实验十七碱金属和碱土金属离子的分离和检出Word格式.docx
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镁试剂
奈斯勒试剂 Na3[Co(NO2)6](钴亚硝酸钠) 酚酞
三、实验内容
取Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子的混合试液各5滴,加到离心管中,混合均匀后,按以下步骤进行分离和检出(见附表)。
1.NH4+离子的检出 取3滴上述混合试液加到一块大表面皿中心位置,滴加6mol·
dm3NaOH溶液至显强碱性。
取一块小表面皿,在它的凹面上贴一块湿的pH试纸,将此表面皿盖在大表面皿中,试纸较快地变成蓝紫色,(如果需要,可以把表面皿放在水浴上加热)表示溶液中有NH4+离子。
2.Ca2+、Ba2+离子的沉淀 在试液中加6滴、3mol·
dm3NH4Cl溶液,并加入6mol·
dm3NH3·
H2O使溶液呈碱性,再多加3滴NH3·
H2O。
在搅拌下加入10滴、1mol·
dm3(NH4)2CO3溶液,在60oC的热水中加热几分钟。
然后离心分离,把清液移到另一离心试管中,按5.中操作处理,沉淀3.用。
3.Ba2+离子的分离和检出 2.中的沉淀用10滴热水洗涤,弃去洗涤液,用3mol·
dm3HAc溶解,溶解时要加热并不断搅拌,然后加入5滴、3mol·
dm3NH4Ac溶液,加热后,滴加1mol·
dm3K2CrO4溶液,产生黄色沉淀,表示有Ba2+离子。
离心分离,清液留作检验Ca2+离子。
4.Ca2+离子的检出 如果3.中所得到的清液呈桔黄色时,表明Ba2+离子已沉淀完全,否则还需要再加1moldm3K2CrO4溶液,使Ba2+离子沉淀完全。
往此清液中加1滴、6mol·
H2O和几滴0.5mol·
dm3(NH4)2C2O4溶液,加热后产生白色沉淀,表示有Ca2+离子。
5.残余Ba2+、Ca2+离子的除去 向2.的清液内加0.5mol·
dm3(NH4)2C2O4和1mol·
dm3(NH4)2SO4各1滴,加热几分钟,如果溶液浑浊,离心分离,弃去沉淀,把清液移到坩埚中。
6.Mg2+离子的检出
取几滴5.中的清液加到试管中,再加1滴、6mol·
H2O和1滴、1mol·
dm3(NH4)2HPO4溶液,摩擦试管内壁,产生白色结晶形沉淀,表示有Mg2+离子。
取1滴混合液或5.中的清液于点滴板上,加1~2滴镁试剂
,加6mol·
dm3NaOH使呈碱性,生成蓝色沉淀或溶液变蓝,示Mg2+存在。
7.铵盐的除去 小心地将5.中坩埚内的清液蒸发至只剩下几滴,再加8~10滴、浓HNO3,然后蒸发至干。
为了防止迸溅,在蒸发到最后一滴时,要移开煤气灯,借石棉网上的余热把它蒸发干,最后用大火灼烧至不再冒白烟,冷却后往坩埚加8滴蒸馏水。
取1滴坩埚中的溶液加在点滴板穴中,再加2滴奈斯勒试剂,如果不产生红褐色沉淀,表明铵盐已被除尽,否则还需要加浓HNO3进行蒸发、灼烧,以除尽铵盐。
除尽后溶液供8.和9.检出K+离子和Na+离子。
8.K+离子的检出 取2滴7.中的溶液加到试管中,再加2滴Na3[Co(NO2)6]溶液,产生黄色沉淀,表示有K+离子。
9.Na+离子的检出 取3滴7.中的溶液加到离心试管中,再加6mol·
dm3KOH溶液至溶液显强碱性,加热后离心分离,弃去Mg(OH)2沉淀,往清液中加等体积的0.1mol·
dm3KSb(OH)6溶液,用玻璃棒摩擦管壁,放置后,产生白色结晶形沉淀,表示有Na+离子。
如果没有产生沉淀,可放置较长的时间再进行观察。
附表:
Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+混合试液
NH4Cl、NH3·
H2O、OH-
(NH4)2CO3湿pH试纸变蓝紫色
加热[NH4+]
CaCO3、BaCO3↓Na+、K+、NH4+、Mg2+
HAc(NH4)2C2O4
(NH4)2SO4
Ca2+、Ba2+
NH4AcNa+、K+、NH4+、Mg2+、CaC2O4、BaSO4↓
K2CrO4弃去
NH3·
H2O
NaOHHNO3、蒸干
BaCrO4↓Ca2+(NH4)2HPO4镁试剂
再加H2O
(黄色)(NH4)2C2O4MgNH4PO4·
6H2O↓蓝色沉淀Na+、K+、Mg+
[Ba2+]CaC2O4↓(白色)[Mg2+]
(白色)
[Ca2+]Na3[Co(NO2)6]
K2Na[Co(NO2)6]↓KSb(OH)6
(黄色)NaSb(OH)6↓Mg(OH)2↓
[K+](白色)弃去
[Na+]
注:
“│”表示液相即溶液 “║”表示固相即沉淀
实验十八卤素
Exp.18Halogen
1.比较卤素的氧化性和卤离子的还原性。
2.掌握次氯酸及其盐的强氧化性特点,掌握氯酸盐强氧化性及其条件。
3.分离并检出水溶液中的Cl-、Br-、I-离子。
4.了解氯、溴、氯酸钾及氯化氢安全操作常识。
碘 NaCl KBr KI KClO3 锌粉(固体)
溴水 CCl4 次氯酸钠 氯水
浓H2SO4 浓氨水 浓HCl
Cl-、Br-、I-试液
6mol·
dm3HNO3NaOH
2mol·
dm3H2SO4HNO3NH3·
H2O
0.5mol·
dm3NaClNa2S2O3
0.1mol·
dm3KINa2S2O3KBrFeCl3AgNO3MnSO4
0.05mol·
dm3NaHSO3KIO3
淀粉 淀粉碘化钾试纸 醋酸铅试纸 品红
试管 小量筒 滴管 玻棒
加热 离心分离
1.溴和碘的溶解性
(1)在试管中加0.5cm3溴水,沿管壁加入0.5cm3CCl4,观察水层和CCl4层的颜色。
振荡试管,静置后,观察水层和CCl4层的颜色有何变化,比较溴在水中和CCl4中的溶解性。
(2)取一小粒碘晶体放在试管中,加入2cm3蒸馏水,振荡试管,观察液体的颜色有什么变化?
