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无机化学网上预习Word文件下载.docx

1、将待标定的HCl溶液注入酸式滴定管中,上面已标定的氢氧化钠溶液从滴定管内放出20.00 mL于锥形瓶中,以甲基橙为指示剂,滴定至溶液由黄色变为橙色,记下滴定所消耗的HCl溶液的体积。平行滴定两次,体积之差不超过0.20 mL,取其平均值,计算HCl溶液的准确浓度。2. 主要仪器、设备滴定台、碱式滴定、酸式滴定管、25 mL球形移液管、锥形瓶。3. 实验前思考题 移液管在使用时要用待移取的溶液润洗23次,滴定管和锥形瓶在使用时是否也需要同样洗涤? 量取30.0 mL水需用什么仪器?量取25.00 mL水需用什么仪器? 在滴定管中装入溶液后,为什么先要把滴定管下端的气泡赶净? 为什么每次滴定前,都

2、要使滴定管内溶液的初始读数从0.00 mL刻度处开始?4. 注意事项 移液管需要用要移取的溶液润洗,而锥形瓶则不能用要盛装的溶液润洗。 滴定管阀门下端的气泡需要赶尽。 滴定开始时,滴速可以稍快一点,但必须成滴而不能成线状流出。二、由粗食盐制备试剂级氯化钠由粗食盐制备试剂级氯化钠 通过沉淀反应,了解提纯氯化钠的原理; 练习台秤和电加热套的使用方法; 掌握溶解、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。4 粗食盐的提纯在台秤上称取一定量研细的粗食盐,放入小烧杯中,加入蒸馏水,加热使其溶解,至溶液沸腾时,在搅动下滴加入BaCl2溶液至沉淀完全,继续加热,使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。检查沉淀

3、是否完全,待沉淀完全后,继续加热至沸。将烧杯离开热源,静置,沉降,减压抽滤,滤液移至干净烧杯中。在滤液中加入NaOH和Na2CO3,加热至沸,待沉淀沉降后,在上层清液中滴加Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止,减压抽滤,滤液移至干净的蒸发皿中。在滤液中逐滴加入HCl溶液至呈微酸性(用pH试纸检测),将其水浴蒸发浓缩至稀粥状的稠液为止,冷却后减压抽滤,将结晶放在蒸发皿中,在石棉网上用小火加热干燥。称出产品的质量,并计算其百分产率。 产品纯度的检验取少量提纯前和提纯后的食盐分别用5 mL蒸馏水加热溶解,然后各盛于三支试管中,组成三组,对照检验它们的纯度(检验SO42-、Ca2+ 和Mg2+)。 台秤

4、、烧杯、玻棒、量筒、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵、蒸发皿、试管。 怎样除去粗食盐中不溶性的杂质? 试述除去粗食盐中杂质Mg2+、Ca2+、K+ 和SO42- 等离子的方法,并写出有关反应方程式。 试述除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH和Na2CO3的方法。 在除去过量的沉淀剂NaOH、Na2CO3时,需用HCl调节溶液呈微酸性(pH6)为什么?若酸度或碱度过大,有何影响? 怎样检验提纯后的食盐的纯度? 浓缩至稀粥状的稠液为止,但切不可将溶液蒸发至干。 将结晶放在蒸发皿中,在石棉网上用小火加热干燥。三、分析天平的使用分析天平的使用1. 了解分析天平的构造;2. 掌握分析天平的使用方法;3.

5、熟悉直接称量法和减量称量法。 称量前的准备 称量练习准备一个洁净的坩埚,先在台秤上预称其质量,再在分析天平上准确称量其质量。一盛有重铬酸钾粉末的称量瓶,在台秤上预称后,再在分析天平上准确称量其质量。左手用纸带夹住称量瓶,右手用一洁净的纸片夹住称量瓶盖手柄,用瓶盖轻轻敲击称量瓶上部,使试样慢慢落入坩埚中。当倾出的试样巳接近所要称的质量时,将称量瓶放回天平盘上,称得其质量。将盛有试样的坩埚再在分析天平上准确称其质量。 称量后的检查半自动电光分析天平、台秤、称量瓶、坩埚、重铬酸钾、纸带、干燥器。 在分析天平上取放物品或加减砝码(包括圈码)时,应特别注意哪些事项? 以下操作是否正确? 称量时,每次都将

6、砝码和物品放在天平盘的中央; 急速打开或关闭升降枢纽; 在砝码与称量物的质量相差悬殊的情况下,完全打开升降枢纽; 在半自动电光分析天平上若称得物体的质量恰巧为4.5000 g,可记为4.5 g 。 称量时,若刻度标尺偏向左方,需要加砝码还是减砝码?若刻度标尺偏向右方呢? 使用砝码应注意什么? 天平的前门不得随意打开。 开、关天平的动作要轻、缓。 加减砝码和取放物品时必须先关上天平。 转动读数盘加减圈码时,动作要轻、缓。 砝码必须用镊子夹取,严禁用手触摸。 不得超载称量。 称量完毕,应将天平还原,并填写“使用登记本”,经指导教师检查、签名后方可离开。四、弱酸解离常数的测定pH值测定法弱酸解离常数

