无机化学网上预习Word文件下载.docx
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将待标定的HCl溶液注入酸式滴定管中，上面已标定的氢氧化钠溶液从滴定管内放出20.00mL于锥形瓶中，以甲基橙为指示剂，滴定至溶液由黄色变为橙色，记下滴定所消耗的HCl溶液的体积。
平行滴定两次，体积之差不超过0.20mL，取其平均值，计算HCl溶液的准确浓度。
2.主要仪器、设备
滴定台、碱式滴定、酸式滴定管、25mL球形移液管、锥形瓶。
3.实验前思考题
①移液管在使用时要用待移取的溶液润洗2~3次，滴定管和锥形瓶在使用时是否也需要同样洗涤？
②量取30.0mL水需用什么仪器？
量取25.00mL水需用什么仪器？
③在滴定管中装入溶液后，为什么先要把滴定管下端的气泡赶净？
④为什么每次滴定前，都要使滴定管内溶液的初始读数从0.00mL刻度处开始？
4.注意事项
①移液管需要用要移取的溶液润洗，而锥形瓶则不能用要盛装的溶液润洗。
②滴定管阀门下端的气泡需要赶尽。
③滴定开始时，滴速可以稍快一点，但必须成滴而不能成线状流出。
二、由粗食盐制备试剂级氯化钠
由粗食盐制备试剂级氯化钠
①通过沉淀反应，了解提纯氯化钠的原理；
②练习台秤和电加热套的使用方法；
③掌握溶解、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。
4
①粗食盐的提纯
在台秤上称取一定量研细的粗食盐，放入小烧杯中，加入蒸馏水，加热使其溶解，至溶液沸腾时，在搅动下滴加入BaCl2溶液至沉淀完全，继续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。
检查沉淀是否完全，待沉淀完全后，继续加热至沸。
将烧杯离开热源，静置，沉降，减压抽滤，滤液移至干净烧杯中。
在滤液中加入NaOH和Na2CO3，加热至沸，待沉淀沉降后，在上层清液中滴加Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止，减压抽滤，滤液移至干净的蒸发皿中。
在滤液中逐滴加入HCl溶液至呈微酸性（用pH试纸检测），将其水浴蒸发浓缩至稀粥状的稠液为止，冷却后减压抽滤，将结晶放在蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。
称出产品的质量，并计算其百分产率。
②产品纯度的检验
取少量提纯前和提纯后的食盐分别用5mL蒸馏水加热溶解，然后各盛于三支试管中，组成三组，对照检验它们的纯度（检验SO42-、Ca2+和Mg2+）。
台秤、烧杯、玻棒、量筒、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵、蒸发皿、试管。
①怎样除去粗食盐中不溶性的杂质？
②试述除去粗食盐中杂质Mg2+、Ca2+、K+和SO42-等离子的方法，并写出有关反应方程式。
③试述除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH和Na2CO3的方法。
④在除去过量的沉淀剂NaOH、Na2CO3时，需用HCl调节溶液呈微酸性（pH≈6）为什么？
若酸度或碱度过大，有何影响？
⑤怎样检验提纯后的食盐的纯度？
①浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干。
②将结晶放在蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。
三、分析天平的使用
分析天平的使用
1.了解分析天平的构造；
2.掌握分析天平的使用方法；
3.熟悉直接称量法和减量称量法。
①称量前的准备
②称量练习
准备一个洁净的坩埚，先在台秤上预称其质量，再在分析天平上准确称量其质量。
一盛有重铬酸钾粉末的称量瓶，在台秤上预称后，再在分析天平上准确称量其质量。
左手用纸带夹住称量瓶，右手用一洁净的纸片夹住称量瓶盖手柄，用瓶盖轻轻敲击称量瓶上部，使试样慢慢落入坩埚中。
当倾出的试样巳接近所要称的质量时，将称量瓶放回天平盘上，称得其质量。
将盛有试样的坩埚再在分析天平上准确称其质量。
③称量后的检查
半自动电光分析天平、台秤、称量瓶、坩埚、重铬酸钾、纸带、干燥器。
①在分析天平上取放物品或加减砝码（包括圈码）时，应特别注意哪些事项？
②以下操作是否正确？
⑴称量时，每次都将砝码和物品放在天平盘的中央；
⑵急速打开或关闭升降枢纽；
⑶在砝码与称量物的质量相差悬殊的情况下，完全打开升降枢纽；
⑷在半自动电光分析天平上若称得物体的质量恰巧为4.5000g，可记为4.5g。
③称量时，若刻度标尺偏向左方，需要加砝码还是减砝码？
若刻度标尺偏向右方呢？
④使用砝码应注意什么？
①天平的前门不得随意打开。
②开、关天平的动作要轻、缓。
③加减砝码和取放物品时必须先关上天平。
④转动读数盘加减圈码时，动作要轻、缓。
⑤砝码必须用镊子夹取，严禁用手触摸。
⑥不得超载称量。
⑦称量完毕，应将天平还原，并填写“使用登记本”，经指导教师检查、签名后方可离开。
