实验十七碱金属和碱土金属离子的分离和检出Word格式.docx

1、 镁试剂奈斯勒试剂Na3Co（NO2）6（钴亚硝酸钠）酚酞三、实验内容 取Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+ 等离子的混合试液各5滴，加到离心管中，混合均匀后，按以下步骤进行分离和检出（见附表）。 1NH4+离子的检出取3滴上述混合试液加到一块大表面皿中心位置，滴加6moldm3 NaOH溶液至显强碱性。取一块小表面皿，在它的凹面上贴一块湿的pH试纸，将此表面皿盖在大表面皿中，试纸较快地变成蓝紫色，（如果需要，可以把表面皿放在水浴上加热）表示溶液中有NH4+离子。 2Ca2+、Ba2+离子的沉淀在试液中加6滴、3moldm3 NH4Cl溶液，并加入6moldm3 NH3H2O

2、使溶液呈碱性，再多加3滴NH3H2O。在搅拌下加入10滴、1 moldm3 （NH4）2CO3溶液，在60oC的热水中加热几分钟。然后离心分离，把清液移到另一离心试管中，按5中操作处理，沉淀3用。 3Ba2+离子的分离和检出2中的沉淀用10滴热水洗涤，弃去洗涤液，用3 moldm3 HAc溶解，溶解时要加热并不断搅拌，然后加入5滴、3 moldm3 NH4Ac溶液，加热后，滴加1 moldm3 K2CrO4溶液，产生黄色沉淀，表示有Ba2+离子。离心分离，清液留作检验Ca2+离子。 4Ca2+离子的检出如果3中所得到的清液呈桔黄色时，表明Ba2+离子已沉淀完全，否则还需要再加1 moldm3

3、K2CrO4溶液，使Ba2+离子沉淀完全。往此清液中加1滴、6 molH2O和几滴0.5 moldm3 （NH4）2C2O4溶液，加热后产生白色沉淀，表示有Ca2+离子。 5残余Ba2+、Ca2+离子的除去向2的清液内加0.5moldm3 （NH4）2C2O4和1moldm3 （NH4）2SO4各1滴，加热几分钟，如果溶液浑浊，离心分离，弃去沉淀，把清液移到坩埚中。 6Mg2+离子的检出取几滴5中的清液加到试管中，再加1滴、6 molH2O和1滴、1 moldm3 （NH4）2HPO4 溶液，摩擦试管内壁，产生白色结晶形沉淀，表示有Mg2+离子。取1滴混合液或5中的清液于点滴板上，加12滴镁试

4、剂，加6 moldm3 NaOH使呈碱性，生成蓝色沉淀或溶液变蓝，示Mg2+存在。 7铵盐的除去小心地将5中坩埚内的清液蒸发至只剩下几滴，再加810滴、浓HNO3，然后蒸发至干。为了防止迸溅，在蒸发到最后一滴时，要移开煤气灯，借石棉网上的余热把它蒸发干，最后用大火灼烧至不再冒白烟，冷却后往坩埚加8滴蒸馏水。取1滴坩埚中的溶液加在点滴板穴中，再加2滴奈斯勒试剂，如果不产生红褐色沉淀，表明铵盐已被除尽，否则还需要加浓HNO3进行蒸发、灼烧，以除尽铵盐。除尽后溶液供8和9检出K+离子和Na+离子。 8K+离子的检出取2滴7中的溶液加到试管中，再加2滴 Na3Co（NO2）6溶液，产生黄色沉淀，表示有

5、K+离子。 9Na+离子的检出取3滴7中的溶液加到离心试管中，再加6 moldm3 KOH溶液至溶液显强碱性，加热后离心分离，弃去Mg（OH）2沉淀，往清液中加等体积的0.1moldm3 KSb（OH）6溶液，用玻璃棒摩擦管壁，放置后，产生白色结晶形沉淀，表示有Na+离子。如果没有产生沉淀，可放置较长的时间再进行观察。附表: Na+、 K+、 NH4+、 Mg2+、 Ca2+ 、Ba2+ 混 合 试 液 NH4Cl、NH3H2O、 OH （NH4）2CO3 湿pH试纸变蓝紫色 加热 NH4+ CaCO3、BaCO3 Na+、K+、NH4+、Mg2+ HAc （NH4）2C2O4 （NH4）2S

6、O4 Ca2+、Ba2+ NH4Ac Na+、K+、NH4+、Mg2+、CaC2O4、BaSO4 K2CrO4 弃去 NH3H2O NaOH HNO3、蒸干 BaCrO4 Ca2+ （NH4）2HPO4 镁试剂 再加H2O （黄色） （NH4）2C2O4 MgNH4PO46H2O 蓝色沉淀 Na+、K+、Mg+ Ba2+ CaC2O4 （白色） Mg2+ （白色） Ca2+ Na3Co（NO2）6 K2NaCo（NO2）6 KSb（OH）6 （黄色） NaSb（OH）6 Mg（OH）2 K+ （白色） 弃去 Na+注：“”表示液相即溶液“”表示固相即沉淀实验十八 卤 素Exp.18 Halog

7、en 1比较卤素的氧化性和卤离子的还原性。 2掌握次氯酸及其盐的强氧化性特点，掌握氯酸盐强氧化性及其条件。 3分离并检出水溶液中的Cl、Br、I离子。 4了解氯、溴、氯酸钾及氯化氢安全操作常识。碘NaClKBrKIKClO3锌粉（固体）溴水CCl4次氯酸钠氯水浓H2SO4浓氨水浓HClCl、Br、I 试液 6 moldm3 HNO3 NaOH 2 moldm3 H2SO4 HNO3 NH3H2O 0.5 moldm3 NaCl Na2S2O3 0.1 moldm3 KI Na2S2O3 KBr FeCl3 AgNO3 MnSO4 0.05 moldm3 NaHSO3 KIO3 淀粉淀粉碘化钾试

