实验十七碱金属和碱土金属离子的分离和检出Word格式.docx
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镁试剂
奈斯勒试剂 Na3[Co（NO2）6]（钴亚硝酸钠） 酚酞
三、实验内容
取Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子的混合试液各5滴，加到离心管中，混合均匀后，按以下步骤进行分离和检出（见附表）。
1．NH4+离子的检出 取3滴上述混合试液加到一块大表面皿中心位置，滴加6mol·
dm3NaOH溶液至显强碱性。
取一块小表面皿，在它的凹面上贴一块湿的pH试纸，将此表面皿盖在大表面皿中，试纸较快地变成蓝紫色，（如果需要，可以把表面皿放在水浴上加热）表示溶液中有NH4+离子。
2．Ca2+、Ba2+离子的沉淀 在试液中加6滴、3mol·
dm3NH4Cl溶液，并加入6mol·
dm3NH3·
H2O使溶液呈碱性，再多加3滴NH3·
H2O。
在搅拌下加入10滴、1mol·
dm3（NH4）2CO3溶液，在60oC的热水中加热几分钟。
然后离心分离，把清液移到另一离心试管中，按5．中操作处理，沉淀3．用。
3．Ba2+离子的分离和检出 2．中的沉淀用10滴热水洗涤，弃去洗涤液，用3mol·
dm3HAc溶解，溶解时要加热并不断搅拌，然后加入5滴、3mol·
dm3NH4Ac溶液，加热后，滴加1mol·
dm3K2CrO4溶液，产生黄色沉淀，表示有Ba2+离子。
离心分离，清液留作检验Ca2+离子。
4．Ca2+离子的检出 如果3．中所得到的清液呈桔黄色时，表明Ba2+离子已沉淀完全，否则还需要再加1moldm3K2CrO4溶液，使Ba2+离子沉淀完全。
往此清液中加1滴、6mol·
H2O和几滴0.5mol·
dm3（NH4）2C2O4溶液，加热后产生白色沉淀，表示有Ca2+离子。
5．残余Ba2+、Ca2+离子的除去 向2．的清液内加0.5mol·
dm3（NH4）2C2O4和1mol·
dm3（NH4）2SO4各1滴，加热几分钟，如果溶液浑浊，离心分离，弃去沉淀，把清液移到坩埚中。
6．Mg2+离子的检出
取几滴5．中的清液加到试管中，再加1滴、6mol·
H2O和1滴、1mol·
dm3（NH4）2HPO4溶液，摩擦试管内壁，产生白色结晶形沉淀，表示有Mg2+离子。
取1滴混合液或5．中的清液于点滴板上，加1～2滴镁试剂
，加6mol·
dm3NaOH使呈碱性，生成蓝色沉淀或溶液变蓝，示Mg2+存在。
7．铵盐的除去 小心地将5．中坩埚内的清液蒸发至只剩下几滴，再加8～10滴、浓HNO3，然后蒸发至干。
为了防止迸溅，在蒸发到最后一滴时，要移开煤气灯，借石棉网上的余热把它蒸发干，最后用大火灼烧至不再冒白烟，冷却后往坩埚加8滴蒸馏水。
取1滴坩埚中的溶液加在点滴板穴中，再加2滴奈斯勒试剂，如果不产生红褐色沉淀，表明铵盐已被除尽，否则还需要加浓HNO3进行蒸发、灼烧，以除尽铵盐。
除尽后溶液供8．和9．检出K+离子和Na+离子。
8．K+离子的检出 取2滴7．中的溶液加到试管中，再加2滴Na3[Co（NO2）6]溶液，产生黄色沉淀，表示有K+离子。
9．Na+离子的检出 取3滴7．中的溶液加到离心试管中，再加6mol·
dm3KOH溶液至溶液显强碱性，加热后离心分离，弃去Mg（OH）2沉淀，往清液中加等体积的0.1mol·
dm3KSb（OH）6溶液，用玻璃棒摩擦管壁，放置后，产生白色结晶形沉淀，表示有Na+离子。
如果没有产生沉淀，可放置较长的时间再进行观察。
附表:
Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+混合试液
NH4Cl、NH3·
H2O、OH－
（NH4）2CO3湿pH试纸变蓝紫色
加热[NH4+]
CaCO3、BaCO3↓Na+、K+、NH4+、Mg2+
HAc（NH4）2C2O4
（NH4）2SO4
Ca2+、Ba2+
NH4AcNa+、K+、NH4+、Mg2+、CaC2O4、BaSO4↓
K2CrO4弃去
NH3·
H2O
NaOHHNO3、蒸干
BaCrO4↓Ca2+（NH4）2HPO4镁试剂
再加H2O
（黄色）（NH4）2C2O4MgNH4PO4·
6H2O↓蓝色沉淀Na+、K+、Mg+
[Ba2+]CaC2O4↓（白色）[Mg2+]
（白色）
[Ca2+]Na3[Co（NO2）6]
K2Na[Co（NO2）6]↓KSb（OH）6
（黄色）NaSb（OH）6↓Mg（OH）2↓
[K+]（白色）弃去
[Na+]
注：
“│”表示液相即溶液 “║”表示固相即沉淀
实验十八卤素
Exp.18Halogen
1．比较卤素的氧化性和卤离子的还原性。
2．掌握次氯酸及其盐的强氧化性特点，掌握氯酸盐强氧化性及其条件。
3．分离并检出水溶液中的Cl－、Br－、I－离子。
4．了解氯、溴、氯酸钾及氯化氢安全操作常识。
碘 NaCl KBr KI KClO3 锌粉（固体）
溴水 CCl4 次氯酸钠 氯水
