基础化学试验课程教案Word格式.docx
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熔点测定中初溶点的判断
基本内容：
1.熔点测定
（1）封管
将直径1~1.5mm，长约60~70mm的毛细管的一端封口，作熔点管。
（2）装样
将少量干燥待测的有机化合物置于干净的表面皿上，用玻匙研细成粉末状；
堆成绿豆大的小堆，将熔点管的开口端插入堆中数次，样品即被挤人管内，将熔点管的开口端向上竖立，让熔点管在一支长约40cm的干净玻管中自由落下，直到装入样品的高度约3mm为止。
（3）装置
倒液体石蜡至50mL小烧杯容量的2/3处，用铁夹固定温度计上端的软木塞，让温度计悬置于油浴正中（水银球距杯底约1cm），环形玻璃搅拌棒套在温度计外可上下搅动，以保持传热均匀。
利用液体石蜡的粘附作用将装有样品的熔点管贴在温度计上，其封闭端位于温度计水银球中部并使温度计的刻度正对着观察者。
（4）测定
用小火缓缓加热油浴，同时不断搅拌。
开始，升温速度可以快一些，每分钟控制在5℃左右。
当浴温在该样品熔点下10℃~15℃时，将火焰调小，控制每分钟升温在1℃~2℃。
仔细观察熔点管内样品的变化情况和温度计读数，记录下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和样品完全变为液体时（全熔）温度读数，即为该样品的熔点范围。
2.沸点测定
（1）装置
常压蒸馏装置由100mL圆底蒸馏烧瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接液管、温度计导管、接受瓶等组成。
整个装置要求准确端正、排列整齐。
（2）操作
将约30mL水通过玻璃漏斗沿蒸馏瓶壁倒入蒸馏瓶中，加入2~3粒沸石助沸，塞上带温度计的套管。
检查仪器各连接部位是否紧密。
常压下蒸馏，接液管处必须保证与大气相通。
由冷凝管下端缓缓通入冷凝水，由上端流出引向水槽。
然后开始加热蒸馏，并逐渐升温使之沸腾，通过控制加热方式，让蒸馏速度达到每秒馏出1~2滴，当温度计读数恒定时，记录下第一滴馏出液流出时的温度。
蒸馏完毕，先停止加热，后切断冷凝水，再小心拆卸仪器。
拆卸仪器与安装的程序相反。
认真清洗蒸馏瓶内残余物质。
教具与设备要求：
50mL小烧杯、环形玻璃搅拌棒、带软木塞的200℃温度计、表面皿、玻璃管、毛细管。
液体石蜡、苯甲酸、尿素、不纯苯甲酸。
蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、接收瓶、温度计套管、温度计、水浴锅、铁架台、冷凝管夹、玻璃管、橡皮管、酒精灯、双凹夹、沸石、玻璃漏斗、蒸馏水。
思考题、作业：
1.蒸馏时为什么要加沸石？
若忘记加沸石，应如何处理？
2.蒸馏时，加热速度太快或太慢对沸点有何影响？
实验报告要求：
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
《有机化学实验》课程教案
（2）
薄层色谱
2学时
1.掌握薄层色谱的基本操作方法。
2.了解色谱的原理。
1.薄层色谱的原理（20分钟）
2.薄层色谱的操作（20分钟）
点样操作
点样操作、铺板
1.铺板
将加有粘合剂（CMC-Na）的硅胶加蒸馏水调成糊状，均匀涂布于玻片上。
用手左右摇晃，使表面均匀光滑且厚度为0.21~1mm，把铺好的薄层板放于试管架上室温晾干。
2.点样
用管口平整的毛细管插入样品溶液中吸取少量样品液，轻轻接触到距离薄层下端1~1.5cm处，如一次加样量不够，可在溶剂挥发后重复滴加，斑点扩展后直径不超过2~3mm。
样品的间隔为0.5~1cm，而且必须在同一水平线上。
3.展开
将展开剂5mL倒入层析缸中盖上盖子让层析缸内蒸气饱和5~10分钟，将点好试样的薄层板放入层析缸中进行展开。
点样位置保持在液面之上。
当展开剂升到薄层前沿或各组分已明显分开时，取出薄层板并尽快在展开剂的前沿用铅笔轻轻划出前沿线，然后将薄板于空气流通处晾干。
4.计算Rf值
载玻片、点样毛细管、层析缸、毛细吸管。
氧化铝、硅胶G、样品溶液、展开剂、显色剂。
1.根据本次实验，在展开剂（四氯化碳:
氯仿=7:
3）比例条件下进行偶氮苯和对-二甲氨基偶氮苯薄层色谱时，若增加展开剂中四氯化碳的量，你认为二者的Rf值将有何变化？
为什么?
