核磁操作指南Word文档下载推荐.docx

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二、测试前的准备

1.打开空压机电源（电源开关向上推;

2.打开空压机的排气口;

3.取下磁体样品腔上端的盖子

4.将样品管插入转子中,然后用定深量筒控制样品管的高度。

这个步骤不能缺少,如果样品管插入的太长,有可能会损坏探头。

三、常规样品的测试（所有操作采用在命令行中输入命令完成

1.

双击桌面上的图标,进入topspin2.1主界面,调出最近做过的一张谱图。

2.在命令行中输入“new”回车,跳出一窗口,建立一个新的实验,NAME、Solvent、Experiment等实验参数。

其中1H选13C选13C定量谱选13Cdept

谱选择

。

点击OK。

3.“ej”回车,打开气流,放入样品管;

”ij”回车,

关闭气流,样品管落入磁体底部。

4.“locksolvent（选用的溶剂”回车,进行锁

场,待锁场完场后进行下步操作。

5.“atma”回车,进行探头匹配调谐。

6.“edte”回车,设置气流在温度不超过313K;

点击setmax,调节maxpower为probeheater后的off,使其变为on,打开控温。

实验温度超过313K时需通入氮气。

一般一维谱不用控温,二维谱常用。

7.“ro”回车,设置

;

点startrotation。

启动样品的旋转,当样品的状态显示为,

再进行下面的操作,氢谱一般不用旋转。

8.“ts”回车,进行自动匀场。

9.“ased”回车,调出采样参数,根据具体的样品设置NS、DS、D1等。

10.“getprosol”回车,调脉冲参数。

所有参数不用改动,尤其PL1不能修改。

11.“rga”回车,自动增益。

12.“zg”回车,开始采样。

13.“ef”回车,进行傅立叶变换。

14.“apk”回车,自动相位校正

15.实验完毕后,脱锁、停止旋转

（1输入“lockoff”命令,停止锁场。

（2输入“rooff”命令,样品停止旋转。

16输入“ej”命令,把样品管吹出,取出样品管;

“ij”关掉气流。

四、谱图的处理

1.手动相位校正:

若自动相位校正效果不佳,可点击手工校正图标进行校正,通过0、1来相位校正,校正完毕,保存,退出。

分别表示近端和远端的相位校正

保存并退出

不保存退出

2.定标:

如测试试剂中还有TMS,选取TMS的峰,点击图标,把TMS峰值定为O。

3.标峰:

点击图标

进入标峰界面。

对选定的范围进行标峰

标定单个峰

删除所有标定的峰值

不保存并退出4.

积分:

点击积分图标“

”

进入积分界面

对某一特定峰进行积分

积分面积拆分

五、画图及谱图的输出

在命令行输入“

plot”或点击图标

进入作图界面

超导核磁共振操作指南（BrukerAVANCEIII400MHz）选定区域对插入的谱图放大某一区域插入谱图具体步骤：

插入标题1.点击图标，在谱图上点击鼠标右键，出一对话框可以看到有一系列的参数。

点击Eidt，出现另一对话框，用于限定谱图的显示范围，峰值、积分值的显示以及修改坐标轴的位置、颜色等。

点击1D/2D-Edit，出现一对话框，此对话框主要用来调整谱图，提高谱图的质量2.如果需要把谱图的局部放大，点击，在谱图比较空的区域按住鼠标左键拖拽。

可以看到另一个谱图，然后点击，对所要放大的区域截取。

结合5.1操作，调整放大的谱图。

3.谱图的输出

（1）点击主界面菜单栏的“file”下的子菜单“eport”，跳出一对话框，保存谱图（PDF或第6页共7页

超导核磁共振操作指南（BrukerAVANCEIII400MHz）TIF格式），

（2）在命令行中输入“convbin2asc”，转化为txt格式，再输入“expl”调出该文件，文件名为ascii-spec.txt.复制到指定的文件夹中。

六、注意事项1.本台电脑数据转移使用光盘，不允许使用其它工具如U盘等；

2.实验前空压机必须打开，保证气流流畅；

3.打开气流前，查看样品腔的上盖是否取下；

4.尽量不要带具有磁性的物质靠近磁体；

5.查看试验台上转子的个数。

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