何得到总离子流色谱的？

除此之外，使用GC-MSD，我们还能获得哪几种色谱图，它们各有什么特点？

答：

在一般的GC-MS分析中，样品连续进入离子源并被连续电离。

分析器每扫描一次，检测器就得到一个完整的质谱图，并保存。

由于样品浓度随时间变化，得到的质谱图也就随时间改变，即各种物质由于保留时间不同得到分离，然后依次进入质谱仪中被电离，达到检测器被检测出荷质比，因此得到了总离子流色谱。

总离子流色谱图是由一个个质谱得到的，所以它包含了样品所有组分的质谱。

①质谱图可由总离子色谱得到，一般由色谱峰峰顶处得到相应质谱图，但是如果两个色谱峰又相互干扰，应尽量选择不发生干扰的位置得到质谱，或者是通过扣本底消除其他组分的影响。

②质量色谱图是由质谱中任何一个质量的离子也可以得到的色谱图，质量色谱图是由Ｓｃａｎ质谱中提取一种质量的离子得到的色谱图，一次，又称为提取离子色谱图。

可用于识别具有某种特征的化合物，也可以通过选择不同质量的离子做质量色谱图，是正常色谱不能分开的两个峰实现分离，以便定量分析，进行定量分析时也使用同一种离子得到的质量色谱谱图测定校正因子。

③ＳＩＭ质谱图：

选择某一荷质比进行扫描，得到该荷质比的色谱图，具有很好的定量功能，但是由于所含的信息的不全，不适用于定性分析。

2．绘制某一保留时间处苯、甲苯的质谱图，分析它们主要产生了哪些离子峰。

查阅质谱电离过程中分子碎裂的机理，写出苯、甲苯可能的分子碎裂过程。

从以上的质谱图可知，只要产生的离子的荷质比为91、78、74、63-65、39等，可分析主要为

、荷质比为65：

、荷质比为39：

，

苯、甲苯可能的分子碎裂过程：

——＞　　　

——＞　

＋　

　——＞　　　　

　——＞　

　＋

3．解释：

溶剂延迟（SolventDelay）、分流比。

在进行气质联用时，我们一般使用低沸点的物质作为溶剂，由于开始出来的主要是溶剂，而大量的溶剂会使得质谱仪的灯丝受损，严重时可能导致烧毁，为了延长灯丝的寿命，采取在气相色谱流出一段时间后打开质谱仪测定质谱图，就是溶剂延迟。

分流比：

将加入色谱仪中的样品中的一部分分出丢弃，只将余下部分进入毛细管柱，其中丢弃部分：

留下部分就是分流比。

4．气相色谱适用于分析哪些样品，请举例说明。

气相色谱一般适用于分析易挥发活易于载气作用样品，且不能与载气或固定相反应。

多用于易挥发的有机化合物的分离分析，比如一些简单物理性质相近的有机混合物的分离和分定性定量析。

八、实验过程中注意事项

1）进样时，样品中是不能含有水的；

2）清洗容量瓶、标准样品瓶时不要使用清洁剂；

3）如果是一天的第一个样，请先把仪器跑一个空针；

4）待测样一定要经过微孔过滤膜过滤；

5）进样时不能有气泡；

6）进样时要快，拔针快，不要使进样针在进样口里停留太久。