四、弱酸解离常数的测定—pH值测定法
弱酸解离常数的测定—pH值测定法
1.掌握pH值法测定弱酸解离平衡常数的原理和方法；
2.学会使用酸度计。
2
①配制不同浓度的醋酸溶液
用50mL量筒、小烧杯以及已标定的HAc溶液按下表配制1~4号的HAc溶液。
烧杯号数
已标定V（HAc）/mL
V（H2O）/mL
配制HAc的浓度（mol·
L-1）
1
50.0mL
25.0mL
10.0mL
5.0mL
0.0mL
40.0mL
45.0mL
②醋酸溶液pH值的测定
将上述1~4号烧杯由稀到浓，分别用pHS-25型酸度计测定它们的pH值，记录各溶液的pH值及实验时的温度。
计算各溶液中醋酸的解离常数，并取其平均值。
pHS-25型酸度计的使用方法请参见实验讲义中该实验的“附”（注意：
用一点校正法标定仪器）。
50mL小烧杯、50mL量筒、pHS-25型酸度计、复合电极、洗瓶。
①本实验测定HAc解离常数的原理是什么？
②若改变所测HAc溶液的浓度或温度，对解离常数有无影响？
③怎样配制不同浓度的HAc溶液？
如何计算？
④弱电解质的电离度与溶液的c（H+）和溶液浓度之间的关系如何？
⑤如何知道pH计已校正好？
①用于配制HAc溶液的小烧杯要是干燥的，否则应该用吸水纸擦干。
②按由稀到浓（即4→1号）的次序测定溶液的pH值。
③处理数据时应注意有效数字的位数。
五、解离平衡和沉淀反应
解离平衡和沉淀反应
1.掌握并验证同离子效应对弱电解质解离平衡的影响；
2.学习缓冲溶液的配制，并验证其缓冲作用；
3.掌握并验证浓度、温度对盐类水解平衡的影响；
4.了解沉淀的生成和溶解条件以及沉淀的转化。
①同离子效应和缓冲溶液
⑴用氨水和NH4Ac固体以及酚酞溶液验证同离子效应对弱碱解离平衡的影响。
⑵用HAc和NH4Ac固体以及甲基橙溶液验证同离子效应对弱酸解离平衡的影响。
⑶将同浓度的HAc和NaAc溶液等体积混合配制成缓冲溶液，分别用HCl和NaOH溶液验证其缓冲作用（与去离子水对比，各溶液的pH值用pH试纸检测）。
②盐类的水解和影响水解的因素
⑴酸度对水解平衡的影响
用BiCl3溶液和HCl溶液验证盐类的水解以及酸度对水解平衡的影响。
⑵温度对水解平衡的影响
将Fe（NO3）3溶液加热煮沸验证温度对水解的影响。
③沉淀的生成和溶解
⑴利用MgSO4溶液与氨水作用生成沉淀（为何物质？
），然后检验此沉淀是否溶于NH4Cl溶液。
⑵利用ZnCl2溶液与Na2S溶液作用生成沉淀（为何物质？
），然后检验此沉淀是否溶于HCl溶液。
④沉淀的转化
由Pb（Ac）2溶液与KI溶液作用生成黄色沉淀，再在其中加入Na2S溶液直到黄色沉淀全部转化为黑色沉淀为止。
试管、100mL小烧杯、量筒、表面皿、酒精灯。
①同离子效应与缓冲作用的原理有何异同？
②如何抑制或促进水解？
举例说明。
③是否一定要在碱性条件下，才能生成氢氧化物沉淀？
不同浓度的金属离子溶液，开始生成氢氧化物沉淀时，溶液的pH值是否相同？
①说明缓冲溶液的作用时，应注意解释清楚加入少量酸与碱有哪些相同之处和不同之处。
②BiCl3的水解产物是BiOCl↓，而不是Bi（OH）3↓。
六、离子交换法测定硫酸钙的溶度积
离子交换法测定硫酸钙的溶度积
1.了解用离子交换法测定难溶电解质的溶解度和溶度积的原理和方法；
2.了解离子交换树脂的一般使用方法；
3.进一步练习酸碱滴定基本操作
①洗涤
用约50毫升（用量筒量取）去离子水分次加入交换柱中洗涤树脂（以每分钟约50滴的速度通过交换柱），直到流出液呈中性（用pH试纸检测）。
此流出液全部弃去。
②交换和洗涤
用移液管准确量取25.00mLCaSO4饱和溶液，注入交换柱内。
流出液用250mL锥形瓶承接（流出速度控制在每分钟40~50滴）。
然后用约80mL去离子水分4次加入交换柱中洗涤树脂，直到流出液呈中性。
全部的流出液承接在同一锥形瓶中。
③滴定
往装有流出液的锥形瓶中加入2~3滴溴百里酚蓝指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定至终点。
记录实验时的温度，并根据所用标准氢氧化钠溶液的浓度和体积，计算该温度下CaSO4的摩尔溶解度（S）和溶度积常数（
）。
④再生（学生不做此步操作！
）
100mL量筒、25mL移液管、离子交换柱、洗耳球、碱式滴定管、250mL锥形瓶。
①如何根据实验结果计算溶解度和溶度积？
②操作过程中，为什么要控制液体的流速不宜太快？
③CaSO4饱和溶液通过交换柱时，为什么要用去离子水洗涤至溶液呈中性，且不允许流出液有所损失？
①在使用交换树脂时，都应使之常处于湿润状态。
为此，在任何情况下交换树脂上方都应保持有足够的溶液或去离子水。
②在整个交换和洗涤过程中应注意勿使流出液损失。
③滴定至终点时溶液由黄色变为鲜明的蓝色，且半分钟内不褪色，此时溶液的pH=6.2~7.6。
七、氧化还原反应
氧化还原反应
1.了解原电池装置和反应，并学会粗略测量原电池电动势的方法。
2.考察浓度对电极电势的影响。
3.掌握电极电势与
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