8、纸醋酸铅试纸品红 试管小量筒滴管玻棒 加热离心分离 1溴和碘的溶解性 （1） 在试管中加0.5cm3 溴水，沿管壁加入0.5cm3CCl4，观察水层和CCl4层的颜色。振荡试管，静置后，观察水层和CCl4层的颜色有何变化，比较溴在水中和CCl4中的溶解性。 （2） 取一小粒碘晶体放在试管中，加入2cm3蒸馏水，振荡试管，观察液体的颜色有什么变化？再加入几滴0.1moldm3 KI溶液，摇均，颜色发生什么变化？为什么？ （3） 取1cm3上述碘溶液，加入0.5cm3 CCl4，振荡试管，观察水层和CCl4层的颜色有何变化，比较碘在水中和CCl4中的溶解性。用滴管吸取上层的碘溶液，移到另一支试管中

9、，往此试管中加几滴淀粉溶液，即成蓝色（如颜色太深，可用稀释后观察）。将此溶液留下，供下面实验用。以上两种方法都可以用来检验碘的存在。 2卤素单质的氧化性 （1） 在水溶液化学范围内自行设计实验，比较氯与溴、氯与碘、溴与碘的氧化性。综合实验结果，指出卤素单质的氧化性变化规律。 （2） 碘的氧化性在1（3）实验后留下的蓝色溶液中，逐滴滴入0.1 moldm3的Na2S2O3溶液，观察颜色变化，解释反应现象。 3卤离子的还原性 （1） 往盛有少量黄豆大小NaCl固体的试管中，加1cm3浓H2SO4，微热之，观察反应产物的颜色和状态。用玻璃棒蘸一些浓氨水，移近试管口以检验气体产物。写出反应方程式，并加

10、以解释。 （2） 往盛有少量黄豆大小KBr固体的试管中，加1cm3浓H2SO4，观察反应产物的颜色和状态。把湿的淀粉碘化钾试纸移近管口，以检验气体产物。写出反应方程式，此反应与实验（1）有何不同，为什么？ （3） 往盛有少量黄豆大小KI固体的试管中，加1cm3浓H2SO4，观察反应产物的颜色和状态。把湿的醋酸铅试纸移近管口，以检验气体产物。 （4） 往两支试管中，分别加入0.5cm3、0.1moldm3 KI溶液和0.5cm3、0.1moldm3 KBr溶液，然后各加入两滴0.1moldm3 FeCl3溶液和0.5cm3 CCl4。充分振荡，观察两试管中CCl4层的颜色有无变化，并加以解释。

11、综合以上四个实验，比较Cl、Br、I 离子的还原性，得出它们还原性的变化规律。 4次氯酸盐和氯酸盐的性质 （1） 次氯酸钠的氧化性 a与浓盐酸的作用，设法证明气体产物。 b与碘化钾溶液的作用，注意产物及其颜色。 c与硫酸锰（II）溶液的作用，注意产物。 d与一品红溶液的作用。 根据以上实验，对于次氯酸钠的性质，你能得出什么结论？写出（a）、（b）、（c）反应方程式，并用标准电极电势解释之。 （2） 氯酸钾的氧化性 用氯酸钾晶体进行如下实验： a与浓盐酸作用 b在酸性和中性介质中，与碘化钾溶液作用。 根据以上实验，写出反应方程式，并对氯酸钾的氧化性作出结论。 5单质碘的歧化反应和碘酸钾的氧化性

12、（1） 在碘化钾的碱性溶液（pH 12）中，逐滴滴入数滴次氯酸钠溶液，再加0.5cm3 CCl4，振荡，观察CCl4层中的颜色。若CCl4层中无碘的颜色，酸化该溶液，再观察CCl4层中的颜色。试解释，工业上是如何从海水中提取Br2和I2的？ （2） 在试管中放入0.5cm3、0.05moldm3 NaHSO3溶液，加一滴稀硫酸和一滴可溶性淀粉溶液，滴加0.05moldm3 KIO3溶液，边加、边振荡，直至有深蓝色出现为止。解释所观察到的现象，并解释之。 6卤化银的性质 在三支离心试管中，分别加入几滴0.5moldm3 NaCl溶液，然后滴加0.1moldm3 AgNO3溶液至三支离心试管中的A

13、gCl沉淀完全为止，离心分离，弃去溶液，观察沉淀的颜色。再分别试验AgCl沉淀是否溶于2moldm3 的HNO3、2moldm3 的氨水和0.5moldm3 的Na2S2O3溶液中。写出反应方程式，再用KBr、KI代替NaCl溶液进行同样的实验，分别将实验结果填在相应的实验报告中。 7Cl、Br、I离子的分离和检出水溶液中当Cl、Br、I离子同时存在时，可按如下的步骤进行分离和检出。 （1） 在离心管加2cm3 Cl、Br、I 离子混合试液，加23滴6 moldm3 硝酸酸化，再加0.1 moldm3 AgNO3溶液至沉淀完全，在水浴中加热两分钟，使卤化银聚沉，离心分离，弃去溶液，再用蒸馏水将沉淀洗涤两次。 （2） 往卤化银沉淀上加2cm3 、2 moldm3 氨水，搅拌一分钟；离心分离（沉淀下面实验用）将清液移到另一支试管中，用6