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6.开Optima8000主机,开关在其右侧。

7.开电脑,双击进入WinLab32forICP软件(自检约2min)。

二、编辑方法

File→new→method…

单击OK。

单击PeriodicTable。

选择要分析的Pd元素。

单击λTable,选择要分析的谱线(可选1条或多条)。

单击EnterselectedWavelengthinMethod,就可关闭两个当前窗口。

单击Spectrometer标签中的settings选项中把DelayTime的60改为35;

Replicates的1改为3。

其他标签或选项可查看,但无需改动。

如:

注意查看Sample标签中的Autosampler选项中要选BetweenSamples。

在Calibration标签中的DefineStandards选项中输入标样的ID。

在Calibration标签中的CalibunitsandConcentrations选项中单位选mg/L,双击表头Pd1等依次输入标样的浓度(共5个),点OK。

在Calibration标签中的EquationsandSampleunits选项中把后两栏分别由3、4改为4、5,为了与标样的数字修约一致。

保存方法:

File→save→method

单击Browse选择路径并把methods.mdb双击上:

D:

\Data\Method\methods.mdb。

把方法名字改为Pd-121106。

点OK。

关闭当前窗口。

三、点炬

打开仪器左侧的门装蠕动泵。

蠕动泵为顺时针转,注意管子的安装方向以及卡紧管子,进样管插入超纯水中。

单击Plasma图标。

点击Pump按钮。

点击Neb按钮。

诊断雾化器背压:

选System→Diagnostics。

选Plasma。

上部的滚动条拉下可见NebBackPressure数值,200多为正常值,小了要清洗雾化器。

取出进样管让水走干后,点击ON点炬,此时蠕动泵停,一会后红灯由闪烁变至常亮,表示点炬成功。

可关闭当前窗口。

四、测试

File→open→method

把之前见的方法按之前的路径Browse上去。

点OK.

单击WRKSPC按钮,双击manu.wsp。

保存结果:

单击下面的一个Open。

Browse路径(D:

\Data\Result\Result.mdb),改结果文件名为Pd-121106。

此时,SAVEdata的勾打上了。

单击analyzeblank分析空白。

单击analyzestandard分析标样1,换标样2后继续单击依次分析,直至分析完5个标样。

单击analyzesample依次分析样品。

结束后关闭当前窗口。

五、关机

通1%硝酸3min,通超纯水3min。

取出进样管排空2min。

点Plasma图标的OFF熄炬。

松开泵管,关泵门,退出软件。

关闭空压机。

关靠墙的开关由auto至off,开右边的银色阀门放气和水,完全降压后旋紧。

关循环水机。

关闭氩气。

关闭通风厨(放下拉杆至横向)。

5min后关闭主机电源开关(主机右侧)。

六、数据处理(可在WinLab32forICPOffline进行)

打开方法:

File→open→method,或点击图标栏的Method按钮。

按之前的路径把方法浏览上去。

点Examine图标,点Data→SelectDataSet…

TheZhou熻埞Ma愯緭把刚保存的结果文件打开。

下一步→下一步→完成。

The鍙樺紓鏁plank垎鏋?

拉波长及基点,右键→UpdateMethodParameters…

XuanН单击Updateandsavemethod。

进入下个波长,继续拉波长、基点、保存更新方法。

The鎵樿繍鍙breeze爜

The鍒嗛攢Wei犻亾点Reprocess图标,把D盘的results.mdb文件Browse上,双击刚刚做的结果。

The鍦熷湴鐢ㄩ€?

全选数据。

TheJuan€?

埇鎶Dian娂鏉?

点Spectra图标、Results图标。

点Reprocess键。

此时结果已计算出。

*******************************************************************************

The鐗╄祫Xian佽strachesCong″垝补充:

TheMei佷笟Bi勬簮Cong″垝在数据处理时,选择半峰面积进行计算:

TheQian熷純鐗?

有的样品峰形不对称,或有干扰峰出现,我们需要选取右边的半峰进行积分处理。

具体做法是:

点到所需修改的峰页面,右键→UpdateMethodParameters…,把BackgroundCorrection的2-point改成1-point。

点Update。

把基点拉到所需位置,再如前面的数据处理步骤(保存更新方法再计算)即可。

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