培训4--乙酸正丁酯的合成_精品文档.doc

培训4--乙酸正丁酯的合成_精品文档.doc

《培训4--乙酸正丁酯的合成_精品文档.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《培训4--乙酸正丁酯的合成_精品文档.doc（4页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

乙酸正丁酯的制备

一.实验内容:

1.以乙酸和正丁醇为原料制备乙酸乙酯。

2.称重并计算产率。

3.完成实验报告和思考题。

二．基本原理：

乙酸和正丁醇的酯化反应为：

为了促使可逆的酯化反应向右进行，可让某一原料过量或连续地移去产物（酯和水）中的一种或全部的方式来达到。

本实验用浓硫酸作催化剂，等量的乙酸与正丁醇反应，采用分水器分水提高乙酸正丁酯的产率。

乙酸正丁酯、正丁醇和水的共沸物组成

共沸物

沸点/℃

组成（质量%）

正丁醇

乙酸正丁丁酯

水

正丁醇-水

93.0

55.5

44.5

乙酸正丁酯-水

90.7

72.9

27.1

正丁醇-乙酸正丁酯

117.6

67.2

32.8

正丁醇-乙酸正丁酯-水

90.7

8.0

63.0

29.0

三.主要仪器、试剂及材料：

1.主要仪器

圆底烧瓶（50mL）、分水器、球形冷凝管、量筒、分液漏斗、温度计（200℃）、锥形瓶、三角漏斗、直形冷凝管、蒸馏头、尾接管、梨形瓶或圆底烧瓶烧杯（25mL）、台秤、电热套、脱脂棉、阿贝折光仪

2.试剂及材料

正丁醇11.5mL、冰醋酸7.2mL、浓硫酸0.5mL、10%碳酸钠、无水硫酸镁

四.实验装置:

五.实验步骤:

在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL（0.125mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，摇匀。

再小心地进入3~4滴浓硫酸，并加入2~3粒沸石。

按装分水器和球形冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，接通冷却水，用电热套加热回流，把反应一段时间生成的水逐渐分去，保持分水器中水在原来高度，约30~40分钟后不再有水生成，表示反应完毕，停止加热，记录出水量。

冷却后卸下回流冷凝管，在分水器中加水将有机层排入反应瓶中。

将反应瓶中的液体倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤，分出下层水层，上层有机层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，试验是否仍呈酸性（若仍呈酸性，继续用碳酸钠溶液洗涤直至呈微碱性），分去水层，将酯层用10mL水洗涤至中性。

有机层转入锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥20~30min。

搭好蒸馏装置（使用的玻璃仪器应干燥），小心地将酯液通过漏斗过滤到30mL梨形烧瓶内，加入2～3粒沸石。

加热蒸馏，收集124～125℃之间的馏分。

产品称重，计算产率。

用阿贝折光仪测其折光率。

实验报告

选手编号选手姓名

提交产品、试卷、实验报告时间：

一．反应方程式:

二．实验步骤、实验现象、实验记录（如写不下，可附页）:

三．产品称量记录：

记录

监考老师签字

贴有标签纸的具塞锥形瓶质量/g

产品+锥形瓶质量/g

产品质量/g

折光率

产品性状（澄清？

浑浊？

分层？

）

四．数据处理：

五．思考题：

1．酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？

2．本实验可能有哪些副反应？

3．能否用氢氧化钠溶液代替碳酸钠溶液来进行洗涤？

4．如果反应原料过量，你认为酸过量合适还是醇过量合适？

为什么？

第4页共4页