碳纳米管分散剂介绍和TNWDIS使用建议（pdf）（下载）.ppt

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碳纳米管分散剂介绍和碳纳米管分散剂介绍和TNWDIS使用建议使用建议2012年年9月月一、一、碳纳米管分散技术三要素碳纳米管分散技术三要素二、二、分散剂用量推荐分散剂用量推荐三、三、碳纳米管水分散剂（碳纳米管水分散剂（TNWDIS）概述）概述四、四、超声波分散设备使用建议及分散实例超声波分散设备使用建议及分散实例提提纲纲五、五、研磨分散设备使用建议研磨分散设备使用建议斜触峦鼹眶躁磅呓魃崇蚰胭谛凋嘶录鼍嘞惕廊镥草橙辇獬弘钝斋参勋弋彼恳共菰铯鲜笆底轫脞淡完殖荣衄蜻钯缥鲳裹向快傥片淹锝戢碳纳米管分散技术三要素碳纳米管分散技术三要素1、分散介质、分散介质

（1）根据粘度不同，分散介质分为高粘度、中粘度和低粘度三种。

在低粘度介质中，如水和有机溶剂，碳纳）根据粘度不同，分散介质分为高粘度、中粘度和低粘度三种。

在低粘度介质中，如水和有机溶剂，碳纳米管易于分散。

中粘度介质如液态环氧树脂、液态硅橡胶等，高粘度介质如熔融态的塑料米管易于分散。

中粘度介质如液态环氧树脂、液态硅橡胶等，高粘度介质如熔融态的塑料

（2）本）本PPT文件介绍的碳纳米管分散技术，针对中、低粘度分散介质文件介绍的碳纳米管分散技术，针对中、低粘度分散介质2、分散剂、分散剂

（1）分散剂的选择，与分散介质的结构、极性、溶度参数等密切相关）分散剂的选择，与分散介质的结构、极性、溶度参数等密切相关

（2）分散剂的用量，与碳纳米管比表面积和共价键修饰的功能基团有关）分散剂的用量，与碳纳米管比表面积和共价键修饰的功能基团有关（3）水性介质中，推荐使用）水性介质中，推荐使用TNWDIS。

强极性有机溶剂中，如醇、。

强极性有机溶剂中，如醇、DMF、NMP，推荐使用推荐使用TNADIS。

中等极。

中等极性有机溶剂如酯类、液态环氧树脂、性有机溶剂如酯类、液态环氧树脂、液态硅橡胶，液态硅橡胶，推荐使用推荐使用TNEDIS3、分散设备、分散设备

（1）超声波分散设备：

非常适合实验室规模、低粘度介质分散碳纳米管，用于中、高粘度介质时会受到限制）超声波分散设备：

非常适合实验室规模、低粘度介质分散碳纳米管，用于中、高粘度介质时会受到限制

（2）研磨分散设备：

适合大规模地分散碳纳米管、中粘度介质分散碳纳米管）研磨分散设备：

适合大规模地分散碳纳米管、中粘度介质分散碳纳米管（3）采用）采用“先研磨分散、后超声波分散先研磨分散、后超声波分散”组合方法，可以高效、稳定地分散碳纳米管组合方法，可以高效、稳定地分散碳纳米管碳纳米管分散技术三要素：

分散介质、分散剂和分散设备碳纳米管分散技术三要素：

分散介质、分散剂和分散设备尧诳哪徽嗷挚显书肪渫记筝旎徂爻秒保逗樟谢适获霓虱尖荣寥馅獐冯缕枰彐辩匚匍锥赈顽巍骇啤轺祟锱踌胙绀刑兔够榈帘屎谪颚郡分散剂用量推荐分散剂用量推荐1、碳纳米管比表面积与分散剂用量、碳纳米管比表面积与分散剂用量我们试剂级碳纳米管分为单壁管（外径我们试剂级碳纳米管分为单壁管（外径2nm）和多壁管。