再加入几滴0.1mol·
dm3KI溶液,摇均,颜色发生什么变化?
为什么?
(3)取1cm3上述碘溶液,加入0.5cm3CCl4,振荡试管,观察水层和CCl4层的颜色有何变化,比较碘在水中和CCl4中的溶解性。
用滴管吸取上层的碘溶液,移到另一支试管中,往此试管中加几滴淀粉溶液,即成蓝色(如颜色太深,可用稀释后观察)。
将此溶液留下,供下面实验用。
以上两种方法都可以用来检验碘的存在。
2.卤素单质的氧化性
(1)在水溶液化学范围内自行设计实验,比较氯与溴、氯与碘、溴与碘的氧化性。
综合实验结果,指出卤素单质的氧化性变化规律。
(2)碘的氧化性 在1.(3)实验后留下的蓝色溶液中,逐滴滴入0.1mol·
dm3的Na2S2O3溶液,观察颜色变化,解释反应现象。
3.卤离子的还原性
(1)往盛有少量黄豆大小NaCl固体的试管中,加1cm3浓H2SO4,微热之,观察反应产物的颜色和状态。
用玻璃棒蘸一些浓氨水,移近试管口以检验气体产物。
写出反应方程式,并加以解释。
(2)往盛有少量黄豆大小KBr固体的试管中,加1cm3浓H2SO4,观察反应产物的颜色和状态。
把湿的淀粉碘化钾试纸移近管口,以检验气体产物。
写出反应方程式,此反应与实验
(1)有何不同,为什么?
(3)往盛有少量黄豆大小KI固体的试管中,加1cm3浓H2SO4,观察反应产物的颜色和状态。
把湿的醋酸铅试纸移近管口,以检验气体产物。
(4)往两支试管中,分别加入0.5cm3、0.1mol·
dm3KI溶液和0.5cm3、0.1mol·
dm3KBr溶液,然后各加入两滴0.1mol·
dm3FeCl3溶液和0.5cm3CCl4。
充分振荡,观察两试管中CCl4层的颜色有无变化,并加以解释。
综合以上四个实验,比较Cl-、Br-、I-离子的还原性,得出它们还原性的变化规律。
4.次氯酸盐和氯酸盐的性质
(1)次氯酸钠的氧化性
a.与浓盐酸的作用,设法证明气体产物。
b.与碘化钾溶液的作用,注意产物及其颜色。
c.与硫酸锰(II)溶液的作用,注意产物。
d.与一品红溶液的作用。
根据以上实验,对于次氯酸钠的性质,你能得出什么结论?
写出(a)、(b)、(c)反应方程式,并用标准电极电势解释之。
(2)氯酸钾的氧化性
用氯酸钾晶体进行如下实验:
a.与浓盐酸作用
b.在酸性和中性介质中,与碘化钾溶液作用。
根据以上实验,写出反应方程式,并对氯酸钾的氧化性作出结论。
5.单质碘的歧化反应和碘酸钾的氧化性
(1)在碘化钾的碱性溶液(pH>
12)中,逐滴滴入数滴次氯酸钠溶液,再加0.5cm3CCl4,振荡,观察CCl4层中的颜色。
若CCl4层中无碘的颜色,酸化该溶液,再观察CCl4层中的颜色。
试解释,工业上是如何从海水中提取Br2和I2的?
(2)在试管中放入0.5cm3、0.05mol·
dm3NaHSO3溶液,加一滴稀硫酸和一滴可溶性淀粉溶液,滴加0.05mol·
dm3KIO3溶液,边加、边振荡,直至有深蓝色出现为止。
解释所观察到的现象,并解释之。
6.卤化银的性质
在三支离心试管中,分别加入几滴0.5mol·
dm3NaCl溶液,然后滴加0.1mol·
dm3AgNO3溶液至三支离心试管中的AgCl沉淀完全为止,离心分离,弃去溶液,观察沉淀的颜色。
再分别试验AgCl沉淀是否溶于2mol·
dm3的HNO3、2mol·
dm3的氨水和0.5mol·
dm3的Na2S2O3溶液中。
写出反应方程式,再用KBr、KI代替NaCl溶液进行同样的实验,分别将实验结果填在相应的实验报告中。
7.Cl-、Br-、I-离子的分离和检出 水溶液中当Cl-、Br-、I-离子同时存在时,可按如下的步骤进行分离和检出。
(1)在离心管加2cm3Cl-、Br-、I-离子混合试液,加2~3滴6mol·
dm3硝酸酸化,再加0.1mol·
dm3AgNO3溶液至沉淀完全,在水浴中加热两分钟,使卤化银聚沉,离心分离,弃去溶液,再用蒸馏水将沉淀洗涤两次。
(2)往卤化银沉淀上加2cm3、2mol·
dm3氨水,搅拌一分钟;
离心分离(沉淀下面实验用)将清液移到另一支试管中,用6