间二硝基苯生产工艺规程Word格式.docx
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4.1.3.98%硝酸从硝基苯工段硝酸储罐经泵送至本工段硝酸计量槽（V104）中
4.1.4.30%的液碱从硝基苯工段液碱储罐经泵送至本工段液碱计量槽（V106）中。
4.1.5亚硫酸钠经提升机（LS101）送至三楼，供亚硫酸钠配制罐（104AB）使用。
4.2硝基苯的硝化
4.2.1硝化开车前的检查和准备
1）检查硝化锅各部位是否正常，水压、汽压、电压是否稳定，温度计，真空表，报警装置是否好用。
2）硝化锅的数字显示仪和记录仪，两表温差不能超过2度，并记录好两表的同步温度水温差。
3）领取操作记录表，做好记录。
4.2.2.硝化工序正常停车
1）反应达到终点，确认合格，放料完毕后，即可停搅拌，继续通冷却水，直至室温（或<
40度）可停冷却水。
2）当全面停下来后，应在现场对整个情况进行核对。
以防止漏停或错停，即此才认为停车完毕，关闭硝化系统的记录仪表。
填写操作记录。
3）如属长时间停车，必须用空压打净蛇管及夹套内的水，以防止冻坏。
4.硝化过程的叙述：
酸性硝基苯从萃取锅经酸性苯泵（P102AB）打入酸性硝基苯计量槽（V101AB），向硝化锅（R102AB）中先从硫酸计量槽（V105）加入规定的硫酸，打开硝化锅（R102AB）的搅拌装置，再从硝酸计量槽（V102AB）加入规定量的浓硝酸，同时开硝化锅蛇管及夹套的冷却水，冷却降温，硝酸加完后，冷却到锅温到30度，开始滴加酸性硝基苯计量槽（V101AB）中的酸性硝基苯，调节加料速度，加料时间半小时。
硝化温度不能超过80度，硝基苯加完后，缓慢升温到90度，继续保温35min，取样分析粗间二硝基苯的凝固点，以及废酸中硝酸的含量，合格后，降温至70-72度，在20min内加入精流量计计量的水进行稀释，稀释温度控制在85-90度静止约30min，分离后下层废酸放入抽取锅（R101a、b）中，用硝基苯萃取废酸中的硝酸和间二硝基苯，上层间二硝基苯放入精制釜（R103a、b）中。
4.2.3硝化工序正常停车
4.3精制反应及造粒包装
4.3.1精制、造粒、包装开车前的检查和准备
1）检查精制锅各部位是否正常，水压、气压、电压是否稳定，温度计，真空表是否良好，计量装置是否准确。
2）准备好包装袋。
4.3.2精制的工艺叙述：
首先向精制釜中加入计量的清水，开启精制釜搅拌升温至70摄氏度，将硝化釜内的粗二硝基苯放入精制釜内，然后从碱计量槽（V106）加入30%的液碱到精制釜中，调整溶液PH值为7时，开始降温至79度以下，向精制釜内，加亚硫酸钠溶液
亚硫酸钠的配制
在亚硫酸钠配制锅（R104a、b）中加入规定量的水，然后加入亚硫酸钠，配制成11-17%的溶液，供精制使用。
精制釜精致温度控制在68-75度，精致时间90-110min，取样分析间二硝基苯的凝固点，合格后，降温到90度，静置30min分离后，上层废水流入集液罐（V110a、b）中。
升温至95度，保温30min后，加酸调节PH值5-6，开喷淋水降温至75度，75度以下用夹套水冷却至60度。
造粒样品分析合格后，物料流入以铺好抽滤布的抽滤槽（V109a、b、c、d）中。
开真空泵（P103a、b），集液罐及各阀门处于正常位置，开始放料，抽净后，用喷淋水洗料1-2次，洗涤合格后，经真空泵抽滤水后分析，分析合格后，进行包装，最终的间二硝基苯成品。
集液罐的废水放入废水池外排。
4.3.3精制、造粒、包装的正常停车
1）反应达到终点后，确认和狗，放料完毕后，即可停搅拌。
2）当全面停下来以后，应对整个情况进行核对，以防止漏停和错停，确认后，即可停车完毕。
关闭记录系统，填写记录表。
3）如属长时间停车，必须用空压打净系统，以防止冻坏。
4.4萃取
4.4.1萃取开车前的检查和准备
1）检查萃取锅各部位是否正常，水压、电压、汽压是否稳定。
温度计是否良好。
2）记录表是否完全。
4.4.2萃取的工艺叙述：
硝化锅下层的废酸通过管道流入萃取锅（R101A、B）中，开启搅拌，慢慢从硝基苯计量槽加入其中粗硝基苯，加完后搅拌30min，静置3小时，分离下层废酸去浓缩岗位。
经提浓后循环使用。
上层酸性硝基苯用酸性硝基苯泵（P110a、b）送往酸性硝基苯计量槽，功硝化使用。
4.4.3萃取正常停车
1）反应到达终点，确认合格后，放料完毕后，即可停搅拌。
2）当全面停下来以后，应在现场整个情况进行核对，以防止漏停和错停，确认后即可停车完毕，填写操作记录表。
4.5工艺流程简图
