注射用水检验规程.docx

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注射用水检验规程

巨能药业企业标准

文件名称

注射用水检验规程

文件编号

替代文件编号

JN.J1-12-002〔2〕

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

执行日期

年月日

颁发部门

质量管理部

版本号

2

印数

4份

分发单位

存档

质管

生技

输液一

设备

经营

储运

人事

动力

厂办

输液二

分发数量

1

2

1

0

0

0

0

0

0

0

0

目的

建立注射用水检验规程，确保检验结果的规化、准确化。

围

注射用水

责任

QC检验员负责起草和规程的执行

QC主管负责本规程的审核与监视管理

质量总监负责本规程的批准

容

1检品名称:

注射用水

2分子式:

H2O

3分子量:

18

4性状:

本品为无色的澄明液体,无臭无味

5检验项目与限度:

5.2氯化物:

不得发生浑浊。

5.3不挥发物:

遗留残渣不得过1mg

5.4硫酸盐:

取本品50ml置试管中,加氯化钡试液2ml,不得发生浑浊

5.5钙盐:

取本品50ml,加草酸铵试液2ml不得发生浑浊

5.6硝酸盐:

取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加氯化钾与二苯胺硫酸溶液摇匀,缓加硫酸,摇匀,将试管于50℃水浴放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液加无硝酸盐水用同一方法处理后的颜色比拟不得更深.

5.7亚硝酸盐:

取本品10ml加对氨基苯磺酰胺的盐酸溶液与盐酸奈乙二胺,产生的粉红色与标准亚硝酸溶液家无亚硝酸水用同一方法处理后的颜色比拟,不得更深.

5.9易氧化物:

取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾液0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失.

5.10重金属:

取本品40ml,加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml,硫代乙酰胺试液2ml，摇匀,放置2分钟与本品42ml加醋酸盐缓冲液〔PH3.5〕2ml的混合液比拟,颜色不得更深.

5.11二氧化碳:

取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞,振摇,放置1小时不得发生浑浊.

5.13细菌检查:

按方法检测≤10个/ml

6标准制定依据：

7检验操作方法:

7.1PH值

7.1.1试剂:

邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液

硼砂标准缓冲液

7.1.1.1邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液的配置

精细称取在115±5℃枯燥2-3小时的

↓加水（PH5.0-7.0）

溶解

↓加水

至1000ml,摇匀.

7.1.1.2硼砂标准缓冲液的配制

7.1.1.3精细称取硼砂3.80g（注意防止风化）

↓加水（PH5.0-7.0）

溶解

↓加水

至1000ml,摇匀.

7.1.2设备仪器

酸度计一台

50ml烧杯2个

7.1.3操作原理

电位法测PH值是用饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示

电极，在供试液中组成原电池，测量电极电动势，以测得溶液的PHI值。

7.1.4操作方法:

仪器预热15分钟

↓

调"0"

↓用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器

洗净电极

↓

测定供试液

↓再重取供试液

测定供试液PH值（直至PH值的读数在1分钟

改变不超过±0.05为止）,

↓在用硼砂标准缓冲液校正仪器

洗净电极

↓

测定供试液

↓再重取供试液

测定供试液PH值（直至PH值的读数在1分钟

改变不超过±0.05为止）,

↓两次PH值得读数相差应不超过0.1,

取两次PH值的平均值为供试液的PH.

7.1.5检验周期:

20分钟

7.1.6复检规定:

允许复检一次,要重新校正仪器

7.2氯化物检查:

7.2.1试剂硝酸硝酸银试液

硝酸银试液的配制

↓加水适量

溶解

↓加水稀释

至刻度,摇匀

7.2.2仪器设备

纳氏比色管2支1000ml容量瓶1个

7.2.3原理:

氯离子经酸化后,能与硝酸银产生沉淀反响

Cl-+Ag+→AgCl

7.2.4操作方法:

取供试品50ml置纳氏比色管中

│硝酸5滴

↓硝酸银试液1ml

供试液不得发生浑浊

7.2.5检验周期:

20分钟

7.2.6复检规定:

允许复检一次,要做平行样

7.3不挥发物:

7.3.1仪器设备

蒸发皿一个烘干箱一个

7.3.2操作方法:

取本品100ml

↓置105℃枯燥至恒重的蒸发皿中W1

水浴蒸干

↓在105℃枯燥至恒重W2

遗留残渣（W2-W1）不得过1mg

7.3.4检验周期:

8小时

7.3.5复检规定:

允许复检一次,要做平行样

7.4硫酸盐

7.4.1试剂:

氯化钡试液

取氯化钡细粉5g置100ml容量瓶中

↓加水

使溶解

↓加水

至刻度,摇匀

7.4.2设备仪器

100ml容量瓶试管1支

7.4.3原理:

SO42-+Ba2+→BaSO4↓

7.4.4操作方法

取本品50ml置试管中

↓加氯化钡试液2ml

不得发生浑浊

7.4.5检验周期:

10分钟

7.4.6复检规定:

允许复检一次,要做平行样

7.5钙盐

7.5.1试剂草酸铵试液

↓加水

使溶解

↓加水

至刻度,摇匀

7.5.2仪器设备

100ml容量瓶1个试管1支

7.5.3原理:

Ca2++C2O42-→CaC2O4↓

7.5.4操作方法:

取本品50ml置试管中

↓加草酸铵试液2ml

不得发生浑浊

7.5.5检验周期:

10分钟

7.5.6复检规定:

