氧化石墨与氢氧化镍的复合材料的制备与表征Word格式文档下载.docx
《氧化石墨与氢氧化镍的复合材料的制备与表征Word格式文档下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《氧化石墨与氢氧化镍的复合材料的制备与表征Word格式文档下载.docx（31页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
指导教师
杨丽娟
职称
教授
2011年6月15日
声明
本人郑重声明所呈交的论文是我个人在指导老师的指导下进行的研究工作及取得的研究成果，不存在任何剽窃、抄袭他人学术成果的现象。
我同意本论文作为学校的信息资料使用。
论文作者（签名）：
年月日
毕业论文（设计）评语及成绩
论文类型：
实验研究型
评语：
该生通过大量的实验和研究完成其本科课题，并且能在实验过程中积极地思考，是一名非常善于发现且热爱学习的学生。
该生的论文符合学校的各项要求，是一篇较好的论文。
指导教师（签字）
年月日
评语及评分
成绩：
答辩委员会主席（签字）
院（系）学位评定委员会意见：
签字：
学校学位评定委员会意见：
摘要
本文首先采用Hummer法剥离薄层氧化石墨。
其后，以氧化石墨、醋酸镍为原料超声分散，在180℃条件下水热法合成金属镍与氧化石墨的复合材料。
通过调节镍盐和氧化石墨质量比、水热时间，控制氧化石墨表面与层间的金属镍的插入量及粒子大小。
并通过XRD、SEM、FT-IR等方法对所得Ni/GO复合体进行表征。
结果表明通过水热法成功的制备了Ni/GO复合体。
当镍盐与氧化石墨质量比一定时，随着反应时间的延长，层间镍粒子粒径有所增加；
当固定水热反应的时间，随着原料质量比的增大，氧化石墨层间金属镍的插入量有所增加。
关键词：
氧化石墨；
镍；
复合材料；
Abstract
ThispaperfirsttheHummerlawstrippingthinlayeroxidationgraphite，Thereafter,theoxidationofnickelacetateingraphiteasrawmaterialsofultrasonicdispersing，In180thewaterhotconditionsofsynthesismethodofnickelandoxidationgraphitecompositematerials。
Byadjustingthenickelsaltandoxidationgraphitethanquality，Waterhottime,controlsurfaceoxidationgraphitelayersofmetalandnickelinsertquantityandsizeofparticles。
AndthroughtheXRDSEMFT-IRandothermethodstoincomeNi/GOcomplexwerecharacterized。
TheresultshowsthatthroughthehydrothermalsuccessfulpreparationtheNi/GOcomplex.Whennickelsaltandoxidationgraphite,withqualitythansomereactiontheextensionoftime,betweentheparticlesizeofnickelincreasedWhenfixedtime,alongwiththesupercriticalwaterqualityofrawmaterial,theincreaseoftheratioofoxidationgraphitelayersofmetalnickelinsertbetweenquantityincreased
Keywords:
Grapheneoxide;
nickel;
composite;
目录
摘要1
Abstract2
前言3
第一章绪论4
1.1引言4
1.2石墨稀及氧化石墨的结构和表征4
1.2.1石墨烯的结构和表征4
1.2.2氧化石墨的结构和表征4
1.3氧化石墨的制备方法5
1.3.1氧化石墨的制备5
1.3.2氧化石墨的剥离5
1.4氧化石墨复合材料的研究现状6
1.5本课题的主要内容、目的及意义
第二章氧化石墨烯的制备与表征7
2.1前言7
2.2实验部分7
2.2.1实验药品及主要仪器8
2.2.2氧化石墨烯的制备8
2.2.3氧化石墨烯的表征8
2.3结果与讨论9
2.3.1SEM分析10
2.3.2TEM分析10
2.3.3FT-IR分析10
2.3.4Raman分析10
2.3.5XRD分析10
第三章氧化石墨烯/镍复合材料的研究10
3.1引言11
3.2实验部分11
3.2.1实验试剂、材料与仪器12
3.2.2氧化石墨烯/镍复合材料的制备12
3.2.3氧化石墨烯/镍复合材料的表征13
3.3结果与讨论13
3.3.1SEM分析14
3.3.2Raman分析15
3.3.3XRD分析16
3.516
3.617
3.718
3.819
第四章结论21
致谢26
参考文献27
前言
随着社会的发展，人们对材料的要求越来越高，这使得材料领域的发展也日新月异，新兴材料受到各国研究者的注目，所谓“新材料”就是指那些具有传统材料所不具备的优异或特殊性能的一类材料。
作为新材料的新秀—新型碳材料具有传统材料所不能比拟的优良性能，如密度小、强度大、刚度好、耐高温、抗化学腐蚀、抗疲劳、高导电、高导热、热膨胀小、生理相容性好等，同时既可成为世界上最硬的金刚石，也可成为世界上最软的石墨，可谓是军民两用的新材料，理所当然，被誉为第四大工业材料。
