基础化学试验课程教案Word格式.docx

1、熔点测定中初溶点的判断基本内容：1. 熔点测定（1） 封管将直径11.5mm，长约6070mm的毛细管的一端封口，作熔点管。（2） 装样将少量干燥待测的有机化合物置于干净的表面皿上，用玻匙研细成粉末状；堆成绿豆大的小堆，将熔点管的开口端插入堆中数次，样品即被挤人管内，将熔点管的开口端向上竖立，让熔点管在一支长约40cm的干净玻管中自由落下，直到装入样品的高度约3mm为止。（3） 装置倒液体石蜡至50mL小烧杯容量的2/3处，用铁夹固定温度计上端的软木塞，让温度计悬置于油浴正中（水银球距杯底约1cm），环形玻璃搅拌棒套在温度计外可上下搅动，以保持传热均匀。利用液体石蜡的粘附作用将装有样品的熔点管

2、贴在温度计上，其封闭端位于温度计水银球中部并使温度计的刻度正对着观察者。（4） 测定用小火缓缓加热油浴，同时不断搅拌。开始，升温速度可以快一些，每分钟控制在5左右。当浴温在该样品熔点下1015时，将火焰调小，控制每分钟升温在12。仔细观察熔点管内样品的变化情况和温度计读数，记录下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和样品完全变为液体时（全熔）温度读数，即为该样品的熔点范围。2. 沸点测定（1） 装置常压蒸馏装置由100mL圆底蒸馏烧瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接液管、温度计导管、接受瓶等组成。整个装置要求准确端正、排列整齐。（2） 操作将约30mL水通过玻璃漏斗沿蒸馏瓶壁倒入蒸馏瓶中，加入23粒沸石

3、助沸，塞上带温度计的套管。检查仪器各连接部位是否紧密。常压下蒸馏，接液管处必须保证与大气相通。由冷凝管下端缓缓通入冷凝水，由上端流出引向水槽。然后开始加热蒸馏，并逐渐升温使之沸腾，通过控制加热方式，让蒸馏速度达到每秒馏出12滴，当温度计读数恒定时，记录下第一滴馏出液流出时的温度。蒸馏完毕，先停止加热，后切断冷凝水，再小心拆卸仪器。拆卸仪器与安装的程序相反。认真清洗蒸馏瓶内残余物质。教具与设备要求：50mL小烧杯、环形玻璃搅拌棒、带软木塞的200温度计、表面皿、玻璃管、毛细管。液体石蜡、苯甲酸、尿素、不纯苯甲酸。蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、接收瓶、温度计套管、温度计、水浴锅、铁架台、冷

4、凝管夹、玻璃管、橡皮管、酒精灯、双凹夹、沸石、玻璃漏斗、蒸馏水。思考题、作业：1. 蒸馏时为什么要加沸石？若忘记加沸石，应如何处理？2. 蒸馏时，加热速度太快或太慢对沸点有何影响？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论有机化学实验课程教案（2）薄层色谱2学时1. 掌握薄层色谱的基本操作方法。2. 了解色谱的原理。1. 薄层色谱的原理（20分钟）2. 薄层色谱的操作（20分钟）点样操作点样操作、铺板1. 铺板将加有粘合剂（CMC-Na）的硅胶加蒸馏水调成糊状，均匀涂布于玻片上。用手左右摇晃，使表面均匀光滑且厚度为0.211mm，把铺好的薄层板放于试管架上室温晾干。2. 点

5、样用管口平整的毛细管插入样品溶液中吸取少量样品液，轻轻接触到距离薄层下端11.5cm处，如一次加样量不够，可在溶剂挥发后重复滴加，斑点扩展后直径不超过23mm。样品的间隔为0.51cm，而且必须在同一水平线上。3. 展开将展开剂5mL倒入层析缸中盖上盖子让层析缸内蒸气饱和510分钟，将点好试样的薄层板放入层析缸中进行展开。点样位置保持在液面之上。当展开剂升到薄层前沿或各组分已明显分开时，取出薄层板并尽快在展开剂的前沿用铅笔轻轻划出前沿线，然后将薄板于空气流通处晾干。4. 计算Rf值载玻片、点样毛细管、层析缸、毛细吸管。氧化铝、硅胶G、样品溶液、展开剂、显色剂。1. 根据本次实验，在展开剂（四氯

6、化碳:氯仿=7:3）比例条件下进行偶氮苯和对-二甲氨基偶氮苯薄层色谱时，若增加展开剂中四氯化碳的量，你认为二者的Rf值将有何变化？为什么?2. 在薄层色谱法中，主要有哪些显色方法?有机化学实验课程教案（3）氨基酸的纸色谱1. 掌握纸色谱的操作方法。2. 了解纸色谱的基本原理。1. 纸色谱的原理（20分钟）2. 纸色谱的操作（20分钟）1. 点样在长16cm宽6cm的中速色谱滤纸距离底边2cm处用铅笔划起始线，在起点处分别点上标准品及混合样品溶液，点样直径控制在24mm。2. 展开向色谱缸中加入25mL展开剂，盖上盖子约5分钟，将点样后的滤纸悬挂在缸内，使纸底边浸入展开剂约0.30.5cm，待溶

7、剂前沿展开到约810cm，取出，划出前沿线。3. 显色将展开完毕的滤纸，用电吹风吹干，使展开剂挥发。然后，喷上0.5的茚三酮无水乙醇溶液，再用电吹风热风吹干，即出现氨基酸的色斑。毛细管、色谱缸、喷雾器、色谱用滤纸（新华1号滤纸）、普通铅笔直尺。丙氨酸、氨酸、丙氨酸亮氨酸混合溶液（1:1）、展开剂（正丁醇：冰醋酸：水=4:15:1）、0.5茚三酮无水乙醇溶液。1. 色谱法的基本原理是什么？2. 纸色谱中，为什么样品起始线不能浸泡在展开剂中?有机化学实验课程教案（4）茶叶中咖啡碱的提取及鉴定1. 熟悉从植物中提取生物碱的一般原理和方法。2. 掌握用溶剂萃取法提取有机化合物的基本操作技术。3. 了解