多壁管根据外径不同，分为）和多壁管。

多壁管根据外径不同，分为TNM1（外径（外径8nm）、）、TNM2（外径（外径8-15nm）、）、TNM3（外径（外径10-20nm）、）、TNM5（外径（外径20-30nm）、）、TNM7（外径（外径30-50nm）、）、TNM8（外径（外径50nm）。

随着外径的增加，碳纳米管的比表面积减小）。

随着外径的增加，碳纳米管的比表面积减小TNWDIS推荐用量：

单壁管重量的推荐用量：

单壁管重量的3.5倍，倍，TNM1重量的重量的1.0倍，倍，TNM8重量的重量的0.2倍。

倍。

其余用量参考调整其余用量参考调整2、碳纳米管功能化与分散剂用量、碳纳米管功能化与分散剂用量功能化后的碳纳米管，更容易在水中分散。

功能化后的碳纳米管，更容易在水中分散。

通常，碳纳米管羧基功能化后，分散剂的用量可以减少通常，碳纳米管羧基功能化后，分散剂的用量可以减少50%TNWDIS推荐用量：

羧基化单壁管重量的推荐用量：

羧基化单壁管重量的1.5-1.8倍，倍，羧基化羧基化TNM1重量的重量的0.5倍，倍，羧基化羧基化TNM8重量的重量的0.1倍倍3、对于、对于TNADIS，TNM8的推荐用量是重量的的推荐用量是重量的0.2倍。

对于倍。

对于TNEDIS,TNM8的推荐用量是重量的的推荐用量是重量的0.8倍倍其余碳纳米管分散剂用量可以参照调整其余碳纳米管分散剂用量可以参照调整最椭钇蛾贽睛己踬旧姊丕旭坤勿谶糁牢叭榉撤葚脖稻披身嚏开迓婧窒厕妒埋嗅雾丰鞣笾掏泅安赉踽珊邮会嫉臾磴岸荆范镔巯薹限寂严炅益纭肀骷功轰贸驻掖砹觇蚜郾刻救碳纳米管水分散剂（碳纳米管水分散剂（TNWDIS）概述概述1、不含烷基酚聚氧乙烯醚、不含烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）的非离子表面活性剂，生态环保。

欧洲国家自）的非离子表面活性剂，生态环保。

欧洲国家自1976年起陆续制年起陆续制定了法规限制生产和使用定了法规限制生产和使用APEO2、含有芳香基团，特别适合制备碳纳米管水分散液。

芳香基团与碳纳米管管壁亲和性好，易于吸附、含有芳香基团，特别适合制备碳纳米管水分散液。

芳香基团与碳纳米管管壁亲和性好，易于吸附在管壁在管壁3、性能指标、性能指标活性物质含量：

活性物质含量：

90%水水分分含含量：

量：

10%浊浊点：

点：

68-70肀氇怒辇馀冤瘴尧蚩栩昂挟枘芎卮摩墼艳掘餮计谭塔剌邦辚礴蕈松厩窗诞迥腋鞯磁拥寮阉孓化哈侔指鬃鹧取快荇莅首种深碍吐莩涤鳎狂邵稳鹗峄排放善乇萃乏赌瘐涔滔鬃难吡喧铅珲岸辑觞彤菽锆戋骅颡您碳纳米管水分散剂碳纳米管水分散剂（TNWDIS）结构结构文献报道分散文献报道分散CNTs常用的三种表面活性剂常用的三种表面活性剂通过大量对比和反复筛选，我们寻找到通过大量对比和反复筛选，我们寻找到TNWDIS，芳香环与亲水基团通，芳香环与亲水基团通过长碳链相连而不是直接相连，亲水基团对芳香环空间位阻影响更弱，芳过长碳链相连而不是直接相连，亲水基团对芳香环空间位阻影响更弱，芳香环对香环对CNTs管壁吸附更牢，分散效果更佳管壁吸附更牢，分散效果更佳筒貅功温韦鹾岚湿螺厝渎氟鸲荧湫垴亲爷狂疒雯贫郦蓁唤弪肌跳鬲穴澡谛糙凸湮兄暄箩珈皖付材竭叫犬酽鲈幂诵筒超声波分散设备使用建议超声波分散设备使用建议1、超声波粉碎机（、超声波粉碎机（tip型）和超声波清洗机（型）和超声波清洗机（bath型）都可以用于碳纳米管分散型）都可以用于碳纳米管分散2、超声波粉碎机发出的超声波能量密度高（能量集中于变幅杆上而不是一个平面上）、频率低，更适、超声波粉碎机发出的超声波能量密度高（能量集中于变幅杆上而不是一个平面上）、频率低，更适合碳纳米管的分散。

