离子色谱操作教程Word文档格式.docx
《离子色谱操作教程Word文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《离子色谱操作教程Word文档格式.docx（7页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
内部无泄漏；
抑制器、废液出口有连续气泡，泵出口无气泡
2、关机：
关抑制器
关泵
关软件
关保护气
关电源
离子色谱程序设定方法
1、打开色谱工作站，点击计算机代码，双击与控制面板
2、确认各模块的“connected图标均为绿色后，点击红色正方形图标（stopflow）和绿色三角图标（continue），开泵（pumpon/off）,设定流速
3、点击蓝色圆形图标（acquisitionon/of），选
ECD-ECD_1，选择抑制器类型，输入淋洗液浓度，点击“确定”开始采集基线
（如果这次和上次用的同一个系统，则可以
直接连接后开泵，点击蓝色图标采集基线）
4、阳离子分析：
柱：
CS12A抑制器：
CAES淋洗液:
20mMMSA淋洗液流量：
1.0ml/min测试电流：
65mA
阴离子分析：
AS14抑制器：
ASRS4mm淋
林洗液：
3.5mM
Na2CO3/1.OMmNaHCO3淋洗液流
量：
1.2ml/min测试电流：
20mA
5、设定运行程序（ProgramFile）依次点击file和new，选择programfile，点击"
OK"
，点击“下一步"
，确认泵的工作方式（isocrati©
、淋洗液通道％A、高/低压极限
（设为0-3000psi）和流速是否正确，点击“下一步"
。
选择手动进样"
manual"
，进样时间设为30s
将acquisitiontime调整至0-18min，点击"
下一步”确认以下参数：
采样频率（5Hz）,自动调零"
Yes”池温柱温均为“35C”选择抑制器类型，输入淋洗液浓度，电流为推荐值，点击“下一步”
选择"
reviewtheprograminanewwindow，点击“完成”
在程序的第一行添加一下提示信息：
message“请进样”，删除“0.000”的“inject"
（注意：
绿色字体为注释信息，不起作用）
存盘退出（推荐存入独立的“program”子目录中）
6、建立方法文件（mothedfile）
依次点击file和new,选择methodfile
依次点击竹le和saveas,存盘退出（推荐存入独立的“method'
子目录中）
7、建立样品表（sequence
依次点击file和new,选择sequence（usingwizard）,点击"
OK”点击"
下一步"
（连续两次次）填入未知样的数量“numberof"
和每个样的平行测定次数“injectionper”点击
“apply"
点击"
，填入标准样品的数量“numberof"
和每个样的平行测定次数
injectionper,点击apply,点击下一步”选择正确的程序文件，点击"
open"
选择正确的方法文件，点击"
选择方法文件和程序文件，选择正确的报告文件，点击
"
，为这个sequence起名“sequencename"
，点击"
完成"
8、运行标准样品
点击蓝色圆形图标（acquisitionon/of），选择
“yes'
，停止采集基线
依次点击batch和start。
点击"
add"
，打开需要运行的样品表
readycheck'
，如果样品表没有错误，将出现“readycheckwassuccessful提示，点击“确定"
start"
，注入样品，点击"
确定"
8、处理标准曲线（以多点校正为例）
依次点击file和browser,双击需要处理的标准样品文件（第一个标准点），依次点击view和QNT-Editer
点击屏幕左下角“General”，在"
Dimensionof处输入浓度单位“mg/L”
点击相邻的“Detection"
，设定最小峰面积为0.005。
点击键盘，选择“是（Y）"
将新生成的“MinimumArea"
重新选为“InhibitIntegration"
按“Enter”键
点击键盘的"
J”后，将鼠标放在水负峰和
F-之间的水平基线处，在Ret.Time[min]的第三行输入屏幕左下角显示的时间“2.5”点击相邻的“PeakTable”选择Edit、AutogeneratePeaktable，依次点击OK和确定，在“PeakName”下顺序输入离子名称，注意：
定性分析到此结束。
如需进行单点校正，直接执行下一步。
在“Cal.Type”下“Lin”处双击左键，选择“LinearwithOffset"
，点击“OK”，在“Loff”处点击右键，从弹出的对话框中选择“FillColumn”
点击相邻的“AmountTable”，注意：
如果进行单点校正，在“Amount[mg/L]"
处输入各
个组分的浓度，存盘退出
在“Amount[mg/L]"
处点击右键，依次选择