7、的测定pH值测定法1. 掌握pH值法测定弱酸解离平衡常数的原理和方法;2. 学会使用酸度计。2 配制不同浓度的醋酸溶液用50 mL量筒、小烧杯以及已标定的HAc溶液按下表配制14号的HAc溶液。烧杯号数已标定V (HAc)/mLV (H2O)/mL配制HAc的浓度(molL-1)150.0 mL25.0 mL10.0 mL5.0 mL0.0 mL40.0 mL45.0 mL 醋酸溶液pH值的测定将上述14号烧杯由稀到浓,分别用pHS-25型酸度计测定它们的pH值,记录各溶液的pH值及实验时的温度。计算各溶液中醋酸的解离常数,并取其平均值。pHS-25型酸度计的使用方法请参见实验讲义中该实验的“

8、附”(注意:用一点校正法标定仪器)。50 mL小烧杯、50 mL量筒、pHS-25型酸度计、复合电极、洗瓶。 本实验测定HAc解离常数的原理是什么? 若改变所测HAc溶液的浓度或温度,对解离常数有无影响? 怎样配制不同浓度的HAc溶液?如何计算? 弱电解质的电离度与溶液的c(H+) 和溶液浓度之间的关系如何? 如何知道pH计已校正好? 用于配制HAc溶液的小烧杯要是干燥的,否则应该用吸水纸擦干。 按由稀到浓(即41号)的次序测定溶液的pH值。 处理数据时应注意有效数字的位数。五、解离平衡和沉淀反应解离平衡和沉淀反应1. 掌握并验证同离子效应对弱电解质解离平衡的影响;2. 学习缓冲溶液的配制,并

9、验证其缓冲作用;3. 掌握并验证浓度、温度对盐类水解平衡的影响;4. 了解沉淀的生成和溶解条件以及沉淀的转化。 同离子效应和缓冲溶液 用氨水和NH4Ac固体以及酚酞溶液验证同离子效应对弱碱解离平衡的影响。 用HAc和NH4Ac固体以及甲基橙溶液验证同离子效应对弱酸解离平衡的影响。 将同浓度的 HAc和NaAc溶液等体积混合配制成缓冲溶液,分别用HCl和NaOH溶液验证其缓冲作用(与去离子水对比,各溶液的pH值用pH试纸检测)。 盐类的水解和影响水解的因素 酸度对水解平衡的影响用BiCl3溶液和HCl溶液验证盐类的水解以及酸度对水解平衡的影响。 温度对水解平衡的影响将Fe(NO3)3溶液加热煮沸

10、验证温度对水解的影响。 沉淀的生成和溶解 利用MgSO4溶液与氨水作用生成沉淀(为何物质?),然后检验此沉淀是否溶于NH4Cl溶液。 利用ZnCl2溶液与Na2S溶液作用生成沉淀(为何物质?),然后检验此沉淀是否溶于HCl溶液。 沉淀的转化由Pb(Ac)2溶液与KI溶液作用生成黄色沉淀,再在其中加入Na2S溶液直到黄色沉淀全部转化为黑色沉淀为止。试管、100 mL小烧杯、量筒、表面皿、酒精灯。 同离子效应与缓冲作用的原理有何异同? 如何抑制或促进水解?举例说明。 是否一定要在碱性条件下,才能生成氢氧化物沉淀?不同浓度的金属离子溶液,开始生成氢氧化物沉淀时,溶液的pH值是否相同? 说明缓冲溶液的

11、作用时,应注意解释清楚加入少量酸与碱有哪些相同之处和不同之处。 BiCl3的水解产物是BiOCl,而不是Bi(OH)3。六、离子交换法测定硫酸钙的溶度积离子交换法测定硫酸钙的溶度积1. 了解用离子交换法测定难溶电解质的溶解度和溶度积的原理和方法;2. 了解离子交换树脂的一般使用方法;3. 进一步练习酸碱滴定基本操作 洗涤用约50毫升(用量筒量取)去离子水分次加入交换柱中洗涤树脂(以每分钟约50 滴的速度通过交换柱),直到流出液呈中性(用pH试纸检测)。此流出液全部弃去。 交换和洗涤用移液管准确量取25.00 mL CaSO4 饱和溶液,注入交换柱内。流出液用250mL锥形瓶承接(流出速度控制在

12、每分钟40 50滴)。然后用约80 mL去离子水分4次加入交换柱中洗涤树脂,直到流出液呈中性。全部的流出液承接在同一锥形瓶中。 滴定往装有流出液的锥形瓶中加入23滴溴百里酚蓝指示剂,用标准氢氧化钠溶液滴定至终点。记录实验时的温度,并根据所用标准氢氧化钠溶液的浓度和体积,计算该温度下CaSO4的摩尔溶解度(S)和溶度积常数()。 再生(学生不做此步操作!)100 mL量筒、25 mL移液管、离子交换柱、洗耳球、碱式滴定管、250 mL锥形瓶。 如何根据实验结果计算溶解度和溶度积? 操作过程中,为什么要控制液体的流速不宜太快? CaSO4 饱和溶液通过交换柱时,为什么要用去离子水洗涤至溶液呈中性,且不允许流出液有所损失? 在使用交换树脂时,都应使之常处于湿润状态。为此,在任何情况下交换树脂上方都应保持有足够的溶液或去离子水。 在整个交换和洗涤过程中应注意勿使流出液损失。 滴定至终点时溶液由黄色变为鲜明的蓝色,且半分钟内不褪色,此时溶液的pH = 6.27.6。七、氧化还原反应氧化还原反应1. 了解原电池装置和反应,并学会粗略测量原电池电动势的方法。2. 考察浓度对电极电势的影响。3. 掌握电极电势与

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