安捷伦A现场培训教材Word文档格式.docx

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uECD;

NPD；

FPD。

色谱柱：

P/N19091J-433,HP-5毛细柱：

30m,ⅹ320μχ0.25μ

注射器：

自动液体进样器（ALS）用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。

进样体积：

1ul。

２、气体准备：

FID，NPD，FPD：

高纯H2（99.999%），干燥无油压缩空气。

uECD:

高纯N2（99.999%）

载气,高纯N2（99.999%）或高纯He（99.999%）。

7890A/GC化学工作站

基本操作步骤:

（一）、开机:

1、打开气源（按相应的所需气体）。

2、打开计算机，进入中文WindowsXP画面。

3、打开7890AGC电源开关。

（7890A的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A）

4、双击桌面的“仪器1联机”图标；

（或点击屏幕左下角“开始”，选择“程序”，选择“安捷伦化学工作站”，选择“仪器1联机”，则化学工作站自动与7890A通讯，进入的工作站界面如下图：

（通讯成功后，7890A的遥控灯亮）

5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击“化学工作站状态”，使其命

令前有“√”标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”来调用所需的界面。

（二）7890A配置编辑:

1、点击“仪器”菜单,选择“GC配置…”进入如图所示画面。

在“连接”画面下，输入GC名称：

如“GC7890”；

可在“注释”处输入7890A的配置，如“7890GCwithFIDFPD”。

点击“获得GC配置”按钮获取7890A的配置。

（请先在7890A键盘上，按“Config”，

“Column1”/或“Column2”来输入柱长、内径、膜厚。

如：

30mX320ux0.25u。

）

2、自动进样器配置设定：

点击“配置”按钮,点击“自动进样器”子按钮进入如下图所示画面，输入注射器的体积，如“10ul”；

选择溶剂清洗模式：

如A，B。

---若无ALS,则无此内容。

3、模块配置设定：

点击“模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、APC、PCM的气体类型。

对于FID、FPD要输入点火下限值，如2.0PA;

NPD要输入激发电压，如3.8V；

PCM要在PCMC-2处选择前压或后压控制，如选择“前级压力”。

4、柱参数设定：

点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“+/-”下方第一行空白按钮处，双击鼠标，进入“从目录选择色谱柱1”画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如19091J-413。

然后点击“确定”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“确定”。

点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。

如：

前进样口、前检测器、柱箱。

同样方法添加其它柱子。

5、其它项设定

点击“其它”进入其它项设定，选择压力单位：

psi；

输入柱子的最大耐高温：

325℃（19091J-413柱）。

若阀用于进样，在阀类型区域选择阀号，并选择类型为“开关阀”,（仪器上有几个阀就选几个,与时间表配合使用进行阀进样）。

点击“确定”退出配置画面。

（三）数据采集方法编辑:

1.开始编辑完整方法:

从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项，如下图所示，选中除“数据分析”外的三项，

点击“确定”，进入下一画面。

2、方法信息:

在“方法注释”中输入方法的信息（如，thisisfortest!

），点击“确定”进入下一画面。

3、进样器设置:

如果未使用自动液体进样器7683B，则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”，并选择所用的进样口的物理位置（前或后或两个）。

如果使用自动液体进样器，则选择“GC进样器”。

点击“确定”，进入下一画面。

4、柱模式设定：

如下图,点击“

”图标，进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右键，先选择“下载”，再用同样方法选择“上传”；

点击“1”处进行柱1设定，然后选中“打开”左边方框；

选择控制模式，“流速”或“压力”。

压力，25psi；

或流速，6.5ml/min。

5、进样器参数设定：

点击“

”图标，进入进样器参数设定画面。

点击“前进样器”或“后进样器”

按钮，进入参数设定画面。

选择进样体积（如1ul）

进样前---进样前洗针次数，进样后---进样后洗针次数；

体积（ul）—清洗的体积；

样品清洗次数—用样品洗针次数；

溶剂A清洗—溶剂A洗针的次数；

溶剂B清洗—溶剂B洗针的次数。

点击“样品盘/其它”按钮，进入参数设定画面。

可以输入提前抽样的时间，亦可不输。

6、阀参数设定：

”图标，进入阀设定画面。

若阀用于进样，在Type区域选择类型为“开关阀”,初始状态：

关；

。

（仪器上有几个阀就

选几个,与时间表配合使用进行阀进样）。

7、填充柱进样口参数设定:

