分析化学实验电子教案文档格式.docx

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电子天平是最新一代天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，数秒即达平衡，显示读数，称量速度快，精度高。

其操作基本过程如下：

水平调节→预热→开启显示器→校准→称量→去皮称量→关闭显示器。

通常使用两次称量之差得到试样质量，即差减法。

三、主要试剂和仪器

分析天平、台秤、称量瓶、小烧杯、重铬酸钾粉末试样。

四、实验步骤

差减法称取0.3-0.4g试样两份

1、取两个干净的小烧杯，分别在分析天平上称取质量m0和。

2、取一个干净的称量瓶，先在台秤上粗称大致质量，然后加入1.2g试样。

在分析天平上准确称其质量m1；

估计一下样品的体积，转移0.3-0.4g试样到第一个已知质量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m2；

以同样方法再转移0.3-0.4g试样到第二个小烧杯中，再次称量称量瓶剩余质量m3。

3、分别准确称量两个已有试样的小烧杯质量和。

4、记录数据于下表1。

表1称量练习记录表

称量编号

Ι

Ⅱ

M（称瓶+试样）/g

M（称出试样）/g

m1=

m2=

ms1=

m3=

ms2=

M（烧杯+试样）/g

=

M（空烧杯）/g

M（烧杯中试样）/g

m0=

/g

五、预习的问题

实验记录数据应准确到几位？

原因？

实验二滴定分析基本操作练习

1.1、掌握滴定分析常用仪器使用方法；

1.2、初步掌握指示剂终点的确定。

0.1MHCl和0.1MNaOH相互滴定时，SP点pH为7.0，滴定的pH突跃范围为4.3-9.7。

甲基橙和酚酞的变色范围分别为3.1（红）-4.4（黄）和8.0（无色）-9.6（红）。

指示剂不变的情况下，特定浓度的HCl和MNaOH相互滴定时，消耗的体积之比VHCl/VNaOH是一定的。

由此可以断定滴定操作技术和终点判断能力。

酸碱滴定管、锥形瓶、NaOH、HCl、甲基橙、酚酞。

1、溶液配制

分别配制0.1MHCl和0.1MNaOH溶液各1L。

2、酸碱溶液相互滴定

由碱式滴定管中放出NaOH溶液20-25ml于锥形瓶中，每秒3滴溶液，加入两滴甲基橙指示剂，用0.1MHCl滴定至黄色变为橙色。

平行滴定三次。

用移液管移取25ml0.1MHCl于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用0.1MNaOH滴定至溶液呈现微红色，30秒不退色。

3、滴定记录表格如下。

表2HCl滴定NaOH（指示剂：

甲基橙）

记录编号

Ⅲ

VNaOH/ml

VHCl/ml

VHCl/VNaOH

dr/%

表3NaOH滴定HCl（指示剂：

酚酞）

VHCl/ml

为何使用两种不一样的指示剂？

备注：

溶液配制（作为溶液配制参考，不要写到实验报告和预习报告上）

NaOH、HCl、甲基橙、酚酞（0.1g溶于100ml60%乙醇,同比例扩大，配制500ml，分装5个滴瓶），甲基橙指示剂（1g/L,500ml,分装5个滴瓶）。

实验三食用白醋中HAc浓度的测定

1.1、了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质和应用；

1.2、初步掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围和指示剂的选择。

NaOH和HAc反应如下：

用酚酞作指示剂。

食用白醋中HAc含量大约30-50mg/ml。

分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、KHC8H4O4、NaOH、食用白醋、酚酞。

1、0.1MNaOH标准溶液标定

在称量瓶中以差减法称量KHC8H4O43份，每份0.4-0.6g，分别倒入250ml锥形瓶中，加入40-50ml蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至微红色并保持两分钟不退色，即为终点，计算浓度和偏差。

2、食用白醋中HAc浓度的测定

准确移取食用白醋25.00ml置于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。

用50ml移液管分取3份上述溶液，分别置于3个250ml锥形瓶中，加入2滴指示剂，用NaOH标准溶液滴定到微红色且30秒不退色，即为终点。

计算每100ml食用白醋中含有多少醋酸。

3、实验结果记录于表5和表6。

表5NaOH标准溶液标定

项目次数

1

2

3

mKHC8H4O4/g

CNaOH/M

表6食用白醋中HAc浓度的测定

CHAc/M

m/g/100ml

已标定的NaOH溶液保存时吸收了空气中的CO2，以它测定HCl的浓度，若用酚酞作指示剂，对测定结果有何影响？

改用甲基橙作指示剂，结果如何？

溶液配制

KHC8H4O4、NaOH（0.1M，8L）、食用白醋（25ml醋酸溶于1L水中）

实验四工业纯碱总碱度的测定

1.1、掌握盐酸标准溶液的配制和标定；

1.2、掌握强碱滴定二元弱酸的滴定过程，突跃范围和指示剂的选择。

常以盐酸标准溶液为滴定剂测定纯碱总碱度，测定反应为：

工业纯碱总碱度常用wNa2CO3表示。

分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、HCl、Na2CO3、甲基橙指示剂。

1、0.1MHCl标准溶液标定

在称量瓶中以差减法称取无水Na2CO33份，每份0.15-0.20g，分别倒入3个250ml锥形瓶中，加入20-30ml蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色并保持半分钟不退色，即为终点，计算盐酸溶液浓度和偏差。