纳米复合材料中无机物、有机物或有机物、有机物之间的协同作用，使该类复合材料比相应的宏观或微米级复合材料在各项性能上有较大的提高，甚至在电、磁、热、力学等方面表现出全新的、独特的性能。
其中，炭素类纳米材料由于其突出的物理和化学性质被尤为关注。
随着炭素材料家族的不断壮大，C60、碳纳米管、石墨烯等新成员的涌现，为炭素纳米复合材料的研究提供了更大的空间。
近年来研究得比较热的炭素纳米复合材料包括碳纳米粉体掺入金属、碳纳米管复合材料以及石墨插层纳米复合材料等。
其中，碳纳米管复合材料研究的最多，将其与高分子材料进行复合后，可以获得性能优异的纳米复合材料。
同时，也存在着一些问题:
（l）碳纳米管的分散和取向问题，碳纳米管是否在复合材料中均匀分散将直接影响复合材料的性能;
（2）成本问题，目前纳米碳管的价格比黄金贵约10倍，这大大限制了其研究和应用。
因此，寻求成本更加低廉的炭素纳米复合材料成为其必然的一个发展方向。
碳元素在地球上分布广泛，其独特的物理性质和多种多样的形态己逐渐被人类发现、认识并利用。
1924年确定了石墨和金刚石的结构；
1985年发现了富勒烯[1]；
1991年发现了碳纳米管[2]。
2004年，曼彻斯特大学Geim等[3~5]成功制备的石墨烯是继碳纳米管被发现后富勒烯家族中又一纳米级功能性材料，它的发现使碳材料领域更为充实，形成了从零维、一维、二维到三维的富勒烯、碳纳米管、石墨烯以及金刚石和石墨的完整系统。
而2004年至今，关于氧化石墨烯和石墨烯的研究报道如雨后春笋般涌现，已在SCI检索期刊上发表了超过2000篇论文[6]，目前，其已成为物理、化学、材料学领域的国际热点课题。
石墨层间化合物是近几年来新涌出的一种分子水平上的纳米复合材料，至今，利用石墨来制备石插层纳米复合材料已有不少报道。
但是由于石墨本身不亲水不亲油以及无电荷的性质使其不能像层状的蒙脱土一样能通过层间的离子交换反应来实现单体的插层，这在一程度上限制了石墨与一些物质的纳米复合。
为使石墨片层能够以纳米尺度与其它物质复合，可以通过两种方法对其进行改性:
一是通过热膨胀形成膨胀石墨，以插层复合方式制备纳米复合材料;
二是对石墨进行氧化改性制成氧化石墨后再超声处理得到氧化石墨烯并进行纳米复合。
近几年来，国内外己有大量GO与多种基体复合的报道，仅被称作GO/聚合物纳米复合材料。
2004年后，随着石墨烯单片在普通环境下的稳定存在被证实，以及机械剥离GO制备氧化石墨烯技术的成熟运用，才真正意义上实现氧化石墨烯/聚合物纳米复合材料的合成。
但氧化石墨烯的概念运用并不普遍，一些学者仍使用氧化石墨/聚合物纳米复合材料。
当然氧化石墨烯并不完全是单层的也可能是多层的。
自1859年Brodie首次发现氧化石墨以来，氧化石墨的合成主要有Brodie法、Staudenmaier法Hummer法[7]及电化学氧化法[8]。
Hummers法因具有反应简单，反应时间短，安全性较高，对环境的污染较小等特点而成为目前普遍使用的方法之一。
当时合成氧化石墨的目的主要是研究石墨的化学性质，石墨层间化合物是近几年来新涌出的一种分子水平上的纳米复合材料，至今，利用石墨来制备石插层纳米复合材料[9，10]已有不少报道。
但是由于石墨本身不亲水不亲油以及无电荷的性质使其不能像层状的蒙脱土一样能通过层间的离子交换反应来实现单体的插层，这在程度上限制了石墨与一些物质的纳米复合[11]
本论文采用Hummers法进行氧化石墨的制备，超声分散剥离氧化石墨。
以水溶性较好的氧化石墨为原料，同时以均匀沉淀法制备出纳米级别的单质镍，在水热反应的条件下复合，两者复合催化化学进程，帮助氧化石墨的剥离和部分还原，用一步法制得氧化石墨/镍的复合材料。
从而掀起了氧化石墨和镍复合材料研究的热潮。
第一章绪论
1.1石墨烯及氧化石墨烯结构和表征
1.1.1石墨烯的结构和表征
石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成的二维蜂窝状晶格结构的碳质材料（图1.1）。
尽管石墨烯只有一个碳原子厚度，并且是已知材料中最薄的种。
然而却非常牢固坚硬，它比钻石还强硬。
其强度比世界上最好的钢铁还高100倍。
在石墨烯被发现前，理论和实验上都认为完美的二维结构无法在非绝对零度稳定存在，因而石墨烯的问世引起全世界的关注[12]。
图1-1石墨烯的结构示意图
石墨烯可以认为是其它碳的同素异性体的基础材料，可以想象，将石墨烯包成球状时即可变成OD的C60（Buckyballs）球体；
将其卷成无缝中空管即变成了ID的碳纳米管；
将多层石墨烯堆叠放置即变成3D的石墨（graphite）（图1.2）。
其实关于石墨烯的理论研究已有60多年，但真正制备出石墨烯是在2004年第一次成功使石墨层剥离获得独立存在的单层或多层石墨烯。
石墨烯与众不同的性质和物理特性吸引了越来越多的研究者，从此石墨烯的研究不再停留在理论阶段[13]。
图1-2碳纳米管和石墨的示意图
石墨烯良好的导电性，使其在微电子领域具有巨大的应用潜力，可用来制造具有超高性能的电子产品[14,15]。
由于平面的石墨烯晶片很容易使用常规技术进行加工，这为制造纳米器件提供了很大的灵活性，甚至可能在一层石墨烯单片上直接加工出各种半导体器件和互连线，从而获得具有重大应用价值的全碳集成电路。
以石墨烯为原料还可以制备出只有1个原子厚、10个原子宽，尺寸不到1个分子大小的单电子晶体管[16]。
这种纳米晶体管具有其他晶体管所没有的一些优越性能：
比如石墨烯具有较高的稳定性，即使被切成1纳米宽
升级会员 