核磁操作指南Word文档下载推荐.docx

1、二、测试前的准备1. 打开空压机电源（电源开关向上推 ;2. 打开空压机的排气口;3. 取下磁体样品腔上端的盖子4. 将样品管插入转子中,然后用定深量筒控制样品管的高度。 这个步骤不能缺少,如果样 品管插入的太长,有可能会损坏探头。三、 常规样品的测试（所有操作采用在命令行中输入命令完成1. 双击桌面上的 图标,进入 topspin2.1主界面,调出最近做过的一张谱图。2. 在命令行中输入“ new ” 回车,跳出一窗口, 建 立 一 个 新 的 实 验 , NAME、 Solvent 、 Experiment 等实验参数。其中 1H 选 13C 选 13C 定量谱选 13Cdept谱选择。点

2、击 OK 。3. “ ej ” 回车, 打开气流, 放入样品管; ”ij” 回车,关闭气流,样品管落入磁体底部。4. “ lock solvent（选用的溶剂 ”回车,进行锁场,待锁场完场后进行下步操作。5. “ atma ”回车,进行探头匹配调谐。6. “ edte ” 回车,设置气流在 温度不超过 313K ;点击 set max,调节 max power为 probe heater后的 off ,使其变为 on ,打开控温。实验温度超过 313K 时需通入氮气。 一般一维谱不用控温,二维谱常用。7. “ ro ” 回车, 设置;点 start rotation。 启动样品的旋转, 当样品

3、的状态显示为 ,再进行下面的操作,氢谱一般不用旋转。8. “ ts ”回车,进行自动匀场。9. “ ased ”回车,调出采样参数,根据具体的样品设置 NS 、 DS 、 D1等。10. “ getprosol ”回车,调脉冲参数。 所有参数不用改动,尤其 PL1不能修改。11. “ rga ”回车,自动增益。12. “ zg ”回车,开始采样。13. “ ef ”回车,进行傅立叶变换。14. “ apk ”回车,自动相位校正15. 实验完毕后,脱锁、停止旋转（1 输入“ lock off ”命令,停止锁场。（2 输入“ ro off”命令,样品停止旋转。16输入“ ej ”命令,把样品管吹出

4、,取出样品管; “ ij ”关掉气流。四、谱图的处理1. 手动相位校正:若自动相位校正效果不佳, 可点击手工校正图标 进行校正, 通过 0、 1来相位校正,校正完毕,保存,退出。分别表示近端和远端的相位校正保存并退出不保存退出2. 定标:如测试试剂中还有 TMS ,选取 TMS 的峰,点击图标 ,把 TMS 峰值定为 O 。3. 标峰:点击图标,进入标峰界面。对选定的范围进行标峰标定单个峰删除所有标定的峰值不保存并退出 4.积分:点击积分图标“”,进入积分界面对某一特定峰进行积分积分面积拆分五、画图及谱图的输出在命令行输入“plot ”或点击图标进入作图界面超导核磁共振操作指南（Bruker

5、AVANCEIII 400 MHz） 选定区域 对插入的谱图放大某一区域 插入谱图 具体步骤： 插入标题 1. 点击图标 ，在谱图上点击鼠标右键，出 一对话框可以看到有一系列的参数。 点击 Eidt， 出 现另一对话框，用于限定谱图的显示范围，峰值、 积分值的显示以及修改坐标轴的位置、颜色等。 点击 1D/2D-Edit，出现一对话框，此对话框主要 用来调整谱图，提高谱图的质量 2. 如果需要把谱图的局部放大，点击 ，在 谱图比较空的区域按住鼠标左键拖拽。可以看到 另一个谱图，然后点击 ，对所要放大的区 域截取。结合 5.1 操作，调整放大的谱图。 3. 谱图的输出 （1）点击主界面菜单栏的“

6、file”下的子菜单 “eport” ，跳出一对话框，保存谱图（PDF 或 第 6 页 共 7 页 超导核磁共振操作指南（Bruker AVANCEIII 400 MHz） TIF 格式） ， （2）在命令行中输入“convbin2asc”，转化为 txt 格式，再输入“expl”调出该文件， 文件名为 ascii-spec.txt.复制到指定的文件夹中。 六、注意事项 1. 本台电脑数据转移使用光盘，不允许使用其它工具如 U 盘等； 2. 实验前空压机必须打开，保证气流流畅； 3. 打开气流前，查看样品腔的上盖是否取下； 4. 尽量不要带具有磁性的物质靠近磁体； 5. 查看试验台上转子的个数。 第 7 页 共 7 页