2、总碱度的测定

平行移取25.00ml3份上述溶液，分别置于3个250ml锥形瓶中，加入20ml水，再加入2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙色并保持半分钟不退色，即为终点。

计算碳酸钠含量即总碱度。

3、实验结果记录于表7和表8。

表7HCl标准溶液标定

mNa2CO3/g

CHCl/M

表8总碱度的测定

CNa2CO3/M

在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙和酚酞指示剂，来判别试样由NaOH-Na2CO3或Na2CO3-NaHCO3组成？

试样溶液（26.5gNa2CO3+20.0gNaOH,10L）,HCl（0.1M,10L），Na2CO3。

实验五蛋壳中碳酸钙含量的测定

1.1、了解实际试样的处理方法；

1.2、掌握返滴定法的方法原理。

蛋壳主要成分碳酸钙，粉碎后和盐酸反应：

过量的盐酸由标准NaOH溶液返滴定，通过计算可以求得CaCO3的含量。

分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、HCl、Ca2CO3、NaOH、甲基橙指示剂。

在称量瓶中以差减法称取无水Ca2CO33份，每份0.15-0.20g，分别倒入3个250ml锥形瓶中，加入20-30ml蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色并保持半分钟不退色，即为终点，计算盐酸溶液浓度和偏差。

2、CaCO3含量的测定

将蛋壳去内膜并洗净，烘干粉碎，过80-100目标准筛，准确称取3份0.1g试样，分别置于3个250ml锥形瓶中，用滴定管逐滴加入HCl标准溶液40.00ml,放置30分钟，加入2滴甲基橙指示剂，用NaOH标准溶液返滴定过量的盐酸至溶液由红色刚变为黄色为止即为终点。

计算蛋壳中碳酸钙的质量分数。

3、实验结果记录于表9和表10。

表9HCl标准溶液标定

mCa2CO3/g

表10CaCO3含量的测定

m蛋壳/g

VNaOHl/ml

WCaCO3/%

为何要逐滴加入HCl标准溶液？

为何要放置30分钟再滴定？

溶液配制（一个班）

NaOH（0.1M,10L）,0.1MHCl10L（84ml浓HCl+10L水）,甲基橙指示剂（1g/L,500ml,分装5个滴瓶）。

Ca2CO3，蛋壳。

实验六EDTA的标定和自来水硬度的测定

1.1、掌握EDTA标准溶液的标定方法；

1.2、掌握自来水硬度测定的方法原理。

以碳酸钙为基准物质标定EDTA。

采用EDTA络合滴定测定自来水总硬度，以铬黑T为指示剂。

水总硬度计算公式为：

单位为mmol/L。

分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、HCl、EDTA、Ca2CO3、NaOH、NH3-NH

4Cl缓冲溶液、铬黑T指示剂、钙指示剂。

1、0.01MCa2+标准溶液配制

准确称取0.25g左右碳酸钙于小烧杯中，加几滴水润湿，再加少量1：

1盐酸完全溶解，将溶液转到250ml容量瓶中，稀释定容，摇匀。

2、0.01MEDTA的标定

移取25.00ml标准钙溶液于锥形瓶中，加25ml水，10mg钙指示剂，慢慢加入10%NaOH6-7ml,摇匀，EDTA滴定溶液由红色变兰色为止。

重复一次。

3、水硬度的测定

250ml锥形瓶中，加100ml水样，加5mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，摇匀。

再加3滴铬黑T指示剂，摇匀，溶液程酒红色，用EDTA滴定到溶液变兰色为止。

（实际酒红色消失）。

3、实验结果记录于表11和表12。

表11EDTA标准溶液标定

cCa2+/M

VEDTA/ml

CEDTA/M

表12水硬度的测定

水硬度/mmol/L

水平均硬度/mmol/L

写出以ρCaCO3（单位mg/L）表示的水的总硬度计算公式，并计算本实验中水样的总硬度。

1：

1盐酸（0.5L），10%NaOH1L，0.01MEDTA10L，NH3