浓H2SO4 浓氨水 浓HCl
Cl－、Br－、I－试液
6mol·
dm3HNO3NaOH
2mol·
dm3H2SO4HNO3NH3·
H2O
0.5mol·
dm3NaClNa2S2O3
0.1mol·
dm3KINa2S2O3KBrFeCl3AgNO3MnSO4
0.05mol·
dm3NaHSO3KIO3
淀粉 淀粉碘化钾试纸 醋酸铅试纸 品红
试管 小量筒 滴管 玻棒
加热 离心分离
1．溴和碘的溶解性
（1）在试管中加0.5cm3溴水，沿管壁加入0.5cm3CCl4，观察水层和CCl4层的颜色。
振荡试管，静置后，观察水层和CCl4层的颜色有何变化，比较溴在水中和CCl4中的溶解性。
（2）取一小粒碘晶体放在试管中，加入2cm3蒸馏水，振荡试管，观察液体的颜色有什么变化？
再加入几滴0.1mol·
dm3KI溶液，摇均，颜色发生什么变化？
为什么？
（3）取1cm3上述碘溶液，加入0.5cm3CCl4，振荡试管，观察水层和CCl4层的颜色有何变化，比较碘在水中和CCl4中的溶解性。
用滴管吸取上层的碘溶液，移到另一支试管中，往此试管中加几滴淀粉溶液，即成蓝色（如颜色太深，可用稀释后观察）。
将此溶液留下，供下面实验用。
以上两种方法都可以用来检验碘的存在。
2．卤素单质的氧化性
（1）在水溶液化学范围内自行设计实验，比较氯与溴、氯与碘、溴与碘的氧化性。
综合实验结果，指出卤素单质的氧化性变化规律。
（2）碘的氧化性 在1．（3）实验后留下的蓝色溶液中，逐滴滴入0.1mol·
dm3的Na2S2O3溶液，观察颜色变化，解释反应现象。
3．卤离子的还原性
（1）往盛有少量黄豆大小NaCl固体的试管中，加1cm3浓H2SO4，微热之，观察反应产物的颜色和状态。
用玻璃棒蘸一些浓氨水，移近试管口以检验气体产物。
写出反应方程式，并加以解释。
（2）往盛有少量黄豆大小KBr固体的试管中，加1cm3浓H2SO4，观察反应产物的颜色和状态。
把湿的淀粉碘化钾试纸移近管口，以检验气体产物。
写出反应方程式，此反应与实验
（1）有何不同，为什么？
（3）往盛有少量黄豆大小KI固体的试管中，加1cm3浓H2SO4，观察反应产物的颜色和状态。
把湿的醋酸铅试纸移近管口，以检验气体产物。
（4）往两支试管中，分别加入0.5cm3、0.1mol·
dm3KI溶液和0.5cm3、0.1mol·
dm3KBr溶液，然后各加入两滴0.1mol·
dm3FeCl3溶液和0.5cm3CCl4。
充分振荡，观察两试管中CCl4层的颜色有无变化，并加以解释。
综合以上四个实验，比较Cl－、Br－、I－离子的还原性，得出它们还原性的变化规律。
4．次氯酸盐和氯酸盐的性质
（1）次氯酸钠的氧化性
a．与浓盐酸的作用，设法证明气体产物。
b．与碘化钾溶液的作用，注意产物及其颜色。
c．与硫酸锰（II）溶液的作用，注意产物。
d．与一品红溶液的作用。
根据以上实验，对于次氯酸钠的性质，你能得出什么结论？
写出（a）、（b）、（c）反应方程式，并用标准电极电势解释之。
（2）氯酸钾的氧化性
用氯酸钾晶体进行如下实验：
a．与浓盐酸作用
b．在酸性和中性介质中，与碘化钾溶液作用。
根据以上实验，写出反应方程式，并对氯酸钾的氧化性作出结论。
5．单质碘的歧化反应和碘酸钾的氧化性
（1）在碘化钾的碱性溶液（pH>
12）中，逐滴滴入数滴次氯酸钠溶液，再加0.5cm3CCl4，振荡，观察CCl4层中的颜色。
若CCl4层中无碘的颜色，酸化该溶液，再观察CCl4层中的颜色。
试解释，工业上是如何从海水中提取Br2和I2的？
（2）在试管中放入0.5cm3、0.05mol·
dm3NaHSO3溶液，加一滴稀硫酸和一滴可溶性淀粉溶液，滴加0.05mol·
dm3KIO3溶液，边加、边振荡，直至有深蓝色出现为止。
解释所观察到的现象，并解释之。
6．卤化银的性质
在三支离心试管中，分别加入几滴0.5mol·
dm3NaCl溶液，然后滴加0.1mol·
dm3AgNO3溶液至三支离心试管中的AgCl沉淀完全为止，离心分离，弃去溶液，观察沉淀的颜色。
再分别试验AgCl沉淀是否溶于2mol·
dm3的HNO3、2mol·
dm3的氨水和0.5mol·
dm3的Na2S2O3溶液中。
写出反应方程式，再用KBr、KI代替NaCl溶液进行同样的实验，分别将实验结果填在相应的实验报告中。
7．Cl－、Br－、I－离子的分离和检出 水溶液中当Cl－、Br－、I－离子同时存在时，可按如下的步骤进行分离和检出。
（1）在离心管加2cm3Cl－、Br－、I－离子混合试液，加2～3滴6mol·
dm3硝酸酸化，再加0.1mol·
dm3AgNO3溶液至沉淀完全，在水浴中加热两分钟，使卤化银聚沉，离心分离，弃去溶液，再用蒸馏水将沉淀洗涤两次。
（2）往卤化银沉淀上加2cm3、2mol·
dm3氨水，搅拌一分钟；
离心分离（沉淀下面实验用）将清液移到另一支试管中，用6
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