知识讲解 定量实验设计与评价提高Word下载.docx

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【典型例题】

类型一、混合物中某物质含量的测定

例1、已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用下图中的装置进行实验。

主要实验步骤如下：

①按图组装仪器，并检查

装置的气密性

②将ag试样放人入锥形瓶中，

加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液

③称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到bg

④从分液漏斗滴人6mo1·

L-1的硫酸，直到不再产生气体时为止

⑤从导管A处缓缓鼓入一定量的空气

⑥再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到cg

⑦重复步骤⑤和⑥的操作，直到U型管的质量基本不变，为dg

请填空和回答问题：

（1）在用托盘天平称量样品时，如果天平的指针向左偏转，说明______________________

（2）装置中干燥管B的作用是___________________________________

（3）如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果__________（填偏高、偏低或不变）

（4）步骤⑤的目的是____________________________

（5）步骤⑦的目的是________________________________

（6）该试样中纯碱的质量分数的计算式为______________________________

（7）还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数。

请简述一种不同的实验方法。

【思路点拨】对于实验问题，首先要明确实验目的（测定纯碱样品的质量分数），并据此找出实验原理（如①测得与酸反应生成的CO2的质量求出Na2CO3的质量并进一步求出其质量分数；

②测得与酸反应生成的CO2的质量求出Na2CO3的质量并进一步求出其质量分数；

③在酸性环境下把NaCl转化为AgCl并测出沉淀的质量求出NaCl质量，从尔求得Na2CO3的质量和质量分数等）；

根据实验原理找出实验仪器并组装装置；

进一步检验装置、分析存在的误差、消除误差；

得出最终的设计方案。

【答案】

（1）样品重，砝码轻

（2）防止空气中的CO2和水气进入U型管中

（3）偏高（4）把反应产生的CO2全部导入U型管中

（5）判断反应产生的CO2是否全部排出，并被U型管中的碱石灰吸收

（6）（7）答案略。

【解析】此题是典型的定量测量设计题目，抛开题目中的具体问题，要测量此混合物碳酸钠的质量分数，可以根据不同原理设计出下列实验方案。

原理

加入试剂

测量参数

方案

利用CO32—和Cl—的性质差异

加入盐酸

测量产生CO2的质量

方案

（1）

测量产生CO2的体积

方案

（2）

中和滴定，测量加入H+的物质的量

方案（3）

加入CaCl2溶液（或BaCl2）

测量产生沉淀CaCO3（或BaCO3）的质量

方案（4）

先加足量HNO3，后加足量AgNO3

测量AgCl的质量

方案（5）

利用Na+离子守恒或CO32—、Cl—的共性

加入足量盐酸

测量蒸发后溶液中NaCl的质量

方案（6）

加入足量的AgNO3

测量沉淀Ag2CO3和AgCl的质量

方案（7）

方案

（1）

（2）（3）（4）是利用测量参数及关系式求混合物中Na2CO3的质量；

方案（5）是利用AgCl的质量求混合物中NaCl的质量，进一步求的Na2CO3的质量；

方案（6）是利用反应前后的固体的质量差或利用二元一次方程组求得混合物中各成分的质量；

方案（7）的测定原理类似方案（6）。

而试题中设问只是其中的方案

（1）实施过程而已，了解方案

（1）中影响准确性的干扰因素（主要是二中（3）（6）导致）并将它排除，各种装置的作用、误差分析、方案设计等等都迎刃而解了。

其他实验方案中的干扰因素，及解决办法见下表。

干扰因素

解决办法

1．生成的CO2中混有H2O，被D吸收，使结果偏高。

2．空气中的CO2和水进入D，使结果偏高。

3．烧瓶中残留的CO2无法被D吸收，使结果偏低。

排水量气，CO2会有一部分溶解于水，可以排饱和NaHCO3溶液。

影响中和滴定准确的因素

见中和滴定误差分析

1．溶液中的CO32—如何确定全部转移到沉淀中。

2．过滤后的滤纸上会粘有部分沉淀。

3．沉淀上会吸附一些杂质离子。

4．沉淀如何确定完全干燥。

1．取上层清液，继续加钙盐，看是否有沉淀。

2．将滤纸和沉淀一起干燥，滤纸和沉淀一起称量，或使用无灰滤纸，干燥后将滤纸点燃。

3．将沉淀进行洗涤2——3次。

4．利用连续两次干燥，是否存在质量差。

如何确定沉淀中没有碳酸银。

加过量的HNO3，并用pH试纸进行检验，使溶液成酸性。

如何确定CO32—完全转移到气体中。

加入足量的盐酸，并用pH试纸进行检验，使溶液成酸性。

分析类似方案（4）

分析方法类似方案（4）

【总结升华】此题以纯碱为载体，综合考查了实验的基本操作（检查气密性、溶解、称量等）、误差分析（天平指针未在中间、B的作用、硫酸换成盐酸）、计算（计算纯碱的质量分数）及实验设计（简述一种不同的实验方案）等，是一道综合实验题。

