水合肼检验操作规程知识讲解Word文档下载推荐.docx
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因此，使采得的样品具有充分的代表性，是采样的基本原则。
3.采样误差
①采样随机误差在采样过程中，有一些无法控制的偶然因素所引起的偏差，这是无法避免的。
增加采样的重复次数可以缩小这个误差。
②采样系统误差在采样过程中，有一些无法控制的方案不完善，采样设备有缺陷，采样操作不按规定进行以及环境的影响所引起的采样误差。
系统误差的偏差是定向的，必须极力避免。
增加采样的重复次数不能缩小这类误差。
③通过检测样品求得特性值数据的差异中，既包含采样误差，也包含试验误差，应于全面考虑。
4.均匀物料的采样
①均匀物料的均匀性随着规定考察单元大小的不同而可能有变化。
②均匀物料的采样，原则上可以在物料的任意部位进行。
但要注意采样过程中不应带进杂质及避免采样过程总物料的变化（如吸水、氧化等）。
5.不均匀物料的采样
对不均匀物料的采样，除要注意与均匀物料相同的两点外，一般采取随机采样。
对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。
如果从总物料中随机选取若干等量样品（或按代表性物料量的比例采得不等量的样品），合并成大样，再缩分成最终样品，那么从它得到的特性平均值的估计量误差较大，同时也不能得到关于特性值变异性的信息。
6.样品数和样品量
在满足需要的前提下，样品数和样品量越少越好。
任何不必要的增加样品数和样品量就可能导致采样费用的增加和物料的损失。
能给出所需信息的最小样品量为最佳样品与最佳样品量。
（1）样品数
①对一般化工产品，都可以用单元物料来处理。
其单元界限可以是有形的，如容器；
也可以是设想的，如流动无聊的特定时间间隔。
②对多单元的被采物料，采样操作分两步，第一步选定选取一定数量的采样单元，其次是对每个采样单元按物料特性值的变异性类型分别进行采样。
③总物料的单元数小于500的，采样单元的选取数，按标3-1的规定确定。
总体物料的单元数大于500的，按总体单元数立方根的三倍数即3·
N1/3（N为总体的单元数），如遇有小数的，则进为整数。
如单元数为538，则3·
（538）1/3≈24.4，将24.4进为25，即选用25个单元。
④当物料的甲乙方有明确的协议按计量型一次采样验收方案来判断产品的质量时，样品数应按规定的公式来计算。
表3-1选取采样单元数的规定
总物料的单元数
选取的最少单元数
总体物料的单元数
1-10
11-49
50-64
65-81
82-101
全部单元
11
12
13
14
102-125
126-151
152-181
182-216
217-254
15
16
17
18
19
255-296
297-343
344-394
395-450
451-512
20
21
22
23
24
（2）样品量在满足需要的前提下，样品量越少越好，但其量至少要满足以下要求：
①至少满足三次重复检测的要求；
②当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要；
③对采得的样品物料如需制样处理时，必须满足加工处理的需要。
7.采样安全
国家标准GB-3723《工业用化学产品采样的安全通则》。
8.采样记录和采样报告
①采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采的样品数量、采样日期、采样人姓名等。
必要时根据记录填写采样报告。
②对例行的常规采样，可以简化上述的规定。
9.样品的容器和保存
（1）样品的容器对盛样容器有一下规定。
①具有符合要求的盖、塞或阀门，在使用前必须洗净、干燥；
②材质必须不与样品物质起作用，并不能有渗透性；
③对光敏物料，盛样容器必须是不透光的。
（2）样品的标签样品盛入容器后，随即在容器壁上贴上标签。
标签内容包括：
样品名称及编号、总体物料批号及数量、生产单位、采样部位、样品量、采样日期及采样者等。
（3）样品的保存和撤销产品采样方法标准或采样规程都应规定样品的保存（作为备考样）、保存环境、保存时间以及撤销方法等，对剧毒、危险品的保存和撤销，除遵守一般规定外，还必须遵守毒物或危险品的有关规定。
2．固体采样
1、采样的样品数
①单元物料按总则规定。
②散装物料批量小于2.5T，采样为7个单元（或点）；
批量为2.5-80T，采样为（批量（t）×
20）1/2个单元，计算到整数；
批量大于80t，采样为40个单元。
2.采样器
①一般使用采样探子，勺或铲。
所用材质不能喝待采样物料有任何反应，不能使采样物料污染、分层和损失。
②采样器应清洁、干燥，便于使用、清洗、检查和维护。
③任何采样装置均应做过可行性试验。
3.采样方法
①静止物料一般根据物料量的大小与均匀程度，用取样器从物料的一定部位或沿一定方向或插入一定深度取样。
如颗粒较大，需先粉碎并充分混合。
②运动物料一般用勺子或适当的工具从皮带运输机或物质的落流中随机的或按一定时间间隔取截面样品。