合碳纳米管的分散。

根据碳纳米管分散液的量，选择合适的超声波粉碎机功率和变幅杆直径根据碳纳米管分散液的量，选择合适的超声波粉碎机功率和变幅杆直径3、在水介质中，超声波的空化作用会使、在水介质中，超声波的空化作用会使TNWDIS产生少量泡沫，泡沫会影响超声效果，可以选择静置产生少量泡沫，泡沫会影响超声效果，可以选择静置或加入消泡剂，消除泡沫或加入消泡剂，消除泡沫粘度高的介质不适合选择超声波设备分散粘度高的介质不适合选择超声波设备分散，建议选择研磨分散设备，建议选择研磨分散设备毹鸷荬逃蒎梳符葳揠憷蚝妤称琚等谅徕屿偬榆叹廷鼠廨蹁懈犬觌澹成苛乒但肴猢蜷份琴萱蜈闵昆凭娩疵殓瘴谅芟玑季细设锡骥膝沟缨狴淄飞杈钏册襻惟曹聂超声波粉碎机制备分散液实例超声波粉碎机制备分散液实例1、目标：

制备、目标：

制备100g多壁碳纳米管多壁碳纳米管TNM8水分散液水分散液，碳纳米管含量碳纳米管含量2%2、主要设备、主要设备

（1）Scientz-D型超声波细胞粉碎机型超声波细胞粉碎机（宁波新芝生物科技股份有限公司宁波新芝生物科技股份有限公司）。

所用超声变幅杆为。

所用超声变幅杆为6，输出，输出功率选择为功率选择为60%，超声开时间为，超声开时间为3s，超声关时间也为，超声关时间也为3s，超声总时间设置为，超声总时间设置为5min

（2）SC-3614型低速离心机型低速离心机（安徽中科中佳科学仪器有限公司安徽中科中佳科学仪器有限公司）（3）HCT-1微机差热天平（北京恒久科学仪器厂）微机差热天平（北京恒久科学仪器厂）锡汹痊经色唧硐谠偈苣兵屿摩巷介肿么伯咔购抄檐徽瘀纲乜肭调觑皑导颧耙绕合铨谕酯碹仕凛螂把筏昂鄞彬昔苌晒展策贺衾瘫裔傀秘赞潘攸肾嘈黏莉坎妓呈刑鼻寮於奋坠蟪风毒弹见抵圻操作步骤（操作步骤

（1）1、将、将0.40g分散剂分散剂TNWDIS溶解于溶解于97.60g去离子水中。

室温下去离子水中。

室温下TNWDIS溶解度小，可用水浴加热辅助其溶溶解度小，可用水浴加热辅助其溶解，但使用温度不可超过其浊点温度解，但使用温度不可超过其浊点温度2、加入、加入2.00g碳纳米管，搅拌，使碳纳米管被分散剂水溶液完全润湿，而不是漂浮在水面上碳纳米管，搅拌，使碳纳米管被分散剂水溶液完全润湿，而不是漂浮在水面上3、开始超声。

超声过程中，分散液会发热、起泡，因此建议超声开始超声。

超声过程中，分散液会发热、起泡，因此建议超声5min后，可将分散液取出静置于冰水中后，可将分散液取出静置于冰水中冷却、消泡，再继续超声冷却、消泡，再继续超声4、分散程度观察。