点击“

”图标，进入进样口设定画面。

点击“PP-前”或“PP-后”按钮进入填充柱进样口设定画面。

在空白框内输入进样口的温度，（如250℃）；

控制模式，如：

“流速”；

输入隔垫吹扫流量：

3ml/min。

然后全部选中左边的方框，如图所示。

8、分流不分流进样口参数设定:

点击“

点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。

点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”（分流方式，分流）。

在空白框内输入进样口的温度，（如250℃），然后选中左边的所有方框；

选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”，并输入隔垫吹扫流量：

如：

3ml/min。

对于特殊

应用亦可选择“关闭”，进行关闭。

在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.5min后40ml/min）;

如图所示。

选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。

9、冷柱头进样口参数设定:

点击“COC-前”或“COC-后”按钮进入

冷柱头进样口设定画面。

点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的升温方式（如跟踪柱温箱,或阶升温度，其

设置方式与柱温的设置类似）。

输入隔垫吹扫流量：

15ml/min。

10、PTV进样口参数设定:

点击“PTV-前”或“PTV-后”按钮进入PTV进样口设定画面。

点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式（如不分流,分流方式分流）。

输入隔垫吹扫流量：

然后全部选中左边的方框。

在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.5min后40ml/min）

在空白框内输入PTV进样口的温度，（如40℃（0.1min）--720℃/min--350℃（2min）--100

℃/min--250℃（0min）。

其设置方式与柱温的设置类似。

若选择分流方式分流，则输入分流比或分流流量。

***PTV其它工作模式，如PTV溶剂吹扫等工作模式请工程师据用户现场情况选择介绍。

11、柱温箱温度参数设定:

”图标，进入柱温参数设定。

在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开”左边的方框；

℃/min—升温速率；

输入柱子的平衡时间（如1min）；

下图为一程序升温的例子：

75℃（0.5min）----20℃/min----190℃（3min）

12、FID检测器参数设定:

”图标，进入检测器参数设定。

击“FID-前”或“FID-后”按钮进入FID检测器设定画面。

在空白框内输入：

H2—30ml/min；

air—400ml/min；

检测器温度（如300℃）；

辅助气（如

25ml/min）或辅助气及柱流量的和为恒定值（如25ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；

并选中左边的所有方框，如图所示。

13、TCD检测器参数设定：

●点击“

击“TCD-前”或“TCD-后”按钮进入TCD

检测器设定画面。

●在空白框内输入：

检测器温度（如250℃）；

辅助气为5ml/min（或辅助气及柱流量的和为恒定值（如5ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；

参比气：

25ml/min。

选中左边的参数。

●NegativePolarity----负极性,由被测物质与载气的热传导性决定；

●气流流量输入值，请参见检测器手册。

14、u-ECD检测器参数设定：

击“uECD-后”或“uECD-后”按钮进入u-ECD

检测器温度（如300℃）；

辅助气为60ml/min（或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）---当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变,选中左边的参数。

15、NPD检测器参数设定：

击“NPD-前”或“NPD-后”按钮进入NPD

检测器温度（如325℃）；

辅助气为4ml/min（或辅助气及柱流量的和为恒定值（如10ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；

H2—3ml/min；

air—60ml/min；

选中“铷珠”及“电位计”等左边的所有空白框。

***注意：

预处理铷盐（Bead）非常重要,见附页。

氮磷检测器新铷珠安装注意事项：

1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配；

2、打开检测器的气体流量，H2流量3mL/min，空气流量60mL/min，尾吹气+载气流量12mL/min（建议尾吹气为氮气）；

3、关闭autoadjust-----Adjustoff；

4、缓慢提高检测器的温度，先升至150oC，保持20分钟，再将温度提至200oC，保持15分钟，再将温度提至250oC，保持10分钟，300oC

（10分钟），340oC（20分钟）；

5、将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下；

6、缓慢提高铷珠电压，2.