分析化学考研问答题及答案Word格式文档下载.docx

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采用长波分析线;

分离或转化共存物;

扣除方法(用测量背景吸收的非吸收线扣除背景,用其他元素的吸收线扣除背景,用氘灯背景校正和塞曼效应背景校正法)等。

3.在原子吸收分析中,为什么火焰法(火焰原子化器)的绝对灵敏度比非火焰法(石墨原子化器)低?

火焰法是采用雾化进样。

因此:

⑴试液的利用率低,大部分试液流失,只有小部分(约X%喷雾液进入火

焰参与原子化。

⑵稀释倍数高,进入火焰的喷雾液被大量气体稀释,降低原子化浓度。

⑶被测原子在原子化器中(火焰)停留时间短,不利于吸收。

4.什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰?

用哪些方法可消除此类干扰?

待测元素与共存元素发生化学反应,引起原子化效率的改变所造成的影响统称为化学干扰,影响化学干扰的因素很多,除与待测元素及共存元素的性质有关外,还与喷雾器、燃烧器、火焰类型、温度以及火焰部位有关。

为抑制化学干扰,可加入各种抑制剂,如释放剂、保护剂、缓冲剂等,或采用萃取等化学分离分离方法来消除干扰。

分离与富集

1.重要的萃取分离体系(根据萃取反应的类型)。

螯合物萃取体系,

离子缔合物萃取体系,

溶剂化合物萃取体系,

简单分子萃取体系

配位滴定法

1.根据EDTA的酸效应曲线(即Ringbom曲线),可获得哪些主要信息?

(1)由于H+离子存在使EDTA参加主反应的能力降低的现象,称为EDTA的酸效应。

(2)单独滴定某种金属离子时允许的最低PH

2.为什么在络合滴定中要用缓冲溶液控制溶液的pH值?

M要准确滴定有一定的PH范围,EDTA的酸效应随PH变化很大,直接影响M能够准确滴定,金属指示剂的使用也有一定的PH范围

3.(10分)以2.0x10-2mol/的EDTA滴定浓度均为2.0x10-2mol的AI3+和Zn2+昆合溶液中—

的Zn2+,在pH=5.5时,欲以KF掩蔽其中的AI3+,终点时游离F的浓度为1.0x10-2mol/L计算说明在此条件下能否准确滴定Zn2+?

(HF的pK

a=3.18,lgK

AlY=16.1,lgK

ZnY=16.5,pH=5.5时,lga

Y(H)=5.5,AI3+-F络合物的lg(3

1~lg3

6分别为6.1,11.2,15.0,17.7,19.6,19.7)解:

[F-]=1.0x10-2mol/L

a

Al(F)=1+106.1x10-2.0+1011.2x10-4.0+1015.0x106.0

+1017.7x10-8.0+1019.6x10-10.0+1019.7x10-12.0

=1010.0

[Al3+]=1.0x10-2/1010.0=1.0x10-12.0mol/L

Y(Al)=1+1016.1x10-12.0=104.1

故a

Y=a

Y(H)+a

Y(Al)—1〜a

Y(H)

lgK'

ZnY=16.5-5.5=11.0lgc

ZnK

ZnY=-2.0+11.0=9

lgc

ZnY>

6

所以在此条件下可以准确滴定Zn2+

4.设计铝合金(含有Zn、Mg等杂质)中铝含量的测定分析方案。

用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、滴定pH条件。

Al对指示剂有掩蔽,Al与EDTA反应慢。

返滴定。

全部与EDTA反应再将Al-Y破坏

(1)溶解于酸式金属离子

(2)PH=3.5,过量EDTA用指示剂二甲酚橙(黄色-紫红色)

(3)煮沸3min,冷却六亚基四胺,PH5-6用Zn2+滴定(黄-紫红)除掉Y

(4)力口NH4F,微沸破坏AlY,得到AlF+Y(与Al量相同)

(5)Zn2+滴定Y,黄色变为紫红色为终点

5.已知某溶液是Mg2+和EDTA混合物,且二者浓度不相等,试设计实验方案(要求写出分析的思路及主要操作步骤)。

(1)判断两种组份何者过量;

(2)假设判断结果是EDTA过量,用络合滴定法测定Mg2+EDTA的浓度。

(1)调节PH=10时,用EBT来检验。

蓝色,EDTA过量,红色,Mg2+过量

(2)首先在一分钟,按

(1)中条件,用EBT为指示剂,Mg标准溶液测出过量的EDTA然后在另一份中用六亚基四胺调节PH=4破坏MgY配合物,用二甲酚橙为指示剂,用Zn标准溶液滴定。

测出EDTA总量。

(3)总量减去过量EDTA求出MgY的量。

6.设计分别测定Mg2+与EDTA混合溶液中二组份含量的分析方案。

用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、滴定pH条件和计算结果。

(同5)

酸碱滴定法

1.写出质子条件式

NaOH+NaAc的质子条件

设C(NaOH)=C

b,

那么:

[OH]

总=[OH]

水+[OH]

Ac水解+[OH]

NaOH

[OH]=[H]+[HAc]+C

b

b,C(NaAc)=C

1

物料平衡方程:

[Na+]=C

b+C

[Ac-]+[HAc]=C

电荷平衡方程:

