甲醇分析操作法Word文档格式.docx

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0.791-0.793

温度范围（00C101325Pa）0C

64.0-65.5

沸程包括（64.6±

0.1）0C≤

0.8

1.0

1.5

高锰酸钾试验min≥

50

30

20

水溶液试验

澄清

/

水分含量％≤

0.10

0.15

/

酸度以（HCOOH计）％≤

或碱度（以NH3计）％≤

0.0015

0.0030

0.0050

0.0002

0.0008

羰基化合物（以CH2O计）≤

0.0020

0.010

蒸发残渣含量％≤

0.0010

4试验方法

以下各项试验方法中所使用试剂和水，除注明外，均指分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

4.1色度的测定

4.1.1方法提要

甲醇试样与铂－钴色度标准比色夜目视比色。

结果用铂－钴色度单位（每升含有2mg六水合氯化钴和1mg铂的溶液的颜色）表示。

4.1.2仪器与试剂

4.1.2.1比色管：

带刻度，容量100mL，无色玻璃制品并带玻璃磨口塞。

4.1.2.2比色管架：

一般比色管架，底部衬白色底板，底部也可安有反光镜，以提高观察颜色的效果。

4.1.2.3盐酸：

C（HCL）=0.1mol/L;

C（HCL）=6mol/L

4.1.2.4色度标准液配制

准确称取1.245g氯铂酸钾（K2PtCL6,分析纯）和1.000g氯化钴

（COCL2•6H2O,分析纯），称准至0.001g。

溶于适量水中，加入200ml

6mol/L的盐酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

次液为500号色度标准液。

放于暗处，有效期为一年。

取500号色度标准液0.0、0.4、1.0、1.4、2.0、2.4、3.0┄┄

6.0mL分别注入各支100mL比色管中，用0.1mol/L的盐酸稀释至刻度，即得0、2、5、7、10、12、15┄┄30号色度标准比色液。

放于暗处，有效期为15天。

4.1.3测定步骤

取试样注入100mL比色管至刻度线，与色度标准比色液在白天或日光灯照明下，对正白色背景，轴向观察，比较出甲醇试样的色度号数。

4.1.4允许差

平行测定结果的差值不超过2个号数，取平均值为测定结果。

4.2密度的测定

4.2.1方法提要

在规定温度范围内测定甲醇密度（单位体积内所含甲醇的质量，其单位g/cm3）由视密度换算200C时的密度。

4.2.2仪器

4.2.2.1密度计：

0.750－0.800g/cm3，分刻度0.001g/cm3，经校正过。

4.2.2.2温度计：

0－1000C水银温度计，分刻度0.50C

4.2.2.3量筒：

容量200－250mL

4.2.3测定步骤

取适量甲醇试样置于清洁、干燥筒内，调节试样温度在15－350C范围内，准确至0.20C，将干净的密度计慢慢地放入，使其下端距离筒底部20mm以上，待其稳定后，记录试样温度。