举一反三：

【变式1】孔雀石的主要成分为xCuCO3·

yCu（OH）2·

zH2O，为测定其中CuCO3的质量分数，称取ag样品进行实验。

下列实验方案可行的是

A.充分加热样品，用碱石灰吸收逸出气体，增重bg

B.加热至样品质量不再发生变化，称得其质量为bg

C.向样品中加入足量的稀盐酸，用排水法收集逸出气体，得bmL气体

D.向样品中加入足量的稀盐酸，充分反应，将生成的气体全部通入到足量Ba（OH）2溶液中，过滤、洗涤、烘干，得bg固体

【答案】D

【变式2】为精确测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数（含少量NaCl），准确称量W0g样品进行实验，下列实验方法所对应的实验方案和测量数据合理（除W0外）的是（ 

）

实验方法

实验方案

测量数据

A．

滴定法

将样品配成100mL溶液，取10mL，加入甲基橙，用标准盐酸滴定

消耗盐酸的体积

B．

量气法

将样品与盐酸反应，生成的气体全部被碱石灰吸收

碱石灰增重

C．

重量法

样品放入烧瓶中，置于电子天平上，加入足量盐酸

减轻的质量

D．

将样品与盐酸反应，气体通过排水量气装置量气

排水体积

【答案】A

【解析】B中碱石灰能吸收二氧化碳和水；

C中CO2挥发带出水蒸气；

D中CO2能溶于水。

【高清课堂：

407450例2】

【变式3】下列实验方案中，不能测定Na2CO3和NaHCO3混合物中Na2CO3质量分数

A.取a克混合物充分加热，减重b克

B.取a克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得b克固体

C.取a克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重b克

D.取a克混合物与足量Ba（OH）2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得b克固体

【答案】C

【解析】在Na2CO3和NaHCO3中，加热能分解的只有NaHCO3，A项成立；

B项得到的固体产物是NaCl，Na2CO3和NaHCO3转化为NaCl时的固体质量变化不同，B项成立；

同理，Na2CO3和NaHCO3转化为BaCO3时的固体质量变化也不同，D项成立；

C项中碱石灰可以同时吸收CO2和水蒸气，C项明显错误；

选C。

【变式4】某化学小组在常温下测定一定质量的某铜铝混合物中铜的质量分数，设计了如下实验方案：

方案Ⅰ：

铜铝混合物测定生成气体的体积

方案Ⅱ：

铜铝混合物测定剩余固体的质量

下列有关判断中不正确的是（）。

A．溶液A和B均可以是盐酸或NaOH溶液

B．溶液A和B均可以选用稀硝酸

C．若溶液B选用浓硝酸，则测得铜的质量分数偏小

D．实验方案Ⅱ更便于实施

【答案】B

【解析】因铝具有两性，而铜不能与碱、无氧化性酸反应，所以A和B是盐酸或氢氧化钠时，都与铝反应，故A可行；

又因测固体质量比测气体体积易进行，故D正确；

若A和B都是稀硝酸时则方案Ⅱ无法实施，故B错；

若B是浓硝酸，则铝钝化，导致剩余固体质量增加，所以测得铜的质量分数偏小，故C正确。

例2、北京市场销售的某种食用精制盐包装袋上有如下说明：

产品标准

GB5461

产品等级

一级

配料

食盐、碘酸钾、抗结剂

碘含量（以I计）

20~50mg/kg

分装时期

分装企业

（1）碘酸钾与碘化钾在酸性条件下发生如下反应，配平化学方程式（将化学计量数填于空白处）

KIO3＋KI＋H2SO4＝K2SO4＋I2＋H2O

（2）上述反应生成的I2可用四氯化碳检验。

向碘的四氯化碳溶液中加入Na2SO3稀溶液，将I2还原，以回收四氯化碳。

①Na2SO3稀溶液与I2反应的离子方程式是。

②某学生设计回收四氯化碳的操作步骤为：

a.将碘的四氯化碳溶液置于分液漏斗中；

b.加入适量Na2SO3稀溶液；

c.分离出下层液体。

以上设计中遗漏的操作及在上述步骤中的位置是。

（3）已知：

I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－。

某学生测定食用精制盐的碘含量，其步骤为：

a.准确称取wg食盐，加适量蒸馏水使其完全溶解；

b.用稀硫酸酸化所得溶液，加入足量KI溶液，使KIO3与KI反应完全；

c.以淀粉为指示剂，逐滴加入物质的量浓度为2.0×

10－3mol·

L－1的Na2S2O3溶液10.0mL，恰好反应完全。

①判断c中反应恰好完全依据的现象是。

②b中反应所产生的I2的物质的量是mol。

③根据以上实验和包装袋说明，所测精制盐的碘含量是（以含w的代数式表示）

mg/kg。

（1）1、5、3、3、3、3

（2）①I2＋SO32－＋H2O=2I－＋SO42－＋2H+②在步骤b后，增加操作：

将分液漏斗充分振荡后静置

（3）①溶液由蓝色恰好变为无色②1.0×

10－5③4.2×

102/w

【解析】

（1）首先