[Na+]+[H+]=[OH-]+[Ac-]

-+

质子方程:

[OH]=[H]+[HAc]+C

注意:

强酸(或强碱)溶液;

强碱+弱酸强碱盐;

强酸+弱碱强酸盐;

弱酸+弱酸强碱盐

吸光光度法

1.25.00ml溶液中含有2.50卩gPb2+用5.00ml二苯硫腙三氯甲烷溶液萃取,萃取率约为100%,然后在波长520nm,1cm比色皿进行测量,测得透光率为0.445,求摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。

(M

Pb=207.2)

解:

A=abc

a=7.04x102;

k=Ma=1.46x105;

S=M/a=1.42x10-3

氧化还原法

1.氧化还原滴定法中常用的指示剂有哪几类,并举例说明。

氧化还原指示剂:

二苯胺磺酸钠;

自身指示剂:

KMnO

4;

显色指示剂(专属指示剂):

淀粉与I

2

2.解释下列现象:

间接碘量法测定铜时,若试液中有Fe3+和AsO

43-,它们都可将I-氧化成I

2,加入NH

4HF

2可消除两者的干扰。

它能提供配位剂F与Fe3+配位,又构成NH

4F-HF缓冲溶液(pH3-4),使得AsO43-有较强的酸效应。

此时E

As(V)/As(皿)及E

Fe(皿)/Fe(H)均小于E

I2/I-,因此As(V)及Fe3+都不再氧化I-,从而消除它们对铜测定的干扰。

pH小于4,Cu2+不发生水解,这就保证了Cu2+与I-反应定量进行。

3•简述碘量法测定铜的原理,加入过量KI的作用。

为什么在临近终点还需加入KSCN答:

碘量法测定铜是基于弱酸性介质中,Cu2+与过量KI作用,定量

析出I

2,然后用Na

2S

2O

3标准溶液滴定生成的I

2,从而求出铜的含量。

反应式为:

2Cu2++4I-=2CuI+I

2

(1)

I

2+2S

32-=2I-+S

4O

62-

(2)

在反应式

(1)中,加入过量的KI,使反应迅速完成,起着还原剂、沉淀剂、配位剂的作用。

在反应式

(2)中,由于CuI表面会吸附一些I

2,使得测定的结果偏低。

为此在接近终点时,加入KSCN使Cui转化为溶

解度更小的CuSCNCuSCN吸附I

2的倾向较小,可提高测定结果的准确度。

但KSCN不能加入过早,因为它

会还原I

2,使结果偏低。

SCN-+4I

2+4H

2O=SO

42-+7I-+ICN+8H+

4.K

2Cr

7法测定铁,以二苯胺磺酸钠为指示剂。

加入H

3PO

4的作用是什么?

答:

PO

43-能与Fe3+配位,从而降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,增大滴定突跃范围,使指示剂变色点的电位落在滴定的电位突跃范围内,从而减小误差。

PO

43-能与Fe3+配位生成无色的Fe(HPO

4)

2-,消除Fe3+的黄色干扰,有利于观察终点的颜色。

5.试拟定用基准物质As

3标定I

2溶液的分析方案(反应原理、简要步骤、反应条件及计算公式解:

As

NaHCO

3难溶于水易溶于碱溶液生成亚砷酸盐。

酸化溶液至中性,加入

3控制溶液pH8〜9,用I

2快速定量地氧化HAsO

3+2OH-=2AsO

2-+H

HAsO

2+I

2+2H

2O=HAsO

42-+4H++2I-

准确称取基准物质As

30.10〜0.12g置于250mL锥形瓶中,加入lOmLlmolL-1NaOH使As

3溶解后,加1滴酚酞指示剂,用lmolL-1HC小心中和溶液至微酸性,然后加入50mL2%NaHCO

3溶液和2mL0.5%淀粉指示剂,再用I

2标准溶液滴定至溶液恰呈蓝色为终点,记下V

12。

平行测定三份

6.重铬酸钾法测定铁时,为何要趁热滴加SnCl

2,而且不能过量太多?

而加HgCl

2时须待溶液冷至室温时一次加入?

SnCl

2还原Fe3+寸速度较慢,因此趁热滴加以加快反应速度且可防止过量太多。

若SnCl

2过量太多,会发生下述反应

HgCl

2+SnCl

2=SnCl

4+HgJ

此时黑或灰色的细粉状汞会与滴定剂K

7作用,导致实验失败。

2以除去多余的SnCl

2应待溶液冷却后加入,否则Hg2+会氧化Fe2+使测定结果偏低,而且

2应一次加入,否则会造成Sn2+局部过浓(特别是SnCl

2用量过多时),致使HgCl

2被还原为Hg,而Hg会与滴定剂作用,使实验失败。

有效数字及误差

1.提高分析结果准确度的方法。

a.选择合适的分析方法

b.减小测量的误差

c.减小随机误差

d.消除系统误差(对照实验、空白实验、校准仪器、分析结果的校正)

2.系统误差的特点及产生的原因。

原因

(1)方法不完善造成的方法误差。

(2)试剂或蒸馏水纯度不够,带入微量的待测组分,干扰测定等。

(3)测量仪器本身缺陷造成仪器误差。

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