按甲醇试样液面水平线与密度计管颈相交处读取视密度，读数时须注意密度计不应与量筒壁接触，视线与液面成水平线。

4.2.4分析结果的计算

200C时的密度ρ20（g/cm3）按下计算：

ρ20＝ρt＋0.00093（t-20）

式中：

ρt－甲醇试样在t0C时的视密度，g/cm3；

t－测定时甲醇试样的温度，0C；

1.00093－甲醇在15－350C范围内温度变化10C时的温度密度校正值。

4.2.5允许差

两次平行测定结果的差值不大于0.0005g/cm3，取两次平行测定的算术平均值为测定结果。

4.3沸程的测定

4.3.1方法提要

在规定条件下，对100mL甲醇试样在常压下进行蒸馏，测定初馏点、干点的温度及馏出体积，将测得的温度正到标准状况下的温度。

初馏点：

在规定条件下进行蒸馏时，从冷凝器末端滴下第一滴液体的温度。

干点：

在规定条件下进行蒸馏时，蒸馏瓶底部最后一滴液体汽化时所观察到瞬间温度。

忽略瓶壁上的任何液体。

馏程温度范围：

初馏点与干点之间的温度。

4.3.2仪器

4.3.2.1主温度计：

棒状水银温度计，50－700C，分刻度0.10C，贮液泡与中间泡的距离不超过5mm全浸式并经过校正。

4.3.2.2辅助温度计：

棒状水银温度计0－1000C分刻度10C全浸式。

4.3.2.4冷凝器，硬质玻璃制品。

4.3.2.5异颈量筒，容积100mL，0－95mL，分刻度1mL；

95－100mL,分刻度0.1mL。

4.3.2.6屏蔽罩：

用0.7mm金属板制成，无底无盖截面为矩形的罩。

4.3.2.7石棉板：

放在屏蔽罩内，二块，其尺寸为270mm×

200mm×

6mm，上块开直径为50mm圆孔，下块开直径为110mm圆孔，两孔在同一圆心上。

4.3.2.8气压计：

挂式，动槽水银气压计。

4.3.2.9仪器的安装

图中：

1、辅助温度计2、主温度计3、支管蒸馏瓶4、石棉板

5、石棉板架6、通风屏风7、冷凝观8、异颈量筒

4.3.2.9.1主温度计的位置：

用适当材料的塞子固定在蒸馏瓶颈部，应不受蒸馏液体的冲击，温度计贮液泡上的中间泡上端最细部分应与蒸馏瓶支管的内壁下缘在同一水平位置上。

4.3.2.9.2辅助温度计位置：

附在主温度计上，使其水银球位于甲醇沸点温度塞上部分的二分之一处。

4.3.2.9.3蒸馏瓶的位置，将蒸馏瓶放在屏蔽罩内两块石棉板的圆孔处，使其严密封堵圆孔，并固定在支架上。

4.3.2.9.4蒸馏瓶与冷凝器连接，使蒸馏瓶的支管伸入冷凝器的上端不小于25mm，并与其同轴。

4.3.2.10热源：

酒精灯或煤气灯

4.3.2.11冷却水：

水温不超过200C

4.3.3测得步骤

蒸馏仪器必须是清洁、干燥并冷至室温。

调节甲醇试样温度为

20±

0.50C时，用清洁、干燥的异颈量筒量取100mL试样放入支管蒸馏瓶中，并加入沸石或玻璃小球3－5粒，按图安装好蒸馏仪器。

量取试样的异颈量筒不需干燥，放在冷凝器下端，使冷凝器末端进入异颈量筒的部分不少于20mm，并不低于刻度线，异颈量筒口处置有不被甲醇腐蚀的轻质料盖和棉絮封闭，以防甲醇挥发损失。

接通冷却水，记录气压和气压计附属温度计的温度，然后点燃酒精灯或煤气灯，调节火焰最小部分与蒸馏瓶底接触。

由开始加热到初馏点的时间为5－10min。

记录从冷凝器末端滴下第一滴馏出液的温度（校正到标准状况）为初馏点，此后蒸馏速度为每分钟馏出液3－5mL，并调节冷却水的流量使蒸馏液的温度与取样时温度相差±

0.50C，当蒸馏瓶底最后一滴液体汽化时的瞬间温度（校正到标准状况）为干点。

立即停止加热。

静止3min后，读其蒸馏液体积应在98mL以上，否则无效。

4.3.4结果的计算

馏程温度范围T（0C）按下式计算：

T=T2–T1

T2－校正到标准状况下干点的温度，0C

T1－校正到标准状况下初馏点的温度，0C

对全浸式温度计，换算为标准状况下温度按下式计算：

T1=ta+△t1+△t2（初）+△t3

T2=tb+△t1+△t2（干）+△t3

ta－蒸馏时观察到初馏点，0C

tb－蒸馏时观察到干点，0C

△t1－主温度计的校正值，0C

△t2－主温度计水银柱露出塞上部分的校正值，0C

△t2按下式计算：

△t2（初）＝0.00016h1（ta－t2）

△t2（干）＝0.00016h2（tb－t2）

t2－辅助温度计的读数，0C

1.00016－水银的视膨胀系数

h1－主温度计露出蒸馏瓶塞上部分初馏点水银柱的高度，0C

h2－主温度计露出蒸馏瓶塞上部分干点水银柱的高度，0C

△t3－气压对甲醇沸点温度的校正值

△t3按下式计算：

△t3＝k（760－P0）

k－气压变化1mmHg对甲醇沸点温度的校正值

760－标准气压mmHg

P0－试验地点气压换算为00C及450C纬度时的气压，mmHg

P0按下式计算：

P0＝P+△P1-△P2+△P3

P－试验地点观测气压，mmHg

△P1-气压计的校正值，mmHg

△P2－室温时气压换算到00C的气压校正值，mmHg，由附录A查得。

△P3试验地区纬度校正值，mmHg，由附录B查得。

附：

气压580－800mmHg范围内的K值

气压mmHg

580－610

611－650

651－700

701－740

741－800

K值，0C/mmHg

0.037

0.036

0.035

0.034

0.033

4.3.5允差值

平行测定结果的差值不超过0.20C，取两次测定结果算术平均值为测定结果。

4.4高锰酸钾试验

4.4.1方法提要

甲醇中含有还原性杂质，在中性溶液中与高锰酸钾反应，还原高锰酸钾为二氧化锰。

测定使高锰酸钾的粉红色逐渐减退到与色标一致所需要的时间。

4.4.2试剂和溶液

4.4.2.1水的制备：

取适量的水加入足够的稀高锰酸钾溶液使呈稳定的粉红色，煮沸30min,若粉红色消失补加高锰酸钾溶液再呈粉红色，放冷备用，此液用时制备。

4.4.2.2高锰酸钾溶液的配制：

准确称取0.200g高锰酸钾置于1000mL棕色容量瓶中，用4.4.2.1水溶解，并稀释至刻度摇匀。

密封存放于暗处，使用期一周。

4.4.2.3色标的配制：

称取2.5000g氯化钴（COCL2•6H2O）和2.8000g硝酸铀酰[UO2（NO3）2•6H2O]溶解于水，定量移入1000mL容量瓶中加入10mL硝酸溶液[C（HNO3）=2mol/L]用水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液使用期为三个月。

4.4.3仪器和设备

4.4.3.1水浴控制温度（15±

0.5）0C，KF－4型低温恒温水浴或相当精度的仪器；

4.4.3.2比色管：

50mL,无色玻璃制品带玻璃磨口塞。

4.4.3.3移液管：

2mL

4.4.4分析步骤

测定前对所有的仪器预先用1＋1盐酸泡洗，再用自来水洗净，然后用蒸馏水洗涤、干燥。

用移液管取约150C的甲醇试样50mL，注入比色管中，放入（15±

0.5）0C水浴中。

水浴中的水面要高出比色管中试样水平线之上，经过15min后从水浴中取出比色管，用移液管加入2mL高锰酸钾溶液，加入第一滴时记录时间，并加盖塞住，摇匀，放回水浴中。

此后间隔一定时间从水浴中取出与另一支注入等体积的色标比色管（此管不必放在水浴中），在白色背景下，侧向观察甲醇试样颜色的变化。

注意避免将试样的溶液直接暴露在阳光下，以防高锰酸钾分解。

记录甲醇试样的颜色变化与色标颜色一致时的时间。

此时间范围为高锰酸钾试验的测定时间。

4.4.5允许差

平行测定结果之差值不超过3min。

取平均值为测定结果。

4.5水溶性试验

4.5.1方法提要

甲醇中含有烷烃、烯烃、高级醇等水溶性差的杂质，利用水溶性的差异，相对测定这类杂质的含量。

4.5.2仪器

4.5.2.1比色管：

容量100mL，无色玻璃制品，带玻璃磨口塞。