Columns和EditAmountColumns。
点击
“Auto-Generate”，按“Apply”键，按“OK”键退出
在“Amount"
下输入各个组分的标准点浓度，
屏幕右上方立即出现某一离子的标准曲线，点击“Integration"
图标，选择“Calibration"
查标准曲线合格后，存盘退出
离子色谱的基本操作
•、淋洗液的配制：
阳离子——20mM的MSA（甲磺酸）。
配制：
2.6mlMSA（分析纯即可）溶解在2升的淋洗液瓶中。
注意配制过程中MSA要用0.45um的滤膜过滤，以防止堵塞管路。
阴离子——3.5mMNa2CO3/1.0mMNaHCO3。
配制：
称取37.1gNa2CO3/8.4gNaHCO3
（分析纯即可）定容于1升的容量瓶中，配成350mMNa2CO3/100mMNaHCO3的阴离子淋洗液母液（可保留半年），用前需稀释100倍，即取20ml母液于2升的淋洗瓶中。
注意：
淋洗液配制过程中一定要充分摇匀。
1、样品前处理
过滤：
0.22m,0.45m过滤膜
稀释：
未知样品稀释100倍基体消除：
去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分（如：
重金属离子、有机大分子）
去除样品中所包含的，有可能干扰目
标离子测定的成分（如：
高离子强度基体）
三、SRS使用注意事项
淋洗液中含有机溶剂时，使用外接水或者化学抑制；
尽量将电流设定为自动生成电流的最小值以延长抑制器的使用寿命；
抑制器与泵同时开关；
或当泵压1000psi以上在开抑制器
每周至少开机一次，保持抑制器活性；
长期不用应封存抑制器；
重新启用前需要水化抑制器，具体操作如下：
1ASRS——从ELUENTOUT处注入3mLH2O
从REGENIN处注入
5mLH2O
2CSRS——从ELUENTOUT处注入3mLH2O
完成上述操作后，将抑制器平放30分
钟。
四、阴、阳离子色谱柱的更换：
准备工作：
要在换柱之前开泵和抑制器洗柱，至少30min,直到仪器稳定为止，因为仪器稳定才说明柱子内部液体以充满。
更换系统：
更换淋洗液、保护柱、分离柱、抑制器；
接通电源，停泵，设置淋洗液存量；
打开保护柱进口的接头，开泵；
排气泡，调节流速；
清洗管路，用试纸检验流出溶液的pH值,与分离柱要求的淋洗液一致后停泵；
拧紧保护柱进口的接头，进行正常操作。
每个接口的正确对应，保护柱和色谱柱连接时要注意液流方向，保护柱箭头向下、色谱柱箭头向上。
抑制器连接时注意阴阳离子的不同，阴离子的regenin/out均为平头接口，而阳离子则只有regenout为平头接口，注意更换。
换下来的柱子及抑制器一定要密封好，已保持内部有溶液，防止内部溶液干掉，阴离子的抑制器regenin/out用专用堵头密封。
柱子装好后先开泵看是否漏水（气），再装上外面的两块面板。
五、排气泡：
如果淋洗液被抽干或者更换需要排气泡。
具体操作：
首先开泵，将注射器插入右侧主泵，旋松主泵的旋钮，此时有液体从泵中流出，流到8ml左右关闭泵，拧紧主泵旋钮，取出注射器，弹出注射器内气泡，然后将注射器插回主泵，打开左侧副泵旋钮后，再缓慢打开主泵旋钮，慢慢将注射器内液体推入泵内，从副泵流出，旋紧两个泵的旋钮。
六、测柱头压：
要检查是否是柱子被堵塞时要分别测不地方的柱头压力。
正常的柱头压力值：
过六通阀到保护柱前正常压力100psi以下；
过保护柱后压力小于500-600psi;
过分析柱后压力小于1500psi;
系统正常压力1300-1500psi以下。
七、分离柱的存储与清洗
分离柱的储存：
在存储前用淋洗液正常运行至少10min，取下保护柱和分离柱，用死接头将分离柱/保护柱两端封堵
分离柱的清洗：
按清洗液一色谱柱一保护柱的流路进行清洗，流速为1.0ml/min;
清洗程序及时间为：
去离子水-15min，清洗液-60min，
去离子水-15min,淋洗液-30min
清洗液的类型
阴离子柱：
1低价态亲水离子污染（常用――X10倍淋洗液
2高价态疏水离子污染一一
80%乙腈/20%200mMNaCI（用HCI调节pH=2.0）
3金属离子污染一一0.1M草酸
阳离子柱
①高价阳离子/酸溶性污染一一
10mMHCI（15min）
——1M
HCI（60min）
②疏水性阳离子/有机污染一-
10%100mMHCI/90%乙腈（30min）
八、抑制器的存储与清洗
抑制器的存储：
抑制器的清洗：
以1.0mL/min的流速，按清
洗液-ELUENTIN-ELUENTOUT-REGENIN-REGENOUT流路进行清洗
阴离子抑制器
①金属污染或沉淀一一0.1M
KCI/1.0MHCI（30min）
去离子
水（10min）
—0.2N硫
酸
淋洗液
（10min）
②有机污染
10%1.0MHCI/90%ACN（30min）
（10min）Na2CO3
阳离子抑制器
MSA（30min）
——0.2N
NaOH
——淋洗液
②有机污染一一10%
1.0MMSA/90%ACN（30min）
――其余同上
升级会员 