8、咖啡碱的性质。1. 提取原理（10分钟）2. 提取流程（20分钟）3. 鉴定方法（10分钟）过滤萃取1. 咖啡碱的提取 （1）在250mL烧杯中，加入茶叶5g和热水60mL，煮沸15分钟（保持水的体积）。在玻璃漏斗中用棉花过滤去茶渣，在搅拌下向热的滤液中逐滴加入约10mL 10Pb（Ac）2溶液，至不再产生沉淀为止。 （2） 将上述混悬液加热5分钟后，减压过滤，滤液转到蒸发皿里，直火加热蒸去二分之一的水分，放冷，如此时有沉淀析出，可用减压过滤除去。 （3）将上述浓缩液转入分液漏斗，加入15mL氯仿和10mL饱和食盐水，振摇（注意：由于氯仿易挥发，因此，在振摇过程中应常将活塞打开使过量氯仿蒸气逸

9、出），静置片刻，待液体分层后，将下层氯仿溶液分出，注入小烧杯中，在水浴上蒸去氯仿，即得咖啡碱。2. 咖啡碱的鉴定 （1）紫脲酸铵反应 在小磁匙内放入数粒咖啡碱粗制品结晶，加入绿豆大小的氯酸钾晶体和23滴浓盐酸。在酒精灯上使液体蒸发干，放冷，加入氨水1滴，有紫色出现，则有咖啡碱存在。 （2）碘化铋钾试剂反应 取剩余的咖啡碱粗制品结晶溶于5H2SO4溶液1mL中，搅拌使其溶解。取此溶液0.5mL加入碘化铋钾溶液4滴，有桔黄色沉淀生成，则有咖啡碱存在。烧杯、蒸发皿、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、磁匙、玻璃漏斗、棉花、玻匙、木夹。茶叶、10Pb（Ac）2 、氯仿、NaCl、浓盐酸、氯酸钾晶体、浓氨水、5

10、H2SO4、碘化铋钾试剂。液-液萃取操作过程中应注意哪些问题？有机化学实验课程教案（5）蛋黄中卵磷脂的提取及组成鉴定1. 掌握从动物中提取有效成分的一般原理和方法。2. 熟悉从蛋黄中提取卵磷脂的操作。3. 了解卵磷脂水解后的产物，巩固对卵磷脂组成结构的认识。提取,水解成份的鉴定1. 卵磷脂的提取 （1） 将1个熟鸡蛋黄置于研钵中研细，加入15mL 95乙醇溶液研磨，搅拌均匀。减压过滤，收集滤液。残渣自漏斗移入研钵内再加15mL 95乙醇研磨过滤，两次滤液合并于蒸发皿内。 （2） 将蒸发皿置于沸水浴上蒸去乙醇至干，得到黄色油状物。 （3） 冷却后，加入氯仿23mL，搅拌使油状物溶解。 （4） 在

11、搅拌下慢慢加入1015mL丙酮，即有卵磷脂析出，搅动使其成团粘附于玻棒上，溶液倒入回收瓶内。2. 卵磺脂的水解及组成鉴定 （1） 水解 取一支干净试管，加入提取的卵磷脂和5mL氢氧化钠溶液，放入沸水浴中加热10分钟，并用玻棒加以搅拌，卵磷脂即水解。冷却后，在玻璃漏斗中用少量棉花过滤。 （2）脂肪酸的检查 取棉花上沉淀少许加水5mL搅拌，有无泡沫生成?滤出清液。以浓硝酸酸化后加入10醋酸铅溶液数滴有何现象? （3）甘油的检查 取小试管一支，加入5的硫酸铜溶液1滴，10的氢氧化钠2滴，振摇，有氢氧化铜沉淀生成。加入水解液，沉淀溶解后，得深蓝色甘油铜溶液。 （4）胆碱的检查 取滤液1mL，滴加浓硫酸

12、中和（以蓝色石蕊试纸检查），加克劳特试剂1滴，有砖红色沉淀生成。 （5）磷酸检查 取一支干净试管，加入10滴滤液和5滴95%乙醇溶液，用2滴硝酸酸化，然后再加1mL钼酸铵试剂，观察有何现象产生?最后直接用火加热510分钟，有黄色磷钼酸铵沉淀生成。研钵、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃漏斗、玻棒、试管夹水浴锅。95乙醇、氯仿、丙酮、10氢氧化钠、5硫酸铜、钼酸铵试剂、克劳特试剂、浓硝酸、浓硫酸、10醋酸铅溶液、蓝色石蕊试纸、熟鸡蛋黄1个、水。加丙酮之前为何要加少量的氯仿？有机化学实验课程教案（6）有机化合物的鉴别了解常见有机化合物的分类试验与鉴别方法。1. 鉴别原理（20分钟）2. 操作流程（20分钟）观察现象 各种特征现象的区分1. 酸碱性试验 取样品5滴，加入点样板，用蓝色石蕊试纸及红色石蕊试纸试之，观察颜色变化。2. 2,4-二硝基苯肼（DPNH） 取样品5滴，加入12滴DPNH试剂，振摇后，放置约15分钟，观察有无黄色沉淀出现。3. 铬酸试验 取样品5滴，加入10滴铬酸酐-硫酸试剂，摇动试管，观察2分钟内颜色变化。 4. 高锰酸钾试验