五、不正常现象的原因及处理方法
5.1硝化工序
5.1.1硝化工序可能发生的不正常现象及处理方法
突发现象
原因分析
处理预案
反应温度达到100度
加料速度快
减慢加料速度
加稀释水温度达到100度
硝化温度高
冷却水小、加料速度快、
、蛇管漏
开大冷却水，减慢加料速
度，补焊
突然停水、停电
系统出毛病
立即停止加料
预知停水、停电、停汽
维修线路等
提前20min停止加料
加硝基苯才开搅拌
致命违章
停止加料，找技术员处理
硝化温度不升高反而降低
忘记加硝酸或硫酸
检查记录
硝化机有异常声音
搅拌脱落，加料管脱落
检修
硝化物凝固点低
硝酸量不足，硝化不好
不加适量硝酸，延长时间
5.1.2紧急情况的处理
1）如遇停水、停电，应立即停止加料，继续加水冷却，并及时与负责生产指挥的领导部门联系。
2）用手盘车搅拌，注意锅内温度。
3）如果超过115度，紧急放料与事故池。
4）一旦管路阀门堵塞，用低压蒸汽吹扫，严禁用铁器敲打。
5）操作人员中毒立即撤离现场，送医救治。
6）发生火灾时应立即组织扑救，按事预案进行，并打报警电话119。
7）硝化锅维修时，要彻底洗净内残存物，管线加盲板，电源切断后，方可进行维修。
5.2精制、造粒、包装工序。
5.2.1可能发生的不正常现象
反应温度高
放不下料来
阀门或管道阻塞
用蒸汽疏通
凝固点不合格
亚硝酸钠少
放掉废水，补加亚硝酸钠
中和过头PH值高
1.阀门不严
2.操作失误
1.维修阀门
2.补加硫酸调整
母液带料
静止时间短
增加静止时间
抽滤液带料
滤布破损
更换滤布
产品水分不合格
抽滤时间短
增加抽滤时间
5.2.2紧急情况的处理
1）如遇停水停电，应立即停止搅拌，并及时与负责指导的有关部门联系。
2）一旦管线堵塞，用低压蒸气吹扫，严禁用铁器敲打。
3）操作人员中毒后，立即脱离现场，送医院观察治疗。
4）发生火灾时立即组织扑救，按时雇员进行，并打报警电话119。
5）设备维修时，要彻底洗净设备内残余物管线加盲板，电源切断后，方可进行维修。
5.3萃取工序
5.3.1可能发生的不正常现象
蛇管、夹套漏水
冷却水不通畅
减缓加料速度
检修设备
检修管路
反应温度低
1.加料速度小
2.冷却水大
1.加快加料速度
2.减小冷却水
5.3.2紧急情况的处理
2）2）一旦管线堵塞，用低压蒸气吹扫，严禁用铁器敲打。
4）发生火灾时立即组织扑救，按时雇员进行，并打报警电话119
六、操作条件一览表
6.1硝化工序条件
a.投硫酸量（L/批）：
1680
b.投硝酸量（L/批）：
634
c.投硝基苯量（L/批）：
1500
e.硝基苯加料速度（L/h）：
220
f.硝化温度（摄氏度）：
30-80
g.硝化时间（h）:
6
h.保温时间（h）:
0.5
i.保温温度（摄氏度）：
90±
2
j.加稀释水量（L）：
480-545
k.稀释水温度（摄氏度）：
80-95
l.预警温度（摄氏度）：
100
m.报警温度（摄氏度）：
115
6.2精制工艺条件
6.2.1中和工艺条件
a.加碱量（L）：
545-682
b.中和温度（摄氏度）：
80
c中和时间（min）：
30
d中和PH值：
6-7
6.2.2精制工艺条件
a.加亚硫酸钠量（L）：
1910-1977
b.加亚硫酸钠的温度（摄氏度）：
c.精制温度（摄氏度）：
70-75
d.精制时间（min）：
90-110
e.静止时间（min）：
f.放母液温度（摄氏度）：
90-85
6.2.3造粒工艺条件
a.造粒温度（摄氏度）：
95-78
b.造粒时间（min）：
20-30
c.放料温度（摄氏度）：
≤60
6.3萃取工艺条件
a.加废酸量（L/批）：
硝化废酸
b.加硝基苯量（L/批）：
c.加料速度（L/h）：
400
d.萃取温度（摄氏度）：
e.萃取时间（h）：
4
f.保温时间（h）：
g.保温温度（摄氏度）：
40±
h.静止时间（h）：
1
6.4抽滤
a.抽滤时间（min）：
60-90
b.真空度（mpa）：
≤-0.04
七、三废排放
三废名称
组成
排放量
一级排放标准
处理方法
母液废水
邻、对硝基苯，磺酸钠、硫酸钠
1.3t/t
排放
硝烟
NO-N2O3混合物
10kg/t
水吸收
H2SO465-70%
1.67t/t
浓缩回收
八、每吨成品的消耗定额
8.1原材料
序号
原料名称
规格
消耗定额
理论
实际
苯
99.9%
584.3
硫酸
98%
1962.8
3
硝酸
96
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