2.在薄层色谱法中，主要有哪些显色方法?
《有机化学实验》课程教案（3）
氨基酸的纸色谱
1.掌握纸色谱的操作方法。
2.了解纸色谱的基本原理。
1.纸色谱的原理（20分钟）
2.纸色谱的操作（20分钟）
1.点样
在长16cm宽6cm的中速色谱滤纸距离底边2cm处用铅笔划起始线，在起点处分别点上标准品及混合样品溶液，点样直径控制在2~4mm。
2.展开
向色谱缸中加入25mL展开剂，盖上盖子约5分钟，将点样后的滤纸悬挂在缸内，使纸底边浸入展开剂约0.3~0.5cm，待溶剂前沿展开到约8~10cm，取出，划出前沿线。
3.显色
将展开完毕的滤纸，用电吹风吹干，使展开剂挥发。
然后，喷上0.5％的茚三酮无水乙醇溶液，再用电吹风热风吹干，即出现氨基酸的色斑。
毛细管、色谱缸、喷雾器、色谱用滤纸（新华1号滤纸）、普通铅笔直尺。
丙氨酸、氨酸、丙氨酸亮氨酸混合溶液（1:
1）、展开剂（正丁醇：
冰醋酸：
水=4:
1．5:
1）、0.5％茚三酮无水乙醇溶液。
1.色谱法的基本原理是什么？
2.纸色谱中，为什么样品起始线不能浸泡在展开剂中?
《有机化学实验》课程教案（4）
茶叶中咖啡碱的提取及鉴定
1.熟悉从植物中提取生物碱的一般原理和方法。
2.掌握用溶剂萃取法提取有机化合物的基本操作技术。
3.了解咖啡碱的性质。
1.提取原理（10分钟）
2.提取流程（20分钟）
3.鉴定方法（10分钟）
过滤
萃取
1.咖啡碱的提取
（1）在250mL烧杯中，加入茶叶5g和热水60mL，煮沸15分钟（保持水的体积）。
在玻璃漏斗中用棉花过滤去茶渣，在搅拌下向热的滤液中逐滴加入约10mL10％Pb（Ac）2溶液，至不再产生沉淀为止。
（2）将上述混悬液加热5分钟后，减压过滤，滤液转到蒸发皿里，直火加热蒸去二分之一的水分，放冷，如此时有沉淀析出，可用减压过滤除去。
（3）将上述浓缩液转入分液漏斗，加入15mL氯仿和10mL饱和食盐水，振摇（注意：
由于氯仿易挥发，因此，在振摇过程中应常将活塞打开使过量氯仿蒸气逸出），静置片刻，待液体分层后，将下层氯仿溶液分出，注入小烧杯中，在水浴上蒸去氯仿，即得咖啡碱。
2.咖啡碱的鉴定
（1）紫脲酸铵反应
在小磁匙内放入数粒咖啡碱粗制品结晶，加入绿豆大小的氯酸钾晶体和2~3滴浓盐酸。
在酒精灯上使液体蒸发干，放冷，加入氨水1滴，有紫色出现，则有咖啡碱存在。
（2）碘化铋钾试剂反应
取剩余的咖啡碱粗制品结晶溶于5％H2SO4溶液1mL中，搅拌使其溶解。
取此溶液0.5mL加入碘化铋钾溶液4滴，有桔黄色沉淀生成，则有咖啡碱存在。
烧杯、蒸发皿、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、磁匙、玻璃漏斗、棉花、玻匙、木夹。
茶叶、10％Pb（Ac）2、氯仿、NaCl、浓盐酸、氯酸钾晶体、浓氨水、5％H2SO4、碘化铋钾试剂。