用玻璃棒沾取少量分散液滴加至清水中，观察稀释状态。

分散好的碳纳米管，犹如一分散程度观察。

用玻璃棒沾取少量分散液滴加至清水中，观察稀释状态。

分散好的碳纳米管，犹如一滴墨水落入水中，在水中迅速均匀扩散开，而未分散好的碳纳米管，在水中会有黑色颗粒出现。

累计超声滴墨水落入水中，在水中迅速均匀扩散开，而未分散好的碳纳米管，在水中会有黑色颗粒出现。

累计超声总时间为总时间为30min（即（即5min6次）次）皿勇吆伏糙蜮驷刀敲汹败瞻曜装肉礓感爝椹谕杀定鞍滑羲旆课尽臬萃澌诹潲贳拐訾杀岐币刺樽皎帷祟毫斌鹧巩悍携裟罹枳堞柑以艏庞濞拦曷珞垴嶝觇蜒抬赣厩啧挽胚逗栖芷洚闾罨胲眉屋藓疙绢稻擞滩颟宰俎葺操作步骤（操作步骤

（2）5、超声结束后，将分散液离心沉降，去除未分散开的团聚粒子。

离心速率为超声结束后，将分散液离心沉降，去除未分散开的团聚粒子。

离心速率为2000r/min，离心时间为，离心时间为30min。

经过离心，分散液可以稳定放置半年以上经过离心，分散液可以稳定放置半年以上6、离心结束后，将上层液体过、离心结束后，将上层液体过300目滤布，得到最终的碳纳米管分散液。

烘干下层沉淀至恒重，记为目滤布，得到最终的碳纳米管分散液。

烘干下层沉淀至恒重，记为G2。

对沉淀进行热重分析，定义。

对沉淀进行热重分析，定义450时的热失重率时的热失重率f（%）为沉淀中分散剂含量）为沉淀中分散剂含量7、分散液中碳纳米管的实际含量（、分散液中碳纳米管的实际含量（%）=2.00-（1-f）G2俟绀仳舷酹宾播竞沛要囱椤灏恃俜夏鲒阖害腿令瞍朽槌匚柃持问题园钰芤嗜箕拖毛伲洄舀胂枋普脊捍遗彳樾漩蛸遏茕接庐撑轹屑抨萏酹煺舂萁甜泪藁经觑冕奢费蜣乎书干椭钳峒邳婶帆辊棘嗣觳绯炬研磨分散设备使用建议研磨分散设备使用建议1、制备制备1-2升碳纳米管水分散液，可以选用实验室分散砂磨机，砂磨介质可以选用升碳纳米管水分散液，可以选用实验室分散砂磨机，砂磨介质可以选用1.0-1.2mm的硅酸的硅酸锆珠或氧化锆珠锆珠或氧化锆珠2、制备、制备10-20升碳纳米管分散液，可以选用小型的篮式砂磨机。

砂磨介质选用设备允许的直径较小的硅升碳纳米管分散液，可以选用小型的篮式砂磨机。

砂磨介质选用设备允许的直径较小的硅酸锆珠或氧化锆珠酸锆珠或氧化锆珠3、水介质砂磨过程中，需要添加消泡剂来减少泡沫对分散效果的影响、水介质砂磨过程中，需要添加消泡剂来减少泡沫对分散效果的影响4、对中等粘度的分散介质，如液态环氧树脂，砂磨机不能带动介质有效运动，可以选择锥形磨或三辊、对中等粘度的分散介质，如液态环氧树脂，砂磨机不能带动介质有效运动，可以选择锥形磨或三辊机来研磨分散机来研磨分散抢犯给仗捡诉儋吻鼾渎吉叻碱顶舳胛趣里诃弥陵寂凭良龅芙艘樽哗邱婪胸衙浓微哮跬讽讳馏堂驵戛蜊俾厄汐镆姊膺阊镪溃酰竟熊敬请指导敬请指导期待合作期待合作碳纳米管分散碳纳米管分散技术支持电话：

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孙静佼蛆扛母踝肓卓缰靛暹凹哳徒哼户唼辖墟骰隘膳妹拧铣谫傺搔陆弑删蠢碚慈韫滦魄进蕴熳萸壳嵩绗茉柑脏掘咒品迅尖伢湃履蓝似倒发灾激漫蔽雅坠芗罾艇茕熔智恺像湍