允许复检一次,要做平行样

7.6硝酸盐

7.6.1试剂

10%氯化钾溶液

0.1%二苯胺硫酸溶液

标准硝酸盐溶液

7.6.1.110%氯化钾溶液

取氯化钾10g置100ml容量瓶中

加水

溶解

稀释置刻度摇匀

7.6.1.20.1%二苯胺硫酸溶液的配制

加硫酸

使成100ml即得

7.6.1.3标准硝酸盐溶液

↓加水溶解

置100ml（摇匀）

↓

精细量取1ml

↓

加水稀释至100ml

↓

精细量取10ml

↓

加水稀释至100ml

↓

摇匀即得

仪器设备

100ml容量瓶3个

5ml试管1支1ml刻度吸管1支

原理：

7.7.1试剂

对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液〔1→100〕

→100〕

标准亚硝酸溶液

取对氨基苯磺酰胺1g

↓加水溶解

稀释至100ml摇匀即得

→100〕

取盐酸奈乙二胺0.1g

↓加稀盐酸溶解

并稀释至100ml摇匀即得

7.7.1.3标准亚硝酸盐溶液

取亚硝酸钠0.750g〔按干品计算〕

↓加水溶解

稀释至100ml，摇匀

↓

精细量取1ml

↓加水

稀释至100ml摇匀

↓

再精细量取1ml

↓加水

稀释至50ml摇匀即得

7.7.2仪器设备

25ml钠氏比色管2支

100ml量瓶2支

50ml量瓶2支

10ml刻度吸管1支

1ml刻度吸管2支

1ml移液管2支

7.7.3原理:

7.7.4操作方法:

│加对氨基苯磺酰胺加无亚硝酸盐的水

│

↓与盐酸奈乙二胺溶液1ml加对胺基苯磺酰胺得稀盐酸

产生的粉红色与对照液比拟溶液

颜色不得更深↓

粉红色对照液

7.7.5检验周期:

20分钟

7.7.5复检规定:

允许复检一次,要做平行样

7.8氨

7.8.1试剂

7.8.1.1碱性碘化汞钾试液的配制

取碘化钾10g置200ml量筒中

↓加水10ml

溶解

│缓缓参加二氯化汞的饱和水溶液

↓随加随搅拌

至生成的红色沉淀不再溶解

↓加氢氧化钾30g

溶解

↓二氯化汞的饱和水溶液1ml以上

加水稀释成200ml

↓

静止

↓

使沉淀

↓

用时倾取上清液应用

7.8.1.2无氨蒸馏水的配制

取约2000ml的蒸馏水注入平底烧杯中

↓加少量碳酸氢钠使之显微碱性

在没有氨试验室煮沸

↓

蒸发掉原体积的1/4

↓

收集馏出液置于瓶中密闭贮存

7.8.1.3氯化铵溶液的配制

↓加无氨蒸馏水

溶解并稀释成1000ml,摇匀

7.8.2仪器设备

钠氏管比色管2支

7.8.3原理:

HHOHg

2HgO+NH2OH→NH2OH

HHOHg

KIHg

ONH2I+KOH

-H20Hg

7.8.4操作方法

↓加碱性碘化汞钾试液2ml│加无氨蒸馏水48ml

放置5分钟↓碱性碘化汞钾试液2ml

↓得对照液

如显色

↓

与对照液比拟不得更深

7.8.5检验周期:

20分钟

7.8.6复检规定:

允许复检一次,作平行样

7.9二氧化碳

7.9.1试剂氢氧化钙试液

7.9.1.1氢氧化钙试液的配制

取氢氧化钙3g置玻璃瓶

↓加水1000ml

密置

↓时时猛力振摇

放置1小时

↓

用时倾取上倾清液

7.9.2仪器设备

50ml具塞量筒1个

7.9.3原理:

CO2+Ca（OH）2→CaCO3↓+H2O

7.9.4操作方法

取本品25ml置50ml具塞量筒中

↓加氢氧化钙试液25ml

密置

↓振摇

放置1小时

↓

┌──────┐

如发生浑浊不发生浑浊

不合格合格

7.9.5检验周期:

20分钟

7.9.6复检规定:

允许复检一次,作平行样

7.10易氧化物

7.10.1试剂稀硫酸高锰酸钾液（0.02mol/L）

7.10.1.1稀硫酸溶液的配制

烧杯

加适量的水

放冷

定量转移至

100ml容量瓶中

加水

至刻度,摇允

7.10.1.2高锰酸钾（0.02mol/L）的配制

↓加水1000ml

煮沸5分钟

↓

密塞

↓

静止2日后

↓

用垂熔玻璃滤器滤过

↓

摇匀

7.10.2仪器设备

250ml三角烧瓶一个

7.10.3原理:

易氧化物在酸性条件下加热被高锰酸钾氧化而使淡红色消失

7.10.4操作方法

取本品100ml

↓加稀硫酸10ml

煮沸后

↓

再煮沸10分钟

↓

粉红色不得消失

7.10.5检验周期:

20分钟

7.10.6复检规定:

允许复检一次,取新制的注射用水

7.11重金属

7.11.1试剂

醋酸盐缓冲液硫代乙酰胺试液

7.11.1.1醋酸盐缓冲液

100ml容量瓶

│醋酸铵25g

│水25ml

溶解

│盐酸液（7mol/L）38ml

溶液

│用盐酸（2mol/L）或氨溶液（5mol/L）

│调节PH3.5（准确值）

│加水

至刻度,摇匀

7.11.1.2硫代乙酰胺试液

100ml容量瓶

│硫代乙酰胺4g

│水

至刻度,摇匀（置冰箱中保存）

临用前:

取氢氧化钠液（1mol/L）水甘油

15ml5ml20ml

│││

└──────┴────┘