液-液萃取操作过程中应注意哪些问题？
《有机化学实验》课程教案（5）
蛋黄中卵磷脂的提取及组成鉴定
1.掌握从动物中提取有效成分的一般原理和方法。
2.熟悉从蛋黄中提取卵磷脂的操作。
3.了解卵磷脂水解后的产物，巩固对卵磷脂组成结构的认识。
提取,水解成份的鉴定
1.卵磷脂的提取
（1）将1个熟鸡蛋黄置于研钵中研细，加入15mL95％乙醇溶液研磨，搅拌均匀。
减压过滤，收集滤液。
残渣自漏斗移入研钵内再加15mL95％乙醇研磨过滤，两次滤液合并于蒸发皿内。
（2）将蒸发皿置于沸水浴上蒸去乙醇至干，得到黄色油状物。
（3）冷却后，加入氯仿2~3mL，搅拌使油状物溶解。
（4）在搅拌下慢慢加入10~15mL丙酮，即有卵磷脂析出，搅动使其成团粘附于玻棒上，溶液倒入回收瓶内。
2.卵磺脂的水解及组成鉴定
（1）水解
取一支干净试管，加入提取的卵磷脂和5mL氢氧化钠溶液，放入沸水浴中加热10分钟，并用玻棒加以搅拌，卵磷脂即水解。
冷却后，在玻璃漏斗中用少量棉花过滤。
（2）脂肪酸的检查
取棉花上沉淀少许加水5mL搅拌，有无泡沫生成?
滤出清液。
以浓硝酸酸化后加入10％醋酸铅溶液数滴有何现象?
（3）甘油的检查
取小试管一支，加入5％的硫酸铜溶液1滴，10％的氢氧化钠2滴，振摇，有氢氧化铜沉淀生成。
加入水解液，沉淀溶解后，得深蓝色甘油铜溶液。
（4）胆碱的检查
取滤液1mL，滴加浓硫酸中和（以蓝色石蕊试纸检查），加克劳特试剂1滴，有砖红色沉淀生成。
（5）磷酸检查
取一支干净试管，加入10滴滤液和5滴95%乙醇溶液，用2滴硝酸酸化，然后再加1mL钼酸铵试剂，观察有何现象产生?
最后直接用火加热5~10分钟，有黄色磷钼酸铵沉淀生成。
研钵、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃漏斗、玻棒、试管夹水浴锅。
95％乙醇、氯仿、丙酮、10％氢氧化钠、5％硫酸铜、钼酸铵试剂、克劳特试剂、浓硝酸、浓硫酸、10％醋酸铅溶液、蓝色石蕊试纸、熟鸡蛋黄1个、水。
加丙酮之前为何要加少量的氯仿？
《有机化学实验》课程教案（6）
有机化合物的鉴别
了解常见有机化合物的分类试验与鉴别方法。
1.鉴别原理（20分钟）
2.操作流程（20分钟）
观察现象
各种特征现象的区分
1.酸碱性试验
取样品5滴，加入点样板，用蓝色石蕊试纸及红色石蕊试纸试之，观察颜色变化。
2.2,4-二硝基苯肼（DPNH）
取样品5滴，加入1~2滴DPNH试剂，振摇后，放置约15分钟，观察有无黄色沉淀出现。
3.铬酸试验
取样品5滴，加入10滴铬酸酐-硫酸试剂，摇动试管，观察2分钟内颜色变化。
4.高锰酸钾试验
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