USP38附录191一般鉴别试验Word格式.docx

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USP38附录191一般鉴别试验Word格式.docx

除另有规定外,不适用于混合物)

Acetate—Dissolveabout30mgofthesubstancetobeexaminedin3mloftheprescribedsolution.AdjustthePHofthesolutionwithsodiumhydroxidetoslightlyalkaline.Add0.25mloflanthanumnitrateTS.Ifawhiteprecipitateisformed,filterthesolution.Addsuccessively0.1mlofiodineandpotassiumiodideTS3and0.1mlofammoniaTS2tothesolution.Ifnobluecolorisobserved,heatcarefullytoboiling.Inthepresenceofacetates,adarkcolordevelopsorablueprecipitateisfprmed.Withneurealsolutionsofacetates,ferricchlorideTSproducesaredcolorthaisdestroyedbytheadditionofmineralacids. 

醋酸盐:

将30mg被检物溶于3ml的水中,或用3ml的规定溶液。

用氢氧化钠调节PH至弱碱。

加入0.25ml硝酸镧试液。

如出现白色沉淀,过滤溶液。

先后加入0.1ml的碘和碘化钾试液3和0.1ml的氨试液至溶液中。

如没得到蓝色,小心加热至沸腾。

如硝酸盐出现深色或蓝色沉淀物。

取醋酸的中性溶液,加三氯化铁试液出现红色,加无机酸,红色破坏。

Aluminum— 

With6Nammoniumhydroxide,solutionsofaluminumsaltsyieldagelatinous,whiteprecipitatethatisinsolubleinanexcessof6Nammoniumhydroxide.1NsodiumhydroxideorsodiumsulfideTSproducesthesameprecipitate,whichdissolvesinanexcessofeitherofthesereagents.

铝:

1、加入6N的氨水,应产生白色胶状沉淀,沉淀物在过量的6N的氨水中不溶。

2、加入1N的氢氧化钠或硫化钠试液,应产生白色胶状沉淀,当上述试液过量时,沉淀应溶解。

Ammonium— 

Add0.2gofmagnesiumoxidetothesolutionundertest.Passacurrentofairthroughthemixture,anddirectthegasthatescapestojustbeneaththesurfaceofanindicatorsolution,preparedbymixing1mlof0.1Mhydrochloricacidand0.05mlofmethylredTS2.Inthepresenceofammonium,thecoloroftheindicatorsolutionischangedtoyellow.Afterdirectingthegasintotheindicatorsolutionforasufficientperiodoftime,add1mloffreshlypreparedsodiumcobaltinitriteTStotheindicatorsolution.UpontheadditionofthesodiumcobaltinitriteTS,ayellowprecipitateisformedwhenammoniumispresent.

铵:

溶液中加入0.2g氧化镁。

混合物产生气体,把产生的气体通入指示剂的液面下,(指示剂配制:

1ml0.1M盐酸和0.05ml的甲基红试液2.)指示液变黄色。

气体通入指示液充分后,加入1ml新配的亚硝酸钴钠试液。

由于亚硝酸钴钠试液的加入,铵会出现黄色沉淀物。

Antimony— 

Withhydrogensulfide,solutionsofantimony(III)compounds,stronglyacidifiedwithhydrochloricacid,yieldanorangeprecipitateofantimonysulfidethatisinsolublein6Nammoniumhydroxide,butissolublein 

ammoniumsulfideTS.

锑:

三价锑溶液加盐酸酸化后,通硫化氢,应产生橘红色硫化锑沉淀,沉淀不溶于6N的氨水,可溶于硫化铵试液。

Barium— 

Solutionsofbariumsaltsyieldawhiteprecipitatewith2Nsulfuricacid.Thisprecipitateisinsolubleinhydrochloricacidandinnitricacid.Bariumsaltsimpartayellowish-greencolortoanonluminousflamethatappearsbluewhenviewedthroughgreenglass.

钡:

1、加2N硫酸,钡盐溶液产生白色沉淀。

沉淀在盐酸和硝酸中不溶。

2、钡盐于无色光焰中发出淡黄绿光,透过绿色玻璃观察应为蓝色。

Benzoate— 

Inneutralsolutions,benzoatesyieldasalmon-coloredprecipitatewith 

ferricchlorideTS.Inmoderatelyconcentratedsolutions,benzoatesyieldaprecipitateofbenzoicaciduponacidificationwith2Nsulfuricacid.Thisprecipitateisreadilysolubleinethylether.

苯甲酸盐:

1、苯甲酸盐的中性溶液与三氯化铁试液反应产生赭色沉淀。

2、苯甲酸盐的浓溶液被2N的硫酸酸化后应产生苯甲酸沉淀,沉淀在乙醚中易溶。

Bicarbonate— 

See 

Carbonate.

碳酸氢盐:

参照碳酸盐

Bismuth— 

Whendissolvedinaslightexcessofnitricacidorhydrochloricacid,bismuthsaltsyieldawhiteprecipitateupondilutionwithwater.Thisprecipitateiscoloredbrownbyhydrogensulfide,andtheresultingcompounddissolvesinawarmmixtureofequalpartsofnitricacidandwater.

铋:

铋盐的水稀释液加入稍过量的硝酸或者盐酸,应产生白色沉淀。

沉淀加入硫化氢后变为棕色,产物溶于温热的硝酸溶液(硝酸:

水=1:

1)。

Bisulfite— 

Sulfite.

亚硫酸氢盐:

参照硫酸盐。

Borate— 

To1mLofaboratesolution,acidifiedwithhydrochloricacidtolitmus,add3or4dropsof 

iodineTS 

and3or4dropsofpolyvinylalcoholsolution(1in50):

anintensebluecolorisproduced.Whenaborateistreatedwithsulfuricacid,methanolisadded,andthemixtureisignited,itburnswithagreen-borderedflame.

硼酸盐:

1、1ml硼酸盐溶液用盐酸酸化至对石蕊试纸显酸性,加入3-4滴碘试液和3-4滴聚乙烯醇溶液(1:

50),溶液应显深蓝色。

2、硼酸盐溶于硫酸,加入甲醇后点燃,火焰边缘应为绿色。

Bromide— 

Solutionsofbromides,upontheadditionofchlorineTS,dropwise,liberatebromine,whichisdissolvedbyshakingwithchloroform,coloringthechloroformredtoreddishbrown.SilvernitrateTSproducesinsolutionsofbromidesayellowish–whiteprecipitatethatisinsolubleinnitricacidandisslightlysolublein6Nammoniumhydroxide.

溴化物:

1、溴化物溶液逐滴加入氯试液,游离出溴,用氯仿萃取,氯仿层应为红棕色。

2、溴化物溶液中加入硝酸银试液,应产生浅黄色絮乳状沉淀,沉淀不溶于硝酸,微溶于6N的氨水。

Calcium— 

Solutionsofcalciumsaltsforminsolubleoxalateswhentreatedasfollows.Toasolutionofthecalciumsalt(1in20)add2dropsof 

methylredTS,andneutralizewith6Nammoniumhydroxide.Add3Nhydro

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