③与氧气、水、二氧化碳有反应的物料应在隔绝这些气体的条件下取样，如果反应十分缓慢，在采样精度允许的前提下，可以通过快速采样减少这些气体的影响。
④其他要求特殊处理的物料如受光影响、组分随温度变化、活泼或不稳定等的物料，应按有关标准和规定进行采样。
4.样品制备
①样品制备的目的是从较大量的原始样品中获取最佳量的能满足检测要求的，待测性质能代表总体物料特征的样品。
②样品制备的原则是从各部位应有相同的概率进入最终样品，不改变样品组成，不使样品受到污染和损失，并在缩减样品的同时缩减颗粒。
③样品的制备一般包括粉碎、混合、缩分三个阶段、根据具体情况进行一次或多次重复操作，直至获得最终样品。
可用手工和机械的方法来实施。
3．液体采样：
1.采样方法
（1）大桶装产品采样在静止情况下用开口采样管采全液位样品或部位样品混合成平均样品。
（2）贮槽采样
①立式圆形贮槽采样：
在立式圆形贮槽侧壁安装上、中、下采样口并配置阀门。
当贮槽装满物料时，从各采样口分别采得部位样品，并按等体积混合三个部位样品作为平均样品。
如液体较低时可按下述方法采样：
如上部采样口比中部接近液面，则从中部采样口2/3样品，而从下部采样口才1/3样品。
如中午采样口比上部采样口接近液面，则从中部及下部采样口各采1/2样品。
如液面低于中部采样口，则从下部采样口才全部样品。
如贮槽无采样口只有一个排料口，则先将物料混匀后从排料口采样。
如贮槽顶部无采样口，则将采样瓶或采样罐从顶部放入，降到所需位置，分别采取上、中、下部位样品，等体积混合成平均样品或采全液位样品。
②卧式圆形贮罐采样：
在卧式圆形贮罐一端安装上、中、下采样管，外口配阀门（采样部位和比例见表3-2）。
采样管伸进罐内一定深度，管壁上钻直径2-3mm的均匀小孔。
当罐装满物料时，从采样口采上、中、下部位样品并按一定比例混合成平均样品。
当未装满物料时可按3-2所示液体深度用采样瓶、罐等从顶部进口放入，降到规定的采样液面位置采得上、中、下部位样品，再按比例混合成为平均样品。
当贮罐未安装上、中、下采样管时，也可从顶部进口采得全液位样品。
贮罐采样要防止静电危险，贮罐顶部要安装牢固的平台和梯子。
液体深度直径百分比
采样液位（离底直径百分比）
混合样品时相应的比例
上
中
下
100
90
80
70
60
50
40
30
10
75
5
3
2
4
6
表3-2卧式圆形贮罐采样部位和比例
（3）槽车采样
①从顶部进口采样：
用采样瓶、罐等从顶部进口放入槽车内，放入到所需位置采上、中、下部位样品并按一定比例混合成平均样品。
由于槽车是卧式圆柱形或椭圆形，所以采样位置与混合比例也按表3-2所示进行。
也可采全液位样品。
②从排料口采样：
在顶部无法采样而物料又较均匀时，可用采样瓶在排料口采样。
（4）从输送管道采样周期性地在管道出口端放一个样品容器。
采样时间间隔和流速成反比，混合体积和流速成正比。
（5）液化气体采样液化气体采样办法比较复杂，采样设备一般应用特制钢瓶。
2.采样注意事项
样品容器必须清洁、干燥、严密。
采样设备必须清洁、干燥，其材质必须不与采取物料起化学反应。
采样过程要防止被采物料被污染和变质。
采样者必须熟悉被采产品的特征，安全操作的有关知识和处理方法。
3.物料的混匀
对于单相低粘度液体视容器大小常用下列方法混匀。
①小容器（如瓶、罐）用手摇晃进行混匀。
②中容器（如桶、听）用滚动、倒置或手工搅拌器进行混匀。
③大容器（如贮槽、槽车）用机械搅拌器。
喷射循环泵进行混匀。
4．气体采样
1.采样类型及有关注意事项
①采样的类型有部位样品、混合样品、间断样品或连续样品。
②最小采样量根据分析方法、被测成分的含量范围和重复分析的需要而定。
③依体积计量的样品，必须换算成标准状态下的体积。
2.不同贮器被气体的采样方法
①钢瓶中压缩或液化气体钢瓶中的压缩气体基本上均匀的，采样方案应考虑容器间特性值的差异来选取采样数。
②贮槽的气体大型贮槽在不断得到补充的情况下，通常以采取部位样品或在气体离开贮槽出口进行间断或连续采样。
③管内流动气体可采取断面上的不同点的样品，检测后确定采样的最佳位置（一般在管中心1/3半径的断面上）。
3.采样设备
①采样设备包括采样器、导管、样品容器、预处理器、调节压力或流量的装置、吸气器和抽气泵等。
②对分析之前接触样品的设备材料有如下要求：
对样品气不渗透、不吸收，在采样温度下无化学活性，不起催化作用，机械性能良好，容易加工连接。
③对于污染样品的部件，例如湿式流量计应安装在分析仪器之后。
4.气体的处理
为了使气体符合某些分析仪器和分析方法的要求，需将气体甲乙处理。
处理包括过滤、脱水和改变温度等步骤。
第二部分分析试剂的使用与管理方法
1．化学试剂保管使用规则:
1.禁止将取出的试剂再放回瓶中，且不得将瓶塞盖错。
2.所有易挥发、易燃、有毒、有害的物质。
都应装在带塞的玻璃瓶内，放在空气流通的地方。
其位置地点应符合安全防爆要求，原理热源，防止阳光照射，温度不超过30℃。
3.化学性质相抵触的药品，试剂应分类存放，不得混放在一起。
4.易燃易爆的物质不得和氧化剂存放在一